(4-羟基-3-甲氧基苯基)（2-甲基哌啶-1-基）甲酮的合成

本文报道了（4-羟基-3-甲氧基苯基）（2-甲基哌啶-1-基）甲酮（1a）的合成。以4-羟基-3-甲氧基苯甲酸（2）和2-甲基哌啶（3）为原料,经缩合反应得到目标化合物（1a）。并考察该反应工艺,确定适宜的反应条件为：物料比为n(3)∶n(2)=1.8∶1、反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、反应温度为40℃、反应时间为2h。在该条件下,产物（1a）收率达到88.6%。对该反应工艺的拓展应用发现,该条件同样适用于4-羟基-N,3-二甲氧基-N-甲基苯甲酰胺（1b）的合成,收率达到90.3%。产物结构经过1H NMR和13C NMR表征确证。     

2-（3-羟基苯基）[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成及热稳定性

利用甘氨酸和3-羟基苯甲醛与C60发生1,3-偶极环加成反应,合成分离得到了2-(3-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷,用UV-Vis、1H-NMR、FT-IR、MS等测试手段表征了产物的结构,并通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响,得到最佳工艺条件:反应物摩尔比1∶3∶6,温度95℃,反应时间18h,产物的产率可达75%(以消耗的C60计)。利用差热分析仪测试了产物的热稳定性,结果表明,产物在空气中具有良好的热稳定性。     

N-（3-异丙氧基-4-甲氧基苯基）-2-氧代环戊烷甲酰胺的合成

以3-异丙氧基-4-甲氧基苯胺(2)和1,4-二氧螺[4.4]壬烷-6-羧酸(3)为原料,经过缩合反应得到N-(3-异丙氧基-4-甲氧基苯基)-1,4-二氧螺[4.4]壬烷-6-甲酰胺(4),然后经过酸性条件下脱乙二醇保护得到N-(3-异丙氧基-4-甲氧基苯基)-2-氧代环戊烷甲酰胺(1),产物结构经¹H NMR、¹³C NMR和ESI-MS确证。并确定脱乙二醇反应条件为:反应温度25℃,反应时间30min,在该条件下产物收率72.6%。     

4,5 -二甲氧基-2-硝基苯甲酸的合成

以香兰素为原料，经甲基化、硝化、氧化三步反应合成4，5—二甲氧基—2—硝基苯甲酸，总收率59％，并采用IR和^1HNMR对产品进行结构表征。同时考察了硝酸浓度、反应温度、反应物配科比等对硝化反应的影响，确立了最佳反应条件并对后处理方法进行了改进。     

4-羟基-3-取代苯基-2H-苯并吡喃-2-酮衍生物的合成及杀菌活性

以水杨酸甲酯和取代苯乙酸为原料.经缩合、环化得到中间体4-羟基-3-取代苯基-2H-苯并吡喃-2-酮,与酰氯反应,合成了16个未见文献报道的4-羟基-3-取代苯基-2H-苯并吡喃-2-酮衍生物(3),所有目标化合物结构均通过1H NMR、IR和LC/MS确证.初步生物活性测试表明:在质量浓度25 mg/L下,化合物3k和30对黄瓜灰霉病菌抑制率分别为67.3%和73.9%;在质量浓度500 mg/L下,化合物3d、3k和3e对稻纹枯病菌的活性分别为75.0%、73.6%和100%.     

一种合成3-（3，5-二甲氧基苯基）丙醛的方法

3-（3，5-二甲氧基苯基）丙醛是一种重要的有机中间体，可以用在生物药物合成、液晶单体合成上。提供了一种方便有效的合成方法。     

3-氯-6-羟基-2-(甲氧基甲氧基)苯甲醛的合成与表征

以2,6-二羟基苯甲醛为原料,通过氯代、醚化两步反应,合成得到3-氯-6-羟基-2-(甲氧基甲氧基)苯甲醛.通过对反应条件优化,确定最佳氯代条件为:n(NCS)∶ n(2,6-二羟基苯甲醛)= 1.2 ∶ 1;甲醇为反应溶剂;反应温度50 ℃;反应时间16 h条件下,氯代产物收率达到94.8％.最佳醚化条件为:氢化钠用...     

2-（4′-氨基苯基）-6-甲氧基甲氧基苯并噻唑合成方法的改进

2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑在强碱性条件下裂解得2-氨基-5-甲氧基苯硫酚,与对硝基苯甲酰氯缩合得到2-（4′-硝基苯基）-6-甲氧基苯并噻唑,依次经脱甲基、醚化、硝基还原得到标题化合物,总收率37%。     

对甲苯磺酸催化合成2，2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷研究

以主催化剂对甲苯磺酸及助催化剂巯基丙磺酸来催化丙酮和邻苯基苯酚,经过缩合反应合成了2,2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷（双OPP-A）,实验过程中研究了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对产物的影响,得到合成2,2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷的最优工艺条件为：丙酮、邻苯基苯酚、对甲苯磺酸和巯基丙磺酸物质的量比为1：4：O．25：O．25,最佳反应时间为7h、最佳反应温度为60℃,2,2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷收率达到74．2％,经重结晶纯度达99．5％。通过红外光谱、核磁共振和熔点等分析手段对产物结构进行了确证。     

（E）-2-（2-（（3-（2，4-二甲基苯基）-1，4-二甲基-1H-吡唑-5-基氧基）甲基）苯基）-3-甲氧基丙烯酸甲酯（SYP-4903）的合成及杀虫杀螨活性

以间二甲苯为原料,经酰化、酯化、环化和缩合4步制得化合物(E)-2-(2-((3-(2-4-二甲基苯基)-1,4-二甲基-1H-吡唑-5-基氧基)甲基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(SYP-4903),其结构经红外、核磁及元素分析确认.生物活性测定结果表明:该化合物在600 mg/L下对黏虫、小菜蛾、朱砂叶螨、淡色库蚊具有很好的杀虫杀螨活性,在20 mg/L时,对朱砂叶螨的死亡率达到了100%;防治柑橘红蜘蛛田间药效试验,结果表明其活性与对照药剂哒螨酮基本一致.     

3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的合成研究

研究了常压下一锅法制备3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异噁唑的方法。原料2-甲基-6-硝基苯甲醛肟溶解后通入氯气进行氯化反应,氮气吹脱过量的氯气和生成的氯化氢后,通入乙烯、滴加缚酸剂进行环合反应得到产品。探索了溶剂、溶剂的量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,优化条件为以1,2-二氯乙烷为溶剂、溶剂量为原料的5倍、室温反应、通入乙烯反应8 h,反应转化率99.5%。优化条件下,收率为90.5%。     

3-(2-甲基-6-甲基硫代苯基)-4,5-二氢化异噁唑的合成研究

以2-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-3-甲基苯胺为原料,铜为催化剂在无水的条件下经亚硝酸叔丁酯重氮化合成3-(2-甲基-6-甲基硫代苯基)-4,5-二氢化异噁唑。探索了反应温度、反应时间、催化剂的用量等因素对反应的影响,优化条件为反应温度为60℃,反应时间为1.5 h,n(2-(4,5-二氢异噁唑-3-基)-3-甲基苯胺)∶n(催化剂)=1∶3,反应收率为98.6%,产品结构经LC-MS、~1H NMR确证。     

4-[2-羟基-3-(1H-咪唑基-1)丙氧基]-3-甲氧基苯甲酸及其类似物的合成

以芳酸酯为起始原料,经Williamson醚化、亲核取代和水解反应,合成4-[2-羟基-3-(1H-咪唑基-1)丙氧基]-3-甲氧基苯甲酸及其3个类似物(3c~3f)。所合成的目标化合物均未见文献报道,其结构经IR、1H-NMR、13C-NMR及MS确证。所设计的合成方法简单易行。     

苯并呋喃-2,3-二酮3-（O-甲基-肟）2-肟合成工艺研究

以4-羟基-3-硝基香豆素为起始原料,经过开环、脱羧,得到2-硝基-2,-羟基苯乙酮,再和甲氧胺盐酸盐反应生成中间体1-（2-羟基苯基）-2-硝基-乙酮-O-甲基肟。最后通过碱性条件下关环得到苯并呋喃-2,3-二酮3-（O-甲基-肟）2-肟。目标化合物及中间体结构经1H-NMR确证。反应总收率70.4%,产品纯度99.2%。该工艺原料廉价,操作简单,收率较高,具有较好的工业化应用前景。     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及用量,溶剂水的用量,反应温度,反应时间对产率的影响,并用红外光谱及元素分析对产物的结构进行表征。实验表明,磺化剂宜用亚硫酸氢钠;亚硫酸氢钠/环氧氯丙烷比越大,水的用量,反应温度,反应时间适中时,产率越高,最高产率为40.7%;产物的熔点为2531℃。     

2-(4-羟苯基)咪唑并[4,5-f]1,10-邻菲罗啉衍生物的合成及生物活性

合成了3个新的2-(4-羟苯基)咪唑并[4,5-f]1,10-邻菲罗啉衍生物,通过红外光谱、质谱、1 HNMR、元素分析等对其结构进行了表征,并测定了其紫外和荧光光谱性质及生物活性。结果表明:3个化合物均具有较强的荧光和较大的斯托克斯位移,对双链DNA(AT、GC)和G-四链体DNA(Hum24)均有一定的相互作用;DNA的加入能使3个化合物的荧光发生猝灭,其中荧光猝灭程度与双链DNA(AT、GC)的浓度呈线性关系。据此可将这3个化合物开发用作荧光猝灭探针以检测双链DNA(AT、GC)的浓度。     

新型3-(4-氟-苯基)-4(3H)-嘧啶酮-5-甲酸乙酯衍生物的合成

以4-氟苯基硫脲和乙氧基甲叉基丙二酸二乙酯(DEMM)为起始原料,通过环合、烷基化、氧化、水解、加成、威廉姆逊醚合成等一系列反应,合成了7个2-位具有不同取代基团的标题化合物。其结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS表征。     

(S)-3-羟基丁内酯的合成

以乳糖为原料经分解酯化、官能团保护、酸化制得目标化合物。反应条件温和,原料易得,方法简单,具有一定的工业化应用前景。     

2-(4-氯苯甲基)苯并咪唑的合成及应用

以对氯苯乙腈和邻苯二胺为原料合成2-(4-氯苯甲基)苯并咪唑,讨论了影响反应产率的条件。     

S—N—[（1—乙基—2—吡咯烷基）甲基]—2—羟基—3—碘—6—甲氧基苯甲酰胺的合成

报道了苯甲酰胺衍生物Ｓ－Ｎ－〔（１－乙基－２－吡咯烷基）甲基］－２－羟基－３－碘－６－甲氧基苯甲酰胺（Ｓ－ＩＢＺＭ）的合成,产物经红外、核磁共振等测定,与结构相符。