薄层色谱法分析低聚乳果糖

建立了薄板层析扫描法测定低聚乳果糖含量的方法。通过多次实验确定了低聚乳果糖薄层色谱的分析条件,其最佳展开剂为正丙醇∶水=9∶2,显色剂为苯胺-二苯胺-磷酸溶液,扫描波长为530nm。     

薄层色谱法分析低聚乳果糖

建立了薄板层析扫描法测定低聚乳果糖含量的方法。通过多次实验确定了低聚乳果糖薄层色谱的分析条件,其最佳展开剂为正丙醇∶水=9∶2,显色剂为苯胺-二苯胺-磷酸溶液,扫描波长为530nm。      

薄层-比色法检测壳低聚糖的研究

目的建立壳低聚糖的薄层-比色检测方法。方法展开剂为乙酸乙酯∶无水乙醇∶水∶氨水=5:5:4:0.45,显色剂为苯胺-二苯胺-磷酸,点样量为2μg/μL。结果可将壳低聚糖单糖至六糖各组分分开,斑点清晰,圆形,无拖尾,分离效果好。结论以薄层-比色法检测壳低聚糖的含量,具有样品回收率高,相对误差较小,方法简便,准确性高等优点,适于壳低聚糖的常规检验。     

薄层扫描法测定保健饮料中牛磺酸的含量

目的建立测定保健饮料中牛磺酸含量的方法。方法采用薄层扫描法测定牛磺酸含量,以正丙醇-水-冰乙酸-乙醇(5.2∶2∶2∶0.8)做展开剂,以1%茚三酮乙醇液为显色剂,双波长反射法锯齿扫描。结果牛磺酸0.205～1.025μg时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),加样回收率98.18%,RSD=2.21%。结论此方法简便、快速、准确、灵敏度高。     

一种新型壳低聚糖检测方法的研究

实验结果表明.用展开剂乙酸乙酯:无水乙醇:水:氨水=5:5:4:0.45,显色剂为苯胺-二苯胺-磷酸,点样量为2μg/μL,可将壳低聚糖单糖至六糖各组分分开,斑点清晰,圆形,无拖尾,分离效果好.以薄层-比色法检测壳低聚糖的含量,具有样品回收率高,相对误差较小,方法简便,准确性高等优点,适合于壳低聚糖常规检验.     

薄层扫描法测定保健饮料中牛磺酸的含量

目的 建立测定保健饮料中牛磺酸含量的方法.方法 采用薄层扫描法测定牛磺酸含量,以正丙醇-水-冰乙酸-乙醇(5.2:2:2:0.8)做展开剂,以1%茚三酮乙醇液为显色剂,双波长反射法锯齿扫描.结果 牛磺酸0.205～1.025 μg时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),加样回收率98.18%,RSD=2.21%.结论 此方法简便、快速、准确、灵敏度高.     

一种新型壳低聚糖检测方法的研究

实验结果表明,用展开剂乙酸乙酯:无水乙醇:水:氨水=5:5:4:0.45,显色剂为苯胺-二苯胺-磷酸,点样量为2μg/μL,可将壳低聚糖单糖至六糖各组分分开,斑点清晰,圆形,无拖尾,分离效果好。以薄层-比色法检测壳低聚糖的含量,具有样品回收率高,相对误差较小,方法简便,准确性高等优点,适合于壳低聚糖常规检验。      

高效离子交换色谱法测定半乳糖、葡萄糖、乳糖及低聚半乳糖含量

建立离子色谱法定量测定以乳糖为原料、使用β-半乳糖苷酶生产的低聚半乳糖产品的方法。样品前处理过程中用体积稀释法代替质量稀释法,采用高效CarboPac PA20阴离子交换色谱柱和积分安培法检测,并对淋洗液组成进行优化。优化后的方法加标回收率90.58%～99.45%,相对标准偏差为3.54%。半乳糖、葡萄糖、乳糖的方法检出限分别为0.24、0.59、0.75 μg/g。半乳糖和葡萄糖在0.2～7 μg/mL、乳糖在0.6～10 μg/mL的范围内,其质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数在0.999 2～0.999 9之间。用此方法测定6 种原料低聚半乳糖,目标组分总含量为95.84%～101.19%。     

白饭树质量标准的研究

目的:建立白饭树的质量标准。方法:通过显微镜观察白饭树的显微特征;通过薄层色谱对白饭树进行定性鉴别;通过高效液相色谱测定没食子酸的含量,色谱柱为Kromasil 100-5C18柱,250×4.6mm E74036;流动相为甲醇-0.05%磷酸(5∶95);流速为1.0ml/min;柱温:30℃;检测波长为272nm。结果:白饭树的显微特征易见;薄层色谱斑点明显,与对照药材和对照品色谱相应位置上斑点对应整齐;没食子酸在0~36.5μg.mL~(-1)μg.mL~(-1)之间呈良好的线性关系,回收率达到99.83%。结论:本标准可靠、稳定,可应用于控制白饭树的质量。     

重组果聚糖蔗糖酶的发酵优化及应用

为了研究不同条件下重组短小芽孢杆菌产果聚糖蔗糖酶的最适条件以及利用重组酶转化蔗糖-乳糖制备低聚乳果糖的最适转化条件。以前期构建的产果聚糖蔗糖酶重组短小芽孢杆菌Brevibacillus brevis/pNCMO2-lsc作为菌种,通过单因素试验以及正交试验确定其最适产酶的发酵培养基为:葡萄糖20 g/L、氮源(工业酵母粉∶棉籽粉=2∶1,质量比)为40 g/L、CaCl_20.5 mmol/L,最适产酶温度30℃。在最优条件下发酵培养,果聚糖蔗糖酶的酶活可达62.1 U/mL,是优化前的3.69倍。利用该重组果聚糖蔗糖酶转化蔗糖-乳糖制备低聚乳果糖,在蔗糖和乳糖质量浓度均为200 g/L情况下,确定其最适转化条件:反应温度35℃,pH 6.0,加酶量为2 U/g底物,反应8 h后低聚乳果糖转化率可达39.1%。     

高效液相色谱-荧光法测定腊肉中的苯并芘残留

建立高效液相色谱-荧光法检测腊肉中苯并芘的分析方法。以市售的腊肉作为供试样品,样品经皂化,正己烷超声提取后,用WatersXBridgeTMC18柱分离,甲醇和水（90:10,v/v）为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器激发波长为365nm,检测波长为410nm,外标法峰面积定量。结果表明:苯并芘在0.002～0.5μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9999,在1～10μg/kg添加水平时,加标回收率为85.14%～91.01%,相对标准偏差为1.96%～5.37%（n=6）;方法的检出限和定量限分别为0.15和0.5μg/kg。该方法测定腊肉中的苯并芘方便,快捷,准确可靠,易推广使用。      

牛奶中三种糖醇类甜味剂的气相色谱测定及前处理方法研究

利用冷冻干燥处理与毛细管气相色谱外标法测定牛奶中的糖醇类甜味剂。牛奶用乙酸锌和氢氧化钡除去蛋白质后,经冷冻干燥,样品中的糖醇与吡啶-乙酸酐（1∶1,v/v）于90℃反应30min,生成的糖醇乙酰酯衍生物经HP-5毛细管柱色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果表明:与旋转蒸发相比,冷冻干燥处理样品的回收率更高。在优化的色谱条件下,本方法在10⁹0μg/m L范围内线性关系良好（r=0.9974⁰.9999）,重复性好（RSD=1.37%².04%）,平均加标回收率在91.17%⁹2.06%之间。该方法简单、快速、灵敏,适用于牛奶中糖醇类甜味剂含量的测定。      

Secoisolariciresinol diglucoside determination in flaxseed (Linum usitatissimum L.) oil and application to a shelf life study

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) reliable and sensitive method with diode array detection (DAD) system has been developed for the determination of secoisolariciresinol diglucoside (SDG) in flaxseed oil. An analytical methodology based on the sample extraction with methanol/water (80:20, v/v), subsequent purification of the sample and analysis of the extract by HPLC/DAD is proposed for the determination of SDG in flaxseed oil. The coefficient of determination of the standard calibration curve was 0.999, the limit of detection was 0.08 μg/mL, and the limit of quantification was 0.27 μg/mL. The recovery test was conducted adding four different concentrations of standard solution to the blank sample. The recovery ranged from 90% to 95%. To our knowledge, the presence and quantification of SDG in flaxseed oil has never been reported. The proposed method was tested to study the variation in SDG content in flaxseed oil during a shelf-life test to verify its applicability in quality control for oil industries. The dark and the low temperature of storing together allowed to preserve SDG. A slight pro-oxidant effect was observed for the addition of antioxidant to the flaxseed oil.     

Simple and high-throughput method for the multimycotoxin analysis in cereals and related foods by ultra-high performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry

A rapid, reliable and sensitive method was developed to determine 12 mycotoxins (deoxynivalenol, aflatoxins B1, B2, G1, G2 and M1, fumonisins B1 and B2, ochratoxin A, HT-2 and T-2 toxin and zearalenone) simultaneously in maize, walnuts, biscuits and breakfast cereals. The method is based on a single extraction step using acetonitrile/water mixture (80/20 v/v) followed by ultra-high performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (UHPLC–MS/MS). The selectivity of the MS/MS detection allowed the elimination of further clean up steps. Extraction, chromatographic and detection conditions were optimised in order to increase sample throughput and sensitivity. Matrix-matched calibration was used for quantification and recoveries of the extraction process ranged from 70.0% and 108.4%, with relative standard deviations lower than 25% in all the cases, when samples were fortified at 5 and 50 μg/kg. Limits of detection ranged from 0.01 to 2.1 μg/kg and limits of quantification ranged from 0.03 to 6.30 μg/kg, which were always below the tolerance levels of mycotoxins set by European Union in the matrices evaluated. Several samples were analysed and aflatoxins B1, B2, G1, G2 and T-2 toxin were detected in one maize sample, with concentrations lower than 6.0 μg/kg and deoxynivalenol was detected in a breakfast cereal at 42.1 μg/kg.     

HPLC-ELSD分析超声法合成月桂酸蔗糖酯的含量

建立一种准确、快速、灵敏测定月桂酸蔗糖酯的高效液相色谱检测法。使用C8色谱柱为分离柱,以甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0 mL/min,漂移管温度85℃,氮气流速2.4 L/min。结果表明:月桂酸蔗糖单酯的线性范围为2~10 mg/mL(R~2=0.9988),最低检出限为1.5μg,平均加标回收率为99.68%,RSD为3.50%,该方法操作简便、准确可靠,可用于月桂酸蔗糖酯的测定。     

固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中罗丹明B

建立固相萃取富集净化,高效液相色谱紫外检测葡萄酒中禁用色素罗丹明B的方法。葡萄酒样品中的罗丹明B经C18固相萃取,40%乙醇溶液清洗净化,80%的甲醇溶液洗脱后,用高效液相色谱紫外检测器进行测定。结果表明：罗丹明B在1.0～10.0μg/mL范围呈现良好的线性关系,相关系数0.9924;在1.5～3.5μg/mL添加水平时,平均回收率为72.06%,相对标准偏差为2.87%(n=5);定量测出限为0.25μg/mL。表明该方法灵敏度高,重复性良好,操作简便快速,适用于葡萄酒中罗丹明B的检测。     

固相萃取柱高效液相色谱法检测粮食中玉米赤霉烯酮

建立固相萃取柱净化、高效液相色谱检测粮食中玉米赤霉烯酮方法。样品经乙腈—NaCl溶液(90:10,V/V)超声波提取,固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速1 ml/min;荧光检测器检测,激发波长274 nm、发射波长440 nm;柱温30℃;进样量10μl。玉米赤霉烯酮浓度在10～600μg/L范围呈线性,线性回归方程为:Y=5.86 x+23.25,相关系数为0.9997;方法检出限为5μg/kg;3个不同水平加标平均回收率为80.4%～88.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～5.4%。该法选择性高、净化效果好、操作简单、检测效果理想,适于大批量样品检测,有利于推广。     

固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。     

免疫亲和柱净化-HPLC法同时测定玉米制品中的赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮

建立了同时测定玉米制品中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的免疫亲和柱净化高效液相色谱方法。试样经乙腈-水溶液(体积比80?20)提取,复合免疫亲和柱富集和净化后,采用Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)固定相,以0.5%冰乙酸-乙腈-甲醇(体积比10?45?45)为流动相,等度洗脱,荧光检测器检测(Ex:333 nm,Em:470 nm)。结果表明:赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮检出限分别为5.65×10-2μg/kg和4.53×10-1-μg/kg;标准曲线的线性范围分别为1~50 ng/mL(r=0.9999)和10~500 ng/mL(r=0.9999);3个不同水平的加标平均回收率为95.81%~98.31%,RSD值为1.24%~1.65%。20批试样中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮测定值分别为0.59~0.69μg/kg和3.84~5.22μg/kg,均无过量残留。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等优点,适用于同时检测玉米制品中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮。     

高效液相色谱法测定蛋白核小球藻中的叶黄素

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离测定了蛋白核小球藻中的叶黄素。样品制备采用甲醇-二氯甲烷(体积比为2：1)混合溶剂为叶黄素提取剂，所用色谱柱为Nova-Pak~(?)C_(18)不锈钢柱，以甲醇-乙腈-水(体积比为80：10：10)和甲醇-乙腈(体积比为40：60)为流动相，线性梯度洗脱，流速0.8mL／min，在447nm下用光电二极管阵列检测器(DAD)检测。测定结果显示，在0～60mg／L范围内，标准曲线呈良好的线性关系(r=0.9999)，叶黄素的保留时间为11.25min，浓度的相对标准偏差为0.49％(n=6)，平均加样回收率为99.7％。该法简单、快速、准确。