微波消解-分光光度法测定酵母中的微量锌

采用HNO3-H2O2为消化剂,利用微波消解技术处理酵母样品,在乳化剂OP的存在下,以5-Br-PADAP为显色剂测定了酵母中的微量锌.实验中对微波消解样品的条件、显色体系的酸度、试剂用量以及共存离子的干扰进行了研究.实验表明微波消解能完全消化样品,锌与5-Br-PADAP形成稳定的络合物,在波长λ=556处有最大吸收峰,锌量在0～12μg/25 mL范围内符合比尔定律,络合物的表观摩尔吸光系数为1.16×105 L·mol-1·cm-1.本法已用于酵母粉中微量锌的测定,分析结果与AAS具有良好的一致性.     

傅里叶变换红外光谱法测定油脂碘价的方法研究

提出将石英比色皿用于油脂碘价(IV)的傅里叶红外变换光谱法(FTIR)测定的方法。油脂四氯化碳溶液的FTIR谱图中,油脂分子中碳碳双键上的C—H在3 010 cm-1附近有特征吸收峰,该峰峰高A和样品质量浓度c的比值A/c与油脂IV间存在良好线性关系。利用椰子油和亚麻籽油按一定比例配制的油脂标准样品,建立了IV测定的标准曲线:A/c=2.026 2×IV-30.37,R2=0.999 5。10种不同油脂样品的碘价测定结果显示,所建方法测定的碘价(IVIR)与国家标准方法(IVGB)的结果一致,二者相关关系为IVIR=1.004×IVGB-1.39,R2=0.997 8,表明该方法可以用于食用油碘价的快速测定。     

掺杂钨酸锌单晶的生长、性能及应用

回顾了掺杂钨酸锌单晶研究的发展过程,介绍了掺杂钨酸锌的闪烁性能及其改性的作用和规律;介绍了掺过渡金属离子的钨酸锌作为可调谐激光晶体的可能性及双掺敏化的效果;掺稀土离子钨酸锌的上转换发光及激光激发实验,并分别对其未来发展和研究动向进行了探讨．     

微波消解ICP-AES测定废弃线路板中金属元素

采用微波消解技术对废弃线路板进行消解,应用全谱直读ICP-AES同时测定其中Ag,Au,Cu,Cr,Pb,Mn,Cd,Ni,Sn和Zn的含量。建立了微波消解法测定废弃线路板中金属元素的方法,测定了分析结果的精密度和方法的检出限和回收率。结果表明：样品分析结果的相对标准偏差小于0．5％,该方法检测限范围为0．59μg／L～5．6μg／L,该方法的加标回收率和精密度分别为95．2％-102．0％和0．11％-0．51％;铜、铅和锌的含量相对较高,其中铜的含量最高,达到28．11％,以下依次是铝、铅、铁和锌。     

天然水及头发中痕量锌的单扫描示波极谱测定

本文在文献[1]的基础上,进一步研究了在乙二胺介质(pH11.2)中锌的单扫描示波极谱测定方法,确立了最适条件。锌浓度在1.0×10~(-7)、5.0×10~(-6)mol·dm~(-3)之间与波高呈良好的线性关系,检出下限低达5.0×10~(-8)mol·dm~(-3)。该法无需前处理即可直接测定多种天然水中痕量锌,头发样品中的锌经常规硝化处理后也能方便测定,其相对标准偏差为1.6％,结果令人满意。本文认为,此法用于建立水样中痕量锌测定的标准方法是可行的。     

比值光谱导数分光光度法同时测定锌、钴、锰

用比值导数分光光度法,在pH9.5缓冲溶液中,非离子表面活性剂Triton x-100存在下,以5-Br-PADAP为显色剂,对混合物中锌、钴、锰三组分进行了同时测定,解决了测定时的光谱干扰问题.回收率在97.3％~104.0％之间,锌、钴、锰5次重复测定的相对标准偏差分别为1.9％、2.4％、1.8％.应用于啤酒中痕量锌、钴、锰的测定,取得了满意结果.     

免疫亲和柱HPLC快速测定蜂蜜中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、

本文采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段，提取液挥干后，经衍生用HPLC荧光检测器测定。本法在样品添加5μg/Kg黄曲霉毒素时进行十次测定，平均回收分别为G73．1％、B191．6％、G290．2％、B276．6％、2．5μg/Kg样品10次测定的精密度分别为G111．84％、B14．28％、G213．41％、B214．20％，本方法在25pg-1250pg范围内成线性，相关系数分别为：G1：r=0.9990、 B1:r=0.9994、B2:r=0.9992.测定的最低检出量为6．25pg。     

盐酸浸取火焰原子吸收光谱法测定小麦和玉米中的锌、铁含量

用盐酸浸取火焰原子吸收分光光度法测定小麦和玉米中锌、铁的含量,并与国标法比较无显著性差异.结果显示:玉米中铁和锌的含量高于小麦;在精加工过程中铁、锌含量均降低;用盐酸浸取测定玉米和小麦中的中的锌和铁,简便易行,准确度高,适用与粮食样品中锌铁的测定.     

ZnWO_4单晶生长及其掺杂改性的研究

介绍钨酸锌单晶的生长及掺杂各种氧化物对晶体性能的影响,并对ZnWO_4:Mg,ZnWO_4:Cd,ZnWO_4:Sb,ZnWO_4:Ti,ZnWO_4:Ge,ZnWO_4:Ce晶体的发光效率进行了测定。结果表明,如果其吸收限移向高能端,相应的发光效率有所增加。     

原子吸收分光光度法测定岩石矿物中锑的研究

用空气．乙炔火焰原子吸收分光光度法,在10％HCI介质中测定矿石中的锑．方法具有简单、快捷、准确、节省试剂等优点．方法检出限为0．05μg／mL,准确度为2．3％,精密度为1．3％,线性范围为1．0～20．0／mL。本法适用于辉锑矿、铜精矿、铅精矿、锌精矿等矿石中0．03％-5．0％锑的测定,而锑的边界品位是0．5％～0．7％,所以该方法完全满足岩石矿物中锑的测定．     

Yb:ZW单晶生长缺陷和光谱性能

采用丘克拉斯基法生长了３块名义掺杂浓度分别为０．０５％、０．５％、１％的ＺｎＷＯ４：Ｙｂ３＋晶体,根据Ｘ射线粉末衍射数据计算了晶胞参数,由密度实验确定了Ｙｂ３＋是以置换Ｚｎ２＋离子的方式进入晶格．观察了组分过冷和位错蚀坑,研究了不同掺杂浓度晶体的（０１０）晶面上的位错类型、连接方式,计算了位错密度．发现随着掺杂浓度的增加,位错密度也增大,必须控制合理的生长工艺条件以减少位错密度,提高晶体质量．对晶体的吸收光谱进行了测试,并对晶体的激光性能进行了讨论．     

ZnWO_4:Cr~(3+)的组分和晶胞参数研究

用光谱法测定了不同掺杂浓度的ZnWO_4:Cr~(3+)体系中Cr~(3+)离子的有效分凝系数;利用X射线分析研究了不同组分的ZnWO_4:Cr~(3+)晶体的晶胞参数变化;确定在掺Cr_2O_3量为0.05％时,晶胞体积最小。     

激光晶体ZnWO_4:Cr~(3+)的光谱特征

通过对ZnWO_4:Cr~(3+)激光晶体发光特性的研究发现,随掺杂浓度的变化,荧光强度明显改变,在掺人Cr_2O_3浓度为0.005％和0.08％时有两个峰值;并发现低浓度与高浓度的激发峰分别为622nm和608nm。激发波长变化时,荧光强度发生改变,用532nm激发时,仍有较强的荧光。     

测定水溶性酚醛树脂胶粘剂中游离甲醛含量方法的改进

改进了乙酰丙酮分光光度法测定水溶性酚醛树脂胶粘剂中游离甲醛含量的方法。研究了方法的影响因素,确定了测定条件。本方法采用添加乙酸-乙酸铵缓冲溶液后,过滤来制备试样液。排除了树脂和样品颜色的干扰。与传统的蒸馏法相比,回收率高,操作方便。回收率可达97.7%～99.3%。而蒸馏法的回收率是91.1%。方法的相对标准偏差小于2.1%。研究发现含缓冲溶液的标准溶液和试样液,在室温下稳定。不必现配现用或储存在冰箱中。2 000倍苯酚对甲醛测定不产生干扰。与化学滴定法相比,检测限低,试剂用量少。在测定低含量的甲醛时准确度高。适合于水溶性酚醛树脂中游离甲醛含量的测定。     

离子浮选分光光度法测定水中痕量镉——计算机MSM法的应用

提出采用IBM-PC计算机调优的MSM法进行离子浮选分光光度法富集测定水中痕量镉离子,建立富集和测定镉离子浓度的最优化条件为1％SDS溶液5.60mL,0.02％5-Br-PADAP 11.30mL,无水乙醇1.00mL,氨性缓冲液(pH=11.0)22.5mL,N_2的流速0.035L/min。确定镉离子浓度的线性范围为0.00～0.05mg/L,回收率在95％～106％之间,相对标准偏差小于5％,镉离子的检出限为0.35μg/L。结果表明,方法可靠,重现性好,精密度、精确度和回收率均取得满意结果。     

高效液相色谱法测定复方氨基酸胶囊(8 -11)中氨基酸的含量

以1-(5- 氟 -2,4- 二硝基 - 苯基)-4- 甲基哌嗪(PPZ)为衍生化试剂,建立了一种测定氨基酸含量的柱前衍生化的高效液相色谱法(HPLC).色谱条件:采用Cica - reagent Mightysil RP - 18 GP(3 μm, 150 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为甲醇和水的混合液(甲醇和水的体积比为1:1且混合液中含体积分数为0.2%的甲酸),流速为0.3 mL/min, 紫外检测波长为354 nm, 进样体积为2 μL.衍生化条件:温度为40 ℃,反应时间为3 h, 氨基酸与衍生化试剂的摩尔比为1:10.对复方氨基酸胶囊(8 -11)中的8种氨基酸进行测定显示,在0.5 ～1 000 μmol/L浓度范围内工作曲线呈良好线性关系,且最低检测限为0.5 ～ 5.0 μmol/L, 加标平均回收率为90.0%～104.3%, 相对标准偏差为0.57%～2.29%.由此表明该方法具有良好的灵敏度、重复性和准确度,可用于测定药物中氨基酸的含量.     

利用理论与实验结合确定WB2的晶体结构

过渡金属硼化物一直作为多功能硬质材料被广泛应用于工业生产中,但目前尚有一些材料的晶体结构受到争议。这些材料利用常规的测试方法（XRD、EDS等） 不能对其进行区分,需要利用复杂且昂贵的测试手段来确定。合成纯相的材料也是一个难题,这对样品晶体结构的确定带来了更大的麻烦。利用高温高压法合成了曾经具有争议晶体结构的WB₂。利用理论和实验相结合的方法确定了其晶体结构为WB₂而不是W₂B₅。 此种方法对确定具有争议晶体结构材料的晶体结构具有重要的指导意义。     

比值光谱导数法同时测定锌、钴、镍的研究

用比值光谱导数分光光度法,在pH6.86缓冲溶液中,非离子表面活性剂TritonX－100存在下,以PAN为显示剂,对混合物中锌、钴、镍三组分进行了同时测定此法是以同时利用吸收光谱比值的一阶导数和测量零交波长为基础的,它解决了重叠光谱相互干扰问题．合成样5次测定回收率在98．70％～104．3％之间．     

EGCG对美拉德反应产物抗氧化性能的影响

美拉德反应广泛存在于食品热加工和储藏过程中,能够改变食物的色、香、味,赋予食物更好的口感和外观。虽然美拉德反应的具体机制尚未清晰,还会产生有害衍生物,但是许多研究已经表明美拉德反应产物(MRPs)具有很强的抗氧化活性。表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)作为天然功能性成分,能有效阻碍美拉德反应有害产物的生成。以葡萄糖-半胱氨酸为模型,采用DPPH法、ABTS法、总还原能力等抗氧化性测定方法,考察了EGCG参与下,加热时间、反应温度、体系pH值、羰氨物质的量比对模型产物抗氧化能力的影响。结果表明:10 m L葡萄糖-半胱氨酸体系中,当反应温度130℃、加热时间1.0 h、p H 6.0、羰氨物质的量比1.5∶1(葡萄糖0.029 7 g)、EGCG添加量为1.5 mg时,所得MRPs的抗氧化能力最强,为大宗食品加工和抗氧化型功能性食品开发提供了技术参考。