有机发光材料中间体5，10-二氢-5-苯基苯并［b］吲哚并［2，3-d］［1］苯并氮杂?的合成工

为了优化合成有机发光材料中间体5,10-二氢-5-苯基苯并［b］吲哚并［2,3-d］ ［1］苯并氮杂?,以苯胺,2-溴苯乙酸为原料,合成2-（2-（苯基氨基）苯基）乙酸;然后与乙醇酯化,生成2-（2-（苯基氨基）苯基）乙酸乙酯;后与对甲基苯磺酰氯反应保护氨基生成2-（2-（N-苯基-N-对甲苯磺酰胺基）苯基）乙酸乙酯;其后在三氯化铝作用下环化生成5,11-二氢-10H-二苯并［d,f］氮杂;最后在乙酸中与N,N-二苯基肼反应生成目标产物5,10-二氢-5-苯基苯并［b］吲哚并［2,3-d］ ［1］苯并氮杂?。经1HNMR光谱鉴定,产物与5,10-二氢-5-苯基苯并［b］吲哚并［2,3-d］ ［1］苯并氮杂结构一致。该合成工艺简单,原料廉价易得,适合工业化生产。     

苯基金属试剂对乳醇立体选择性反应的研究

（±）4，10-二氧杂三环［5，2，1，02，6］-癸-8-烯-3-醇在ZnBr2催化下与格氏试剂反应得S－二醇4a，而与街进制AT（OPr-i）3单独作用则得R－H醇4b。探讨了反应机理，并提出了合成不同构型乳醇的新方法。     

乙二醇二乙醚二胺四乙酸铁(Ⅲ)催化分解过氧化氢反应机理研究

提出了［FeⅢ（EGTA）］-催化分解H2O2的反应为链式自由基反应,反应中间体包括［FeⅢ（EGTA）（HO2）2-、［FeⅡ（EGTA）］2-和HO2·HO·自由基．反应介质pH较低时,链引发步骤决定反应速率．随阒反应介质pH的升高,逐步过渡到键传递步骤决定反应速度,用苯甲酸盐成功地截获了HO·,生成水杨酸盐．     

Holden Caulfield: A Problem boy In the Catcher in the Rye

［1］Alexander, Charlotte A. “J. D. Salinger‘ s the Catcher in the Rye“, Foreign Language Teaching and Research Press, 1997. ［2］Costello, Donald. “The Language of the Catcher in the Rye“, American Speech, ⅩⅩⅩⅣ, 1959. ［3］Hicks, Granville. “J. D. Salinger: Search for Wisdom“, Saturday Review, ⅩLⅡ, 1959. ［4］Longstreth, T. Morris. “Review of The Catcher in the Rye“, The Christians Science Monitor, 1951.     

本刊对参考文献著录格式的要求

本刊严格执行有关国家标准和规范,根据《著作权法》规定,文稿中摘编或引用他人作品,务请指明原作者姓名、作品名称及其来源,在参考文献表中列出。参考文献一般不宜超过10条。常用文献著录格式及示例如下： 1　专著、论文集、学位论文、报告 ［序号］　主要责任者.文献题名［文献类型标识］.出版地:出版者,出版年.起止页码(任选). ［1］　刘国钧,陈绍业,王凤翥.图书馆目录［M］.北京：高等教育出版社,1957.15-18. ［2］　辛希孟.信息技术与信息服务国际研讨会论文集:A集［C］.北京:中国社会科学出版社,1994. ［3］　张筑生.微分半动力系统的不变集［D］.北京:北京大学数学系数学研究所,1983. ［4］　冯西桥.核反应堆压力管道与压力容器的LBB分析［R］.北京:清华大学核能技术设计研究院,1997. 2　期刊文章 ［序号］　主要责任者.文献题名［J］.刊名,年,卷(期): 起止页码. ［5］　何龄修.读顾城《南明史》［J］.中国史研究,1998,(3):167-173. 3　论文集中的析出文献 ［序号］　析出文献主要责任者.析出文献题名［A］.原文献主要责任者(任选) . 原文献题名［C］.出版地:出版者,出版年.析出文献起止页码. ［6］　赵秀珍.关于计算机学科中几个量和单位用法的建议［A］.中国高等学校自然科学学报研究会编.科技编辑学论文集［C］.北京:北京师范大学出版社,1997.125-129. 4　报纸文章 ［序号］　主要责任者.文献题名［N］.报纸名,出版日期(版次). ［7］　国务院新闻办公室.中国的粮食问题［N］.人民日报,1996-10-25(2). 5　国际、国家标准 ［序号］　标准编号,标准名称［S］. ［8］　GB 6432-86,饲料粗蛋白的测定方法［S］. 6　电子文献 ［序号］　主要责任者.电子文献题名［电子文献及载体类型标识］.电子文献的出处或可获得地址,发表或更新日期/引用日期(任选). ［9］　王明亮.关于中国学术期刊标准化数据库系统工程的进展［EB/OL］.http:www.cajcd.edu.cn/pub/wml.txt/980810-2.html,1998-08-16/1998-10-04. ［10］　万锦.中国大学学报论文文摘(1983-1993).英文版［DB/CD］.北京:中国大百科全书出版社,1996. 7　专　利 ［序号］　专利所有者.专利题名［P］.专利国别:专利号,出版日期. ［11］　姜锡洲.一种温热外敷药制备方案［P］.中国专利:881056073,1989-07-26.     

单硝基四苯基卟啉合钴(Ⅱ)的电化学性质

用循环伏安法和现场紫外－ 可见光谱研究了单硝基四苯基卟啉合钴（ Ⅱ） 的电化学性质,结果表明,在非水溶剂中其正电位区经历一步氧化过程,对应［（ Ｎ Ｏ２） Ｔ Ｐ Ｐ Ｃｏ（ Ⅲ）］ ＋ ／［（ Ｎ Ｏ２） Ｔ Ｐ Ｐ Ｃｏ（ Ⅱ）］ 的氧化反应,负电位区还原过程经历了［（ Ｎ Ｏ２） Ｔ Ｐ Ｐ Ｃｏ（ Ⅱ）］／π阴离子自由基和π阴离子自由基／［（ Ｎ Ｏ２） Ｔ Ｐ Ｐ Ｃｏ（ Ⅰ）］２ － 还原的两个步骤．阐述了溶剂的轴向配位对氧化还原电位的影响,指出吡咯环上吸电子基团（ － Ｎ Ｏ２） 的引入改变了还原过程的机理．     

一种草铵膦新型中间体的合成和表征

设计并合成了一种草铵膦的新型中间体2-乙酰氨基-4-［羟基（甲基）膦酰基］丁-2-烯酸。以乙酰氨基丙二酸二乙酯为初始原料,经水解,缩合反应得到终产物。该路线的反应条件如下:水解反应时,NaOH和原料摩尔比为1.02∶1,反应温度25 ℃~30℃,最佳反应时间16 h,中间物单乙酯的收率85.3%;缩合反应时,最佳投料摩尔比为n（单乙酯）∶n（膦醛）∶n（吡啶）∶n（乙酸酐）=1.1∶1∶10∶（3~4）时,缩合产物收率74%。最后对产物2-乙酰氨基-4-［羟基（甲基）膦酰基］丁-2-烯酸经1H NMR,13C NMR,31P NMR进行了表征。通过优化反应条件,总收率达到 63.1%,该路线工艺简单,条件温和,适合工业生产。     

4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺的合成

以4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件:4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺(质量,g)与甲醇(体积,mL)比1∶18,Raney-Ni催化剂质量分数40%,氢气压0.4~0.6 MPa,反应温度60℃,反应时间80 min,收率86%。酯化反应的较佳条件:n(4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺)∶n(氯磺酸)=1∶1.05,反应温度40℃,反应时间8 h,收率92%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR表征,确定为目标产物。     

Lewis酸催化合成2-(二乙氨基)乙基己酸酯

以路易斯酸为催化剂，己酸与2-二乙氨基乙醇酯化合成2-(二乙氨基)乙基己酸酯．最佳工艺条件：硫酸钛作催化剂，甲苯作溶剂，115-155℃之间回流脱水5h．收率最高达91．2％。     

新型含非共轭单元的光伏材料的合成及表征

基于高性能半导体聚合物给体聚［（2,6-（4,8-双（5-（2-乙基己基）-噻吩-2-基）-苯并［1,2-b:4,5-b’］二噻吩））-alt-（5,5-（1’,3’-二-2-噻吩基）-5’,7’-双（2-乙基己基）苯并［1’,2’-c:4’,5’-c’］二噻吩-4,8-二酮）］（PBDB-T）,通过Stile偶联聚合反应,首次合成了一种含非共轭单元的新型聚合物给体材料聚［（2,6-（4,8-双（5-（2-乙基己基）-噻吩-2-基）-苯并［1,2-b:4,5-b’］二噻吩））-（5,5-（1’,3’-二-2-噻吩基）-5’,7’-双（2-乙基己基）苯并［1’,2’-c:4’,5’-c’］二噻吩-4,8-二酮）-1,3-双（2-噻吩基）丙烷］（PDBS-5）,并将其应用于有机太阳能电池。紫外-可见光谱表明:相比于PBDB-T,非共轭单元的引入降低了PDBS-5吸收光谱中堆积峰的吸收强度,表明分子间π-π堆积减弱;循环伏安测试表明非共轭单元的引入降低了聚合物的能级。基于PDBS-5:IT-4F共混膜制备出能量转换效率达到7.42%的有机太阳能电池。研究结果表明含非共轭单元的聚合物PDBS-5是有潜力的有机太阳能电池给体材料。     

4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成

以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二氯亚砜作卤化剂,酰氯化产物收率可达97%。同时还考察了缩合反应较佳条件:n(3-(2-羟乙基砜基)苯胺)∶n(对硝基苯甲酰氯)=1.2∶1,反应温度30℃,反应时间2 h。在此条件下,缩合反应产物收率达到90%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR鉴定。     

测定2—重氮—1萘醌—5—磺酰氯的含量

根据吸光度具有加合性的原理,分别在３８０ｎｍ和４０１ｎｍ处测定２１５磺酰氯的丙酮与无水乙醇溶液的吸光度,用联立方程计算２１５磺酰氯的含量,可以消除２１５磺酸对２１５磺酰氯含量测定的影响．平均回收率为９９．７２％,相对标准偏差为０．５１％．     

蚊蝇醚合成新工艺研究

以2-吡啶酚钠、4-苯氧基苯酚、环氧丙烷和对甲苯磺酰氯为原料,经过三步反应确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件:1)n(4-苯氧基苯酚)∶n(环氧丙烷)=1∶3.0,反应温度26～30℃,反应时间4h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率可达98.8%;2)n(1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇)∶n(对甲苯磺酰氯)=1∶1.3,反应温度6～10℃,反应时间10h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-对甲苯磺酸丙酯收率高达98.1%;3)n(2-吡啶酚)∶n(1-(4-苯氧基苯氧基)-2-对甲苯磺酸丙酯)=1.6∶1,110℃沸腾,反应时间3h,蚊蝇醚收率可达91.0%。用1 H NMR对蚊蝇醚结构进行了表征。     

二甲基砜溶解度的测定

为了优化二甲基砜生产除盐工艺,采用动态变温合成法测定了二甲基砜在甲醇、乙醇、丙酮、纯水中的溶解度参数,并用理想溶液经验方程和Apelblat理论模型对溶解度数据进行了关联.方程计算值与实验值相对偏差较小,拟合结果表明溶解度实验值与理论模型具有较好的关联度.实验测定的二甲基砜在不同溶剂体系中的溶解度数据为研究二甲基砜重结晶热力学研究提供基础参数,对二甲基砜纯化生产实践具有一定的指导意义.     

2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈的合成及其金属配合物对金黄色葡萄球菌杀菌性研究

利用5-硝基水杨醛与二氨基马来腈合成2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈（简称AHNBABEN）,该化合物与金属锌、锰、镍合成金属配合物,并采用抑菌圈法对其进行了抑菌活性研究。研究结果表明,所供测试化合物的抑菌活性均与浓度正相关,配合物的抑菌效果明显高于相应的配体,说明配合物中的过渡金属离子对细菌的生长发挥了重要的抑制作用。     

含二硫代甲酸酯配体铁硫簇合物的合成与表征

报道通过2–呋喃甲硫醇/十二羰基三铁/三乙胺体系所形成的中间物[（μ-2-SCH2C4H3O）（μ-CO）Fe2（CO）6]Et3NH同CS2作用生成络阴离子[（μ-2-SCH2C4H3O）（μ-S C—S—）Fe2（CO）6]后,同卤代物原位反应,合成了3个新颖的含μ–二硫代甲酸酯配体的铁硫簇合物（μ-2-SCH2C4H3O）（μ-RS—C S）Fe2（CO）6（R=CH3、CH2Ph、CH2COOC2H5）.这3个新颖配合物均通过核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析表征了其结构.     

2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈分光光度法测定茶叶中微量钴

研究了2-氨基-3-[（2-羟基-5-硝基-亚苄基）氨基]-2-丁烯二腈与钴（Ⅱ）作用的吸收光谱,在pH为6.86的KH2PO4-Na2HPO4的缓冲体系中,钴与显色剂形成物质的量比为1∶2的橘色配合物,在248nm处有最大吸收峰,摩尔吸光系数ε=2.30×104 L.mol-1.cm-1,钴质量浓度在0.2～0.6μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系（R=0.997 7）,线性回归方程为Y=0.288 52 X-0.006,桑德尔灵敏度S=2.56×10-3μg/cm2。     

（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S-（＋）-扁桃酸拆分合成（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件：曼尼希反应的最佳投料比为n（2-乙酰噻吩）∶n（浓盐酸的用量）=15∶1,产物收率可达90.6％;还原反应在25℃下,投料比为n（3-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮盐酸盐）：n（硼氢化钠）=1∶0.55,反应6h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85℃,反应45mim优化后反应的总收率可达60.3％,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.     

2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酰胺衍生物的合成及其对小鼠学习记忆的促进作用

为探讨2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酰胺衍生物对小鼠学习记忆能力的影响,使用2-乙基吡啶为起始原料,经Whol-ziegler反应得到2-（1-溴乙基）吡啶（2）,再与羟基乙酸乙酯的醇钠盐缩合得到2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酸乙酯（3）;化合物3经氨解得到其酰胺（4-9）;化合物3在碱性条件下经水解,得到2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酸（10）;化合物10经氯化亚砜处理后分别与取代苯胺反应,得到2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酰胺类化合物（12-13）.实验设计合成的化合物中,其中8个是未见文献报道的新化合物,其结构经核磁共振谱、红外光谱等确证.药理实验表明采用通道式水迷宫法测定化合物的促小鼠学习记忆活性时,化合物8具有良好的促小鼠学习记忆作用.