气相色谱内标法测定梭曼含量的不确定度评定

通过建立梭曼气相色谱内标法含量测定的数学模型,对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。实验测得:当样品中的梭曼含量为98.9%时,扩展不确定度为3.2%(k=2)。     

气相色谱内标法测定蔬菜中的乐果

目前,测定蔬菜中乐果农残主要使用外标法,仪器的重现性差,相对偏差达到10％左右,造成定量分析误差较大.产生重现性差的原因是PFD检测器测定乐果时信号的响应值有不断地增大的趋势,本文采用三唑磷为内标物,对仪器条件和处理方法进行了优化,较好地改善了测定方法的重现性,并且简化了处理方法,使样品前处理具有较好的可操作性和稳定性,方法的加标回收率达到92.2～105.0％.     

HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质

建立HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质。采用Dia-monsilC_(18)柱,以甲醇一水(48:52)为流动相,检测波长为300nm(主成分含量测定)与278 nm(有关物质测定),流速:1.2mL/min。在此条件下,主峰与杂质分离良好,2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛和2,3-二氢苯并呋喃分别在20～160 μ g/mL,100～800 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,此方法简便可靠,专属性好,灵敏度高。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定发酵乳中氨基甲酸乙酯

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用测定酸奶、奶酪等发酵乳中氨基甲酸乙酯（EC）含量的方法,通过优化前处理方法,考察了提取溶剂的种类、提取次数对样品提取效果的影响。在优化的实验条件下,使用氨基甲酸乙酯-d₅作为内标定量。结果表明：在0.05~20.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.02 mg/L;在3个加标水平下,样品的回收率在98.9%~102.9%之间,相对标准偏差为0.6%~4.8%。该方法前处理简单、提取效果好,具有比外标定量法更好的灵敏度和可靠性,适用于发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的监控。     

固相萃取-气相色谱法测定土壤中木质素

建立了固相萃取-气相色谱法测定土壤中木质素的方法。采用碱性氧化铜法水解木质素聚合物,水解产生的木质素酚类单体通过固相萃取小柱后用乙酸乙酯洗脱,用双(三甲基甲硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生。在水解前加入乙基香草醛作为内标物来定量木质素衍生的单体。木质素的含量用8种木质素单体的总和来表征。该方法的平均回收率为83%～112%,相对标准偏差为4.4%～6.2%。在0.05～5.00mg/mL范围内,各木质素单体的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法定量准确,精密度高,可有效消除因实验操作和仪器波动等引起的测定误差,尤其适用于土壤等复杂样品的分析。     

气相色谱-质谱法同时快速测定地表水中33种半挥发性有机物

建立了液液萃取结合气相色谱-质谱法同时测定地表水中33种半挥发性有机物(SVOCs)的分析方法。样品以二氯甲烷为萃取剂在先酸性后中性条件下液液萃取2次,合并萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩并定容至1mL,采用气相色谱-质谱联用仪在电子电离源(EI)模式和选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。对影响目标物萃取效率的关键因素,水样pH值、萃取剂种类与用量及萃取时间进行了优化与考察。在最优萃取条件下,33种SVOCs在5～500μg·L^-1范围内线性良好,平均相对响应因子的相对标准偏差(RRF RSD)小于15.5%,方法检出限为0.01～0.09μg·L^-1,定量限为0.04～0.36μg·L^-1,在2个空白添加高低质量浓度(0.05和0.25μg·L^-1)水平下的平均回收率为67.1%～119.2%,相对标准偏差(n=6)为1.0%～9.3%。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,适合地表水中33种SVOCs快速分析检测。     

气相色谱法测定环戊烷中1,2-丁二烯含量

低顺式聚丁二烯橡胶产过程中,需要对溶剂环戊烷中1,2-丁二烯含量进行测定,从而指导生产调整工艺稳定和安全。本实验采用气相色谱法对溶剂环戊烷中1,2-丁二烯含量进行测定。该方法操作简便,具有较高的灵敏度、精密度和良好的准确度,能够满足日常监测工作的要求。     

辐照后30%TRPO-煤油体系气态降解产物中氢气含量的气相色谱测定

建立了辐照后30％TRPO-煤油体系中氢气含量的气相色谱测定方法,测定了辐照不同剂量后的萃取剂体系产生的辐解气体中氢气的含量,计算了其辐射化学产额(G值)。     

毛细管气相色谱法测定水溶液中N,N-二甲基-2,3-二氯丙胺盐酸盐

介绍了一种准确测定水溶液中N ,N -二甲基 - 2 ,3-二氯丙胺盐酸盐含量的方法。将样品水溶液经氢氧化钠溶液中和 ,再经三氯甲烷溶剂萃取 (甲苯作内标 ) ,用毛细管气相色谱法进行分析。方法的相对标准偏差RSD(n =5 ) <2 .0 %,回收率在 96 .6 %～ 10 3.6 %之间。该方法简单 ,快速 ,准确 ,重现性好。     

气相色谱法测定食品中的氯化苦

建立了食品中熏蒸剂氯化苦的毛细管气相色谱测定方法。样品用乙醇提取,提取液经C₁₈和N-丙基乙二胺固相吸附剂净化后,用正己烷进行反萃,配电子捕获检测器的气相色谱测定。样品的平均添加回收率介于74.9%～98.9%,相对标准偏差（RSD）在0.5%～3.2%之间,定量限为0.01 mg/kg。该方法简单、快捷、灵敏度高、重现性好,可用于食品中氯化苦的检测。     

气相色谱法测定亚氨基二乙腈中氨基乙腈

应用毛细管气相色谱法对亚氨基二乙腈中的氨基乙腈进行分析,并用外标法对氨基乙腈进行定量。实验结果表明此方法分离度高、重现性好、快速简便,适于亚氨基二乙腈生产控制分析和产品质量分析。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品中的卤素

采用离子色谱法测定电子产品中的卤素。样品用氧弹燃烧法处理,然后用4.25mmol/LNaHCO3+4.5mmol/L Na2CO3吸收液吸收,定容后过滤待测。在0.5～2.5mg/L范围内,F-、Cl-、Br-浓度与峰面积呈良好线性关系。两份扬声器底座、鼓膜和通信线缆样品经氧弹燃烧后测定F-、Cl-、Br-含量,结果满意。该方法可用于扬声器底座、鼓膜、电力及通信线缆、连接器、PCB板等电子产品中的卤素分析。     

空气中硫酰氟气体浓度的气相色谱法测定

利用气相色谱－电子捕获检测器,PorapakQ色谱柱,在2min内对空气中痕量熏蒸剂硫酰氟（SO2F2）进行了测定。该方法线性范围为4．0×10－4～400mg／m3,当进样体积为0．2mL时,最低检测限可达2．0×10－6mg／m3。空气中的痕量硫酰氟不需要富集,即可直接测定。     

卫星厂房中总烃含量的测定

本文采用气相色谱法测定某卫星厂房中的总烃,色谱柱为GDX-403填充柱(2m×3mm),柱温180℃。氢火焰离子检测器,检测室温度为250℃。氮气作载气,流速55mL/min。实验表明,该方法准确可靠,可用作环境空气中总烃的测定。     

毛细管气相色谱法测定食品中的防腐剂

建立一种同时测定食品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法。本实验采用Rtx-5型(30m×0.32mm×0.25μm)熔融石英毛细管柱,在优化的条件下,2种常见防腐剂(山梨酸和苯甲酸)在2.9min内实现基线分离。两组分平均回收率(n=3)为95.7%,线性范围为1.0～10μg/mL,线性相关系数大于0.9955。并成功地应用该方法检测实际食品中防腐剂。     

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的含量

以顶空气相色谱法结合μ-ECD(徽池电子捕获器)检测器测定食品中溴甲烷,利用盐析作用使用饱和氯化钠溶液浸润样品,更利于溴甲烷挥发至气相,优化平衡时间30min,同时优化气相流速1mL/min时,目标物甲基溴有较高的响应。方法线性范围在10μg/kg～500μg/kg,线性相关系数0.996,最低检测限0.01mg/kg。添加标样10μg/kg和50μg/kg,回收率在71.6%～92.1%之间,变异系数为4.11%～5.55%。     

气相色谱法测定催泪喷射剂中的刺激组分

催泪喷射剂是常用控暴装备,尤其是警用催泪喷射器的主装药剂。当前催泪喷射剂中的刺激剂组分一般为西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC),本文研究了催泪喷射剂中的刺激组分西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC)的分析方法,建立了采用毛细管气相色谱柱分离,FID检测器进行检测的技术途径。对色谱条件进行了优化,色谱柱:HP—5;载气:高纯氮气(1.5mL/min);进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;程序升温:初始温度80℃,保持0.5min后以20℃/min的速率升至250℃保持5min。方法的相对标准偏差为0.35%(CS)和0.47%(OC),最低检出浓度为0.05μg./mL(CS)和0.1μg/mL(OC),方法的平均回收率98%(CS)和101%(OC),两者分别在1.0～100.0μg/mL(CS)和5～1000μg/mL(OC)范围内有良好的线形关系。     

阀切换技术-离子色谱法测定水产品中的硼酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥-抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析。采用ICS-1600离子色谱仪(配十通阀),IonPac ICE-Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,IonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离。2.5mmol/L MSA+60mmol/L Mannitol作为淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量100μL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1~5.0μg/mL时与色谱峰面积(A)之间的线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02μg/mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86.5%~93.0%。该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。