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以苄达酸和L-赖氨酸为原料,分别溶解在95%乙醇和纯化水中,混合后按一定比例反应成盐得到苄达赖氨酸粗品,然后重结晶得成品,苄达赖氨酸的总收率86.7%。该方法原料易得,成盐反应和精制条件温和,反应时间短,收率高,纯度高,成本低,适合工业化大生产。 相似文献
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(S)-2-苄基丁二酸脱水生成酸酐后与顺式全氢异吲哚反应生成米格列奈酸及其异构体副产物酸。将副产物酸分离出并异构化为米格列奈酸;米格列奈酸经成盐得产品米格列奈钙。考察了工艺条件对反应的影响,结果表明:以10mL甲苯为溶剂,5mL乙酸酐为脱水剂,0.03mol (S)-2-苄基丁二酸在110℃下脱水反应1h,酸酐收率可达90.49%;酸酐与顺式全氢异吲哚反应产物收率可达97.60%;用乙酸乙酯对产物米格列奈酸及其异构体副产物酸进行分离后,二者HPLC含量均高于98%;以甲苯为溶剂,回流反应3h,异构体副产物酸异构化为米格列奈酸,转化率达到57.65%;产品米格列奈钙总收率可达67.49%,HPLC含量高达99.25%。中间体和产物结构用1H NMR进行表征确认。 相似文献
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目的 探讨食管癌患者采用奈达铂联合5-氟尿嘧啶化疗不良反应的护理方法。方法 对98例患者使用奈达铂联合5-氟脲嘧啶化疗后的不良反应进行观察及护理。结果 发生骨髓抑制18例(18.4%),消化道反应84例(85.7%),2例出现过敏性皮炎(2.0%),2例发生肾毒性反应(2.0%),9例发生口腔炎(9.2%)。结论 加强化疗过程中的观察,及时进行护理干预和对症处理,是减轻不良反应发生的关键。 相似文献
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以对甲苯腈和溴素为原料经光照溴化制得对溴甲基苯腈,产品经溶剂洗涤、混合溶剂重结晶等过程进行精制。通过对反应的考察,得到最佳合成工艺条件为n(对甲苯腈)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度145~150℃。产品精制选择乙醇为洗涤溶剂,乙醇与乙酸乙酯组成的混合溶剂作为重结晶溶剂,其中V(乙醇)∶V(乙酸乙酯)=3∶1,采用IR和MS对产品进行定性分析,经GC分析,产品纯度达99%以上,总收率为68.6%。 相似文献
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目的观察奈达铂联合氟尿嘧啶持续静脉输注治疗晚期头颈部鳞癌的疗效和副反应。方法32例晚期头颈部鳞癌患者均行PICC置管,采用奈达铂80~100mg/m2静脉滴注,第1天;氟尿嘧啶2.5g/m2静脉输注持续120h,21~28d为1个周期。结果全组均可评价疗效,CR1例,PR19例,总有效率(CR+PR)62.5%,主要的毒副反应为骨髓抑制、消化道症状、脱发等。结论奈达铂联合氟尿嘧啶持续静脉输注治疗晚期头颈部鳞癌疗效较好,毒副作用小,值得临床应用。 相似文献
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目的对盐酸利多卡因合成工艺参数进行了优化研究。方法以2,6-二甲基硝基苯为起始原料,经还原、酰化、胺化、成盐合成出了原料药盐酸利多卡因。结果还原反应Pd/C的最佳用量为2,6-二甲基硝基苯质量的2%;酰化反应2,6-二甲基苯胺和氯乙酰氯最佳摩尔比为1∶1.1;胺化反应最佳反应温度为59~61℃,2,6-二甲基氯代乙酰苯胺和二乙胺最佳摩尔比1∶2.0,最佳反应时间为12 h;成盐反应成盐后将溶剂和水蒸干,再加入结晶溶剂丙酮进行结晶,可大大提高收率。结论该合成工艺反应条件温和,安全可行,收率高,适合工业化生产。 相似文献
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以雨生红球藻湿藻泥为原料,研究了不同有机溶剂对胞内油脂和虾青素选择性提取分离的影响,通过酸解破壁提高虾青素和油脂的提取效率。结果表明,连续乙醇提取可对胞内色素和油脂有效分级提取,先提取出极性组分(叶绿素和极性脂),再提取中性组分(类胡萝卜素和中性脂)。中等极性溶剂或溶剂体系对类胡萝卜素的选择性和提取率较好;乙醇/乙酸乙酯混合溶剂提取类胡萝卜素的总得率(干重)达25.31 mg/g,提取率为69.35%。对雨生红球藻湿细胞进行酸解破壁处理有助于提高虾青素和油脂的提取率。在最优酸解破壁条件(盐酸浓度1 mol/L,温度60℃,时间60 min)下,含水80%的雨生红球藻藻泥的油脂总得率(干重)达418 mg/g,总脂提取率达97%。 相似文献
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应用Aspen Plus模拟软件对某化工废液二甲苯、乙醇和乙酸乙酯进行了连续精馏过程的模拟计算。先用普通精馏在塔底得到二甲苯产品的质量分数为99.9%,二甲苯的回收率为99.9%,塔顶可得到乙酸乙酯-乙醇的混合物。以乙二醇为萃取剂分离乙酸乙酯-乙醇,在回流比为5.5,溶剂比S为2.8时,可得到浓度为90%(质量分数)乙酸乙酯,回收率为90%;乙醇的浓度为90%(质量分数),回收率为90%,实现了废液的利用。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2014,(4)
正本发明提供一种分离乙酸乙酯-乙醇的方法,采用任意比例的乙酸乙酯-乙醇混合物为原料,以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂,原料经过萃取精馏阶段和萃取剂回收阶段后,乙酸乙酯和乙醇先后采出,萃取剂经过回收阶段采出后循环使用。 相似文献
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不同溶剂萃取对烟丝中甾醇含量降低效果的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
以95%乙醇、乙酸乙酯、纯化水、石油醚为溶剂萃取烟丝,通过气质联用定量测定萃取后烟丝主要游离甾醇的含量。结果表明:①95%乙醇、乙酸乙酯和石油醚3种有机溶剂都具有不同程度降低烟丝中甾醇含量的效果,甾醇降低量大小顺序为:乙酸乙酯〉石油醚〉95%乙醇,尤其是乙酸乙酯萃取后的烟丝中各甾醇类化合物含量降低最为明显,其中胆甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇含量分别降低了24.67%,64.63%,44.03%;②水萃取烟丝后甾醇含量比正常烟丝还要高,这是由于水是良好的极性溶剂,萃取烟丝后导致烟丝中大部分化学成分含量降低,单位质量的烟丝增多,因此单位质量烟丝的甾醇含量反而上升。 相似文献