美伐他汀二次精制母液回收的研究

对美伐他汀（Mevastatin）二次精制母液进行回收工艺的研究,确定了美伐他汀二次精制母液进行浓缩结晶,所得湿粉再用20倍体积的甲苯溶解后,加入0.2倍体积2%NaHCO3溶液洗涤,甲苯相再浓缩结晶的回收工艺,以HPLC检测方法测定回收品含量为70%,美伐他汀母液平均回收率为60%。该工艺具有简单可靠,收率较高、成本较低的特点。     

维生素C母液回收工艺研究

以维生素C结晶母液为研究对象,用2-酮基-L-古龙酸盐回收率作为衡量回收工艺的指标参数。根据维生素C母液的特性,将其用碱中和反应生成维生素C盐和2-酮基-L-古龙酸盐,利用不同溶质盐的溶解度差异过滤分离得到2-酮基-L-古龙酸盐及析出2-酮基-L-古龙酸盐后的维生素C钠盐溶液。研究盐溶液的浓缩比例、析出温度、析出时间对2-酮基-L-古龙酸盐回收率的影响,确定最佳析出条件为浓缩比例50%,析出温度为15℃,析出时间为6.5 h。在此条件下,2-酮基-L-古龙酸盐回收率达到89.5%以上,维生素C总收率提高3%以上。     

草甘膦结晶母液处理新工艺

介绍了亚磷酸二烷基酯路线生产草甘膦的结晶母液处理新工艺,该工艺不需蒸馏就能达到母液浓缩和回收三乙胺的目的,是目前最简便、最经济的一种母液处理方法。     

维生素C转化工艺研究进展

介绍了由古龙酸合成维生素C（VC）的转化工艺。综述了VC生产中古龙酸转化技术的演变过程和发展趋势,指出我国VC生产中应当重视生物法的研究与应用。     

煤化工高盐废水复分解法制备硫酸钾实验研究

煤化工厂生产甲醇和轻烃过程会产生大量废液,将废液经过反渗透和纳滤膜浓缩以及减量处理可以得到高盐废水。以高盐废水为原料,将其浓缩至对硫酸钠饱和,然后采用两步转化法（复分解法）制备硫酸钾：第一步,向浓缩废水中加入氯化钾制备钾芒硝,产生的母液蒸发一部分水分得到氯化钠,向蒸发后的母液中加入硫酸钠得到浓缩母液,回收利用母液;第二步,以钾芒硝为原料加入氯化钾制备硫酸钾。考察了高盐废水浓缩倍率、氯化钾加入量、蒸发水量对钾芒硝纯度及产率的影响;考察了加水量、氯化钾加入量对硫酸钾纯度及产率的影响。得出以高盐废水为原料制备硫酸钾的适宜条件：制备钾芒硝过程,高盐废水浓缩倍率为4.35,以500 g浓缩废水为基准,氯化钾加入量为84.25 g,蒸发水量为100 g;制备硫酸钾过程,以100 g氯化钾为基准,钾芒硝用量为153.08 g,加水量为322.06 g。在此条件下得到的硫酸钾中水溶性氧化钾的质量分数为52.96%、氯离子质量分数为1.09%,符合GB/T20406—2017《农业用硫酸钾》优等品的要求。制备钾芒硝过程,母液循环利用3次,总有机碳（TOC）对钾芒硝的纯度影响不大,对白度有影响;钾芒硝与氯化钾制备硫酸钾产生的母液K,经过投加硫酸钠制备钾芒硝得到母液K″,母液K″与浓缩废水制备钾芒硝产生的母液F组成基本一致,验证了循环工艺路线的可行性。     

联二脲生产新工艺的研究

针对目前国内酸法生产ADC发泡剂联二脲工艺存在洗涤废水量大、处理困难等问题,通过对联二脲合成机理的分析,开展生产新工艺的研究开发。采用纯肼无酸缩合工艺,从源头上减少系统的废水量和杂质含量,并对反应体系的浓度、温度、催化剂等工艺参数进行优化。该工艺可做到循环缩合母液回收再利用,顺利解决了酸法缩合工艺的废水处理问题。     

十二烷二酸二甲酯粗品的精馏-结晶纯化

采用精馏-结晶法分离以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯的粗品,探讨了各种工艺条件对结晶分离的影响.结果表明:结晶分离最佳工艺条件为:m(精馏双酯)∶m(甲醇)=1∶0.8～1.5,结晶溶液始温30℃左右,终温5～8 ℃,降温速率2～3 ℃/min,搅拌速度5～25 r/min;结晶母液中甲醇可通过蒸馏回收循环使用,残留双酯返回精馏系统.所得十二烷二酸二甲酯的纯度可达99.5%以上,符合医药中间体、香料等行业的使用要求.     

VC棕榈酸酯的合成工艺研究

本实验以直接酯化法制备VC棕榈酸酯。以L-抗坏血酸和棕榈酸为原料,在浓硫酸催化下反应,考察了反应温度、棕榈酸与VC的摩尔比、搅拌时间、硫酸加入量对产率的影响,得到较适宜的工艺条件为:反应温度为30℃,n_(棕榈酸)∶n_(VC)=1.2∶1,搅拌时间为3h,硫酸加入量为35m L。通过产品外观、熔点及红外光谱对产品进行表征。     

用2,4-D酸废水生产乙醇酸丁酯的研究

将2,4-D酸生产废水浓缩除去氯化钠,母液干燥后得到乙醇酸钠,直接加入硫酸和丁醇将乙醇酸钠酸化为乙醇酸,然后与丁醇反应得到乙醇酸正丁酯。主要考察了醇盐摩尔比、硫酸加入量和反应时间对乙醇酸正丁酯收率的影响。实验结果表明,该实验条件下,乙醇酸钠与正丁醇的摩尔比为1:3,硫酸加入量为4.0 g,反应时间4 h时,乙醇酸正丁酯的收率最高,为82.79%。     

D301阴离子交换树脂吸附2-酮基-L-古龙酸母液中草酸的研究

研究了分离出2-酮基-L-古龙酸母液中的草酸时,D301阴离子交换树脂在静态和动态情况下吸附草酸的过程,并利用Freundlich吸附等温方程对吸附等温线数据进行拟合。结果表明:D301树脂对草酸的平衡吸附数据符合Freundlich吸附等温方程,在293、303、313K三种温度下相关系数均大于0.99;且在pH值为6、温度313K、流速30mL/min时吸附量达到最大。这些研究为从古龙酸母液中除去或者回收草酸找到了一种有效的方法,并且可降低母液的COD值,从而降低污染。     

高校化学工程学报主办院校研究生学位论文题录

论文题目(带*者为博士论文)Topics of Thesis(*Ph.D.Dissertation)日期Date学生姓名Student导师姓名Advisor天津大学Tianjin University新型高速栓剂灌装设备系统温度场的研究2004-08李文祥谭蔚3-氨基-1H-1,2,4-三唑的合成与生产2004-08王旭陈立功维生素C发酵工艺的研究2004-08耿海义赵学明古龙酸酯转工艺研究2004-08唐清海马沛生维生素C生产中过滤介质选用的研究2004-08付秀涧谭蔚离子交换树脂连续式移动床提取VC过程研究2004-08李玉波元英进维生素C钠盐结晶工艺优化2004-08李立强尹秋响大孔树脂法回收粗粉结晶母液中的洛线他汀2004…     

一种提高亚氨基二乙酸分离收率的方法

研究了一种使亚氨基二乙酸母液(IDA)重复套用而提高IDA分离收率的新工艺.将IDA母液用盐酸调节至酸性后减压加热浓缩,将其浓缩后得到的酸母液进行重复套用,分离、烘干提取出亚氨基二乙酸干粉和氯化钠干粉.得到的亚氨基二乙酸干粉用红外光谱和高效液相色谱对其结构、含量进行表征和测试,证实此干粉为95%以上的亚氨基二乙酸,回收率高达94%.     

维生素A顺式体催化异构转化为全反式体的研究

采用碘作为催化剂,开展VA结晶母液中13-顺式VA异构转化成全反式VA的研究,阐明了碘催化异构的机理,进行了溶剂、助催化剂、关键工艺条件实验。研究结果表明碘具有良好异构催化效果,在优化的工艺条件下,13-顺式VA的异构转化率可达70%以上。研究结果对母液中所含的VA的回收具有工业意义。     

结晶法制备高纯氟化铵的实验研究

以氟化铵母液为原料,经除杂、浓缩和降温结晶等工艺制备高纯氟化铵产品。考察了氨水对氟化铵母液中氟硅酸根的脱除情况和氢氧化钡对硫酸根的脱除情况,同时考察了降温速度、晶种加入量、养晶时间等对氟化铵产品纯度的影响。结果表明,氢氧化钡可以有效的脱除氟化铵母液中的SO24-和Si F26-杂质,SO24-的含量从0. 12%降为200 mg/L以下,Si F26-含量由0. 5%降低到0. 03%左右;降温速率为10℃/min,搅拌速率为200 r/min,不加入晶种和不养晶的条件下,氟化铵的单次收率达33%左右。以上条件下,结晶法制备出的氟化铵产品的各项质量指标满足高纯氟化铵的质量要求。     

结晶法制备高纯氟化铵的实验研究

以氟化铵母液为原料,经除杂、浓缩和降温结晶等工艺制备高纯氟化铵产品。考察了氨水对氟化铵母液中氟硅酸根的脱除情况和氢氧化钡对硫酸根的脱除情况,同时考察了降温速度、晶种加入量、养晶时间等对氟化铵产品纯度的影响。结果表明,氢氧化钡可以有效的脱除氟化铵母液中的SO24-和Si F26-杂质,SO24-的含量从0. 12%降为200 mg/L以下,Si F26-含量由0. 5%降低到0. 03%左右;降温速率为10℃/min,搅拌速率为200 r/min,不加入晶种和不养晶的条件下,氟化铵的单次收率达33%左右。以上条件下,结晶法制备出的氟化铵产品的各项质量指标满足高纯氟化铵的质量要求。     

D-核糖工业制备方法的研究Ⅱ. D-核糖酸-γ-内酯的制备

作者对D-阿拉伯糖酸钙经差向异构化制取D-核糖酸-γ-内酯的方法,进行了研究和改进。通过简化工艺过程和反应条件的研究,转化剂氢氧化钙用量为13克/每公斤D-阿拉伯糖酸钙,于135—138℃反应8小时。用浓缩二次回收钙盐的方法,增加未转化的D-阿拉伯糖酸钙回收量,相应地提高了D-核糖酸-γ-内酯及下步D-核糖的含量。D-核糖酸-γ-内酯收率为72.66％。改进后的方法与文载方法比较,具有操作简便,收率及D-核糖酸-γ-内酯含量较高的优点,适用于工业生产。     

隔膜电解法合成电镀级甲基磺酸亚锡

研究了隔膜电解法合成甲基磺酸亚锡的工艺。考察了电流密度、阴极酸质量浓度、阳极酸质量浓度、稳定剂的加入量、浓缩温度等因素对产品的影响。在电流密度1.8 A/dm2、常温反应60 h,阴极酸质量浓度180 g/L、阳极酸质量浓度180 g/L、浓缩温度80℃以下的条件下,锡的直收率92%以上,电流效率95%以上。     

萃余酸制备工业级磷酸一铵的除镁补氮研究

利用萃余酸直接制备工业级磷酸一铵,所得产品往往纯度不高且总氮偏低,使其应用受限。以氟化铵为沉淀剂,对萃余酸二次中和后的母液进行沉淀除杂并补氮,再浓缩结晶,得工业级磷酸一铵。通过考察氟化铵的用量、反应温度和时间对镁脱除率和产品总氮含量的影响,获得最佳的工艺条件为:待浓缩母液与氟化铵的液固体积质量比(m L/g)为1∶0.03、反应温度为50℃、反应时间为30 min。获得的产品纯度为98.79%,总氮质量分数为11.99%,较之前均存在明显提高。     

《膜法浓缩草甘膦母液设备》通过省级新产品鉴定

由浙江省杭州天创净水设备有限公司开发的“膜法浓缩草甘膦母液设备”于2006年6月3日在杭州通过了浙江省经贸委组织的省级新产品鉴定。该产品应用高性能膜对混合物中组分的选择透过性分离浓缩草甘膦母液的新技术。设计采用超滤一纳滤一反渗透膜集成工艺，取代了传统的蒸发浓缩工艺，成功地解决了IDA法草甘膦母液浓缩和氨释放等造成的环境问题。产品样机运行过程无相变、无污染、全自动运行，并带有超值保护报警装置，能将含有草甘膦有效成分3％左右的母液脱水提浓至7％以上，反渗透透过液中草甘膦浓度在0．1％以下，水回收利用率为100％，有效地节约了运行成本。根据用户报告，能耗大大低于传统的浓缩蒸发工艺，节约总能耗70％以上。该产品是一项资源循环利用、环保、节能的新型膜分离产品，填补了国内空白，技术处于国内同行业领先水平。该产品样机经浙江省质量技术监督检测研究院检验。各项指标符合Q／HTJ001—2006《膜法浓缩草甘膦母液设备》的标准要求，     

二羟乙酸L-薄荷酯的制备研究

二羟乙酸L-薄荷酯是一种重要的手性试剂。以乙醛酸和L-薄荷醇为原料进行合成,采用减压脱水酯化、转化分离和反应结晶技术制得二羟乙酸L-薄荷酯,探讨了共沸挟带剂、真空度、物料配比、成盐反应时间对产率的影响,确定了最佳工艺条件,并对产品结晶及母液回收套用进行了研究。