吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定环境水样中7种硫醚化合物

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法,针对环境水样中常见的7种硫醚化合物,建立了科学有效的分析方法。本实验使用DB-624毛细管色谱柱,采用全扫描方式,通过外标法进行定量分析。结果表明：对本实验条件下7种硫醚化合物测定结果进行分析统计,其线性回归方程相关系数均在0.995以上,方法检出限为0.03μg/L～0.06μg/L,方法精密度在2.2%～16.2%之间,方法准确度在76%～111%之间,可满足环境水样中硫醚化合物的测定。     

表面解吸常压化学电离质谱法用于猪肉新鲜度评价

猪肉是我国人民的主要肉食之一,监督原料肉的新鲜度具有重要的现实意义。采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱（DAPCI-MS）,在无需样品预处理的条件下,对放置1～8天的猪肉进行正离子模式检测,获得其化学指纹图谱。通过分析谱图中各分解产物的信号峰,可将冷藏保存的猪肉新鲜度划分为3个等级：第1等级为保存1～3天,是新鲜度变化的初期,谱图中主要以丝氨酸、甘氨酸的微弱信号峰为特征,表明新鲜猪肉样品中的蛋白质正在发生微弱的降解;第2等级为保存4～6天,是猪肉向腐败变化的过渡时期,谱图中主要以吲哚、2,3-丁二醇的信号峰为特征;第3等级为保存7～8天,是猪肉完全变质的时期,谱图中以三甲胺的信号峰为主要特征。丝氨酸、甘氨酸、吲哚、2,3-丁二醇、三甲胺,这些主要分解产物的信号峰强弱可作为评价猪肉新鲜度的关键依据。根据指纹图谱之间的差异,结合主成分分析（PCA）和聚类分析（CA）法,实现了对不同新鲜级别猪肉的分类识别及对本方法的重现性验证。该方法无需样品预处理、灵敏度高、分析速度快、无污染,有望应用于市场上猪肉新鲜度的快速鉴别,也可为高粘性复杂基体样品的分析提供方法参考。     

溴化衍生-液液萃取-气相色谱法检测水中的丙烯酰胺

在pH=1～2条件下,水中的丙烯酰胺与新生溴发生加成反应,生成衍生产物2,3-二溴丙烯酰胺,经乙酸乙酯液液萃取后,通过气相色谱-一微电子捕获检测器检测.结果表明,2,3-二溴丙烯酰胺的线性范围为1～13μg/L,r=0.9936,检出限为1μg/L.单体丙烯酰胺在0.1、0.2、0.4、0.5、1μg/L水平下,回收率为61.6%～112%,RSD为5%～9.49%.     

同位素稀释-气相色谱-质谱联用法分析烟气中性香味成分

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用法（ID-GC/MS）测定烟气中香叶基丙酮等10种痕量中性香味成分的含量。在捕集烟气粒相物的剑桥滤片上加入 10 种中性香味成分对应的同位素标记物,经同时蒸馏萃取并分离得到中性香味成分,采用优化后的 GC/MS 条件进行分析,通过对比同位素标记物的分子离子、特征碎片和标准品的保留时间定性鉴定复杂体系中的香味成分;同时,以同位素作内标,在SIM 模式下进行定量分析。结果表明,各成分的线性相关系数r均大于0.999 0,方法检出限(LOD)为0.34～4.59 μg/kg,定量限(LOQ)为1.14～15.30 μg/kg,平均回收率在83.3%～106.6%之间,相对标准偏差（RSD）在0.15%～8.69%之间。该方法的灵敏度和准确度高,重复性好,可为复杂基质中痕量成分的定性和定量分析提供可靠、准确、简便的方法。     

HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质

建立HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质。采用Dia-monsilC_(18)柱,以甲醇一水(48:52)为流动相,检测波长为300nm(主成分含量测定)与278 nm(有关物质测定),流速:1.2mL/min。在此条件下,主峰与杂质分离良好,2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛和2,3-二氢苯并呋喃分别在20～160 μ g/mL,100～800 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,此方法简便可靠,专属性好,灵敏度高。     

ICP-MS法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中6种有害元素含量研究

目的:电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,本实验研究电感耦合等离子体质谱法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素含量测试。方法:采用硝酸加高氯酸的混酸体系进行前处理消解样品,利用电感耦合等离子体质谱法对其中可能含有的6种有害元素进行了定量分析。结果:该方法的相关系数均为0.999以上。利用该检测方法,回收率指标良好,达到94.65%～100.80%之间。方法检出限在2.63～35.5(μg·g~(-1))之间,6种有害元素的精密度实验RSD指标在5%以内。结论:本实验提出的ICP-MS法快速、灵敏、准确,可以完全用于原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素的测定。     

热裂解-气相色谱质谱联用法快速检测聚丙烯材料中5种抗氧剂

采用热裂解气质联用仪,建立了一种无需任何样品前处理、全程无溶剂的、同时对5种常用塑料抗氧剂的定量分析方法.结果表明:通过该方法分析的5种常用抗氧剂,在0.2～1μg之间有很好的线性关系,且该方法操作简单、 快速准确,填补了热裂解气质联用技术在塑料助剂定量分析的空白.     

虎杖根茎超临界CO2萃取物GC/MS分析及抗细胞迁移活性评价

为了研究虎杖根茎的挥发性化学成分及其对人肝癌细胞Huh-7的细胞迁移活性,采用超临界CO₂萃取和GC/MS方法分析鉴定虎杖根茎中的低极性化合物,并利用体外伤口愈合模型评价其抗细胞迁移活性。结果表明：从虎杖根茎超临界CO₂萃取物中分离鉴定了33个化合物,主要成分为莪术烯、丙二醇、醋酸、吉玛烯B、2,3-丁二醇等,质量百分比分别为41.8%、12.2%、6.9%、6.5%和5.9%;体外伤口愈合模型测试表明,虎杖根茎超临界萃取物在浓度为10 mg/L,作用24 h,能抑制人肝癌细胞Huh-7的细胞迁移活性,抑制率为19.85%。本实验可为阐明虎杖药效的物质基础提供参考。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定地下水中7种挥发性有机物

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对地下水中7种挥发性有机物进行了测定,并对其方法进行了深入研究。结果表明,7种挥发性有机物的线性范围良好,相关系数在0.994～0.9999范围内;检出限在0.2μg/L～0.4μg/L之间;精密度相对标准偏差在0.0%～3.8%之间;实际样品的加标回收率在74.0%～106.0%范围内;替代物的加标回收率在83.0%～108.0%之间;曲线中间点标准溶液的测定偏差在3%～13%之间。说明该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度,较高的准确度。适用于本实验室地下水中该7种挥发性有机物的测定,同时为地下水中1,3,5-三氯苯的测定提供了依据。     

高效液相色谱法检测含乳饮料中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂含量

目的研究建立高效液相色谱法检测含乳饮料中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种添加剂含量的分析方法。方法样品经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,0.45μm滤膜过滤;采用shimadzu ODS-C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,PDA检测器检测,外标法定量分析。结果 3种添加剂苯甲酸、山梨酸和糖精钠在浓度0.3～12μg/mL范围内,具有良好的线性关系,相关系数R~2均大于0.999;检出限在0.05～0.10mg/kg之间;加标回收率在92.26%～100.82%之间;重复性RSD在5.0%以内。结论该方法具有简便、重复性好、速度快等特点,适用于含乳饮料中防腐剂和甜味剂的测定。     

Effects of diol compounds on the friction and wear of aluminum alloy in a lubricated aluminum-on-steel contact

The tribological properties of diol compounds in the sliding of steel against aluminum alloy were investigated using an oscillating friction and wear apparatus with the ball-on-block geometry. It was found that molecular structure of diols is important, e.g. 1,3-butanediol is most effective in reducing the friction and wear as compared with 2,3- or 1,4-substituted compounds. The relationship between the tribological properties of the lubricants and their chemical reactivity with aluminum was also found.     

人工虫草菌丝体研究进展

本文从人工虫草菌丝体的化学成分分析,功效及应用研究,液体发酵培养的研究方面对人工虫草菌丝体研究进展进行综述.人工虫草菌丝体的化学成分与功效和冬虫夏草差不多,又易于用发酵法大量生产,可缓解冬虫夏草的供需矛盾,成为冬虫夏草的替代保健品.     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性水产品中7种微囊藻毒素

微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环肽肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性,建立准确、快速的检测微囊藻毒素的方法对于水产品食用安全非常重要。本实验对动物源水产品样品的提取、固相萃取、色谱和质谱等条件进行优化,建立了液相色谱-串联质谱同时检测7种微囊藻毒素（LR、RR、YR、LW、LA、LF、LY）的方法,并采用了固相萃取和基质分散固相萃取两种前处理方法。固相萃取方法的检出限为0.5 μg/kg,添加回收率为75%～106%,相对标准偏差小于20%;基质分散固相萃取方法的检出限为2.5 μg/kg,添加回收率为73%～93%,相对标准偏差小于16%。该方法适用于水产品中微囊藻毒素的日常检测和确证。     

气相色谱-负化学源质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂

采用丙酮作为萃取溶剂,对电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂超声萃取1.5 h后,浓缩、定容、上机。为提高仪器分析方法的选择性,减少前处理流程,选取负化学电离（NCI）模式,在离子源温度210 ℃、甲烷气流量2.5 mL/min条件下对目标分析物进行定性定量分析。结果表明,磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和磷酸三（1-氯-2丙基）酯（TCPP）在0.1~10 mg/L浓度范围内,磷酸三（1,3-二氯异丙基）酯（TDCP）和磷酸三（2,3-二溴丙基）酯（TDBP）在0.010~10 mg/L浓度范围内,均有良好的线性关系,相关系数（R²）大于0.999。TCEP和TCPP的检出限和定量限分别为0.010 mg/kg（S/N=3）和0.10 mg/kg（S/N=10）;TDCP和TDBP的检出限和定量限分别为0.001 mg/kg（S/N=3）和0.010 mg/kg（S/N=10）。本方法对空白样品中目标分析物的加标回收率为85.6%~108.9%,相对标准偏差为8.5%。分析了30批次实际样品,包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）、聚氯乙烯（PVC）、印刷电路板（环氧树脂为主要成分）和聚丙烯（PP）等电子电气产品聚合物材料,有2批次检出TCPP,其含量分别为367.5 mg/kg、695.2 mg/kg。可见,电子电气产品聚合物材料中存在一定的卤代磷酸酯阻燃剂污染风险。     

基于溶解氧电极的微生物生长量实时在线检测

溶解氧的检测对于微生物发酵过程控制及优化起着重要作用。本文通过研究生物处理发酵过程中溶解氧的变化,分析了微生物的生长情况,并且提供了一种基于溶解氧电极的在线检测微生物生长量的测定方法,对发酵过程控制有一定实用价值。     

速度传感器与加速度计的互易校准方法

本文给出了速度传感器与加速度计互易校准的易原理和校准方法。该校准包括两个试验，它们分别给出两传感器的灵敏度之比及其乘积。该方法的校准精度为１％左右。     

高效液相色谱法-电雾式检测器测定酿酒酵母发酵液中甘油的含量

建立了高效液相色谱法-电雾式检测器检测酿酒酵母发酵液中甘油含量的方法。色谱柱采用Shodex Asahipak NH2P-504E（4．6mm×250mm）,柱温25℃。流动相采用乙腈-水（体积比为75：25）,流速1．0mL／min。最低检出限10ng,回收率95．06％～99．10％,相对标准偏差1．38％～4．87％。该方法简便、快速、准确,可用于酿酒酵母发酵液中甘油的测定。     

Study on hardware-in-the-loop simulation of beer fermentation system

啤酒发酵过程是一个复杂的生化反应过程,控制目标是控制发酵罐内麦汁的温度符合发酵温度曲线,保证发酵的顺利完成。针对控制对象大惯性、大时滞及3个温区相互耦合的特点,我们采用数字增量式PID控制算法实现控制,控制量经过对角阵解耦后作用到控制对象。最后,啤酒发酵系统由VB程序和组态王软件仿真。该系统可以在实验室中完成的,具有安全性高、成本低的特点,非常适用于实验教学。