盐酸决奈达隆合成

目的：为提高盐酸决奈达隆合成的收率,研发一种新的盐酸决奈达隆的合成工艺。方法：对比分析以前工艺的优缺点,对其中关键步骤进行优化,取得最大收率。结果：以2-丁基-5-硝基苯并呋喃为起始原料,经过付克酰化反应、去甲基化反应、醚化反应、还原反应、甲磺酰化反应和成盐反应合成了盐酸决奈达隆原料药,然后丙酮精制,得到盐酸决奈达隆纯度99．8％。结论：该工艺路线收率高,适合工业化生产。     

盐酸决奈达隆的合成

提供了一条较为简洁的盐酸决奈达隆的合成路线。以2-丁基-3-[4-（3-二正丁基氨基）丙氧基苯甲酰基]-5-硝基苯并呋喃为起始原料,经过还原、甲磺酰化和成盐三步反应合成目标化合物,总收率达到51.4%,目标产物结构经核磁共振氢谱、红外光谱确证。     

高质量盐酸多奈哌齐的制备方法

提供了一条较为简洁的盐酸多奈哌齐合成路线,即以5,6-二甲氧基-2-(4-哌啶基甲基)-2,3-二氢-1H-茚酮为起始原料,PtO2催化氢化将吡啶还原为哌啶衍生物,以刘卡特-瓦拉赫反应为关键反应将胺基苄基取代制得盐酸多奈哌齐。再经过成盐和精制,以四步反应,69%的总收率得到了高质量的药用盐酸多奈哌齐。     

苄达赖氨酸的合成工艺改进

以苄达酸和L-赖氨酸为原料,分别溶解在95%乙醇和纯化水中,混合后按一定比例反应成盐得到苄达赖氨酸粗品,然后重结晶得成品,苄达赖氨酸的总收率86.7%。该方法原料易得,成盐反应和精制条件温和,反应时间短,收率高,纯度高,成本低,适合工业化大生产。     

盐酸决奈达隆的合成工艺改进

以2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)-5-硝基苯并呋喃为原料,通过醚化、催化氢化、甲磺酰胺化、N-烃化及成盐等反应合成盐酸决奈达隆,总收率为70.6%,产物经NMR和MS等谱图确证。该工艺原料易得,条件温和,产率较高,适合工业化生产。     

盐酸决奈达隆的合成及工艺优化

以N-(2-丁基-3-氧代-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)乙酰胺和4-(3-(二丁基氨基)丙氧基)苯甲酸为起始物料,经过还原、加成和对接等反应制备得到目标化合物,其结构经过1HNMR、13CNMR、IR、MS手段进行了表征,并且对关键工艺步骤进行优化,整体反应收率为27.1%。     

米格列奈钙的合成新工艺

(S)-2-苄基丁二酸脱水生成酸酐后与顺式全氢异吲哚反应生成米格列奈酸及其异构体副产物酸。将副产物酸分离出并异构化为米格列奈酸;米格列奈酸经成盐得产品米格列奈钙。考察了工艺条件对反应的影响,结果表明：以10mL甲苯为溶剂,5mL乙酸酐为脱水剂,0.03mol (S)-2-苄基丁二酸在110℃下脱水反应1h,酸酐收率可达90.49%;酸酐与顺式全氢异吲哚反应产物收率可达97.60%;用乙酸乙酯对产物米格列奈酸及其异构体副产物酸进行分离后,二者HPLC含量均高于98%;以甲苯为溶剂,回流反应3h,异构体副产物酸异构化为米格列奈酸,转化率达到57.65%;产品米格列奈钙总收率可达67.49%,HPLC含量高达99.25%。中间体和产物结构用¹H NMR进行表征确认。     

一锅法合成三氯乙醇

以铝粉、三氯乙醛、乙醇及乙酸乙酯为主要原料,两步反应使用同一溶剂,中间体不分离,一锅法合成了三氯乙醇。考察了物料配比、反应溶剂、反应时间等因素对反应收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:反应物配料比n(铝粉)∶n(乙醇)∶n(三氯乙醛)=1∶3.8∶2.4,缩合溶剂乙酸乙酯60 g,缩合反应回流26 h,收率达80.4%。     

奈达铂联合5-氟脲嘧啶治疗食管癌致不良反应的观察与护理

目的 探讨食管癌患者采用奈达铂联合5-氟尿嘧啶化疗不良反应的护理方法。方法 对98例患者使用奈达铂联合5-氟脲嘧啶化疗后的不良反应进行观察及护理。结果 发生骨髓抑制18例(18.4%),消化道反应84例(85.7%),2例出现过敏性皮炎(2.0%),2例发生肾毒性反应(2.0%),9例发生口腔炎(9.2%)。结论 加强化疗过程中的观察,及时进行护理干预和对症处理,是减轻不良反应发生的关键。     

对溴甲基苯腈的合成及精制工艺研究

以对甲苯腈和溴素为原料经光照溴化制得对溴甲基苯腈,产品经溶剂洗涤、混合溶剂重结晶等过程进行精制。通过对反应的考察,得到最佳合成工艺条件为n(对甲苯腈)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度145~150℃。产品精制选择乙醇为洗涤溶剂,乙醇与乙酸乙酯组成的混合溶剂作为重结晶溶剂,其中V(乙醇)∶V(乙酸乙酯)=3∶1,采用IR和MS对产品进行定性分析,经GC分析,产品纯度达99%以上,总收率为68.6%。     

奈达铂联合氟尿嘧啶持续静脉输注治疗晚期头颈部鳞癌的临床观察

目的观察奈达铂联合氟尿嘧啶持续静脉输注治疗晚期头颈部鳞癌的疗效和副反应。方法32例晚期头颈部鳞癌患者均行PICC置管,采用奈达铂80～100mg/m2静脉滴注,第1天;氟尿嘧啶2.5g/m2静脉输注持续120h,21～28d为1个周期。结果全组均可评价疗效,CR1例,PR19例,总有效率(CR+PR)62.5%,主要的毒副反应为骨髓抑制、消化道症状、脱发等。结论奈达铂联合氟尿嘧啶持续静脉输注治疗晚期头颈部鳞癌疗效较好,毒副作用小,值得临床应用。     

盐酸利多卡因的合成工艺研究

目的对盐酸利多卡因合成工艺参数进行了优化研究。方法以2,6-二甲基硝基苯为起始原料,经还原、酰化、胺化、成盐合成出了原料药盐酸利多卡因。结果还原反应Pd/C的最佳用量为2,6-二甲基硝基苯质量的2%;酰化反应2,6-二甲基苯胺和氯乙酰氯最佳摩尔比为1∶1.1;胺化反应最佳反应温度为59～61℃,2,6-二甲基氯代乙酰苯胺和二乙胺最佳摩尔比1∶2.0,最佳反应时间为12 h;成盐反应成盐后将溶剂和水蒸干,再加入结晶溶剂丙酮进行结晶,可大大提高收率。结论该合成工艺反应条件温和,安全可行,收率高,适合工业化生产。     

盐酸决奈达隆的NMR谱研究

对标题化合物做了紫外光谱、红外光谱、一维和二维核磁共振谱(1HNMR,13CNMR,DEPT,1H-1H COSY,HSQC,HMBC)并进行了解析,对1H、13CNMR信号进行了归属,确证了标题化合物的结构。     

乙醇一步法制备乙酸乙酯的MOS2/C催化剂

开发了一种新的用于乙醇一步制备乙酸乙酯的MoS2/C催化剂,考察了MoS2前驱负载物四硫代钼酸铵(ATTM)的负载量对MoS2/C催化剂催化性能的影响,结果表明ATTM最佳的负载量为20%,此时乙醇转化率达88%,乙酸乙酯选择性为48%,乙酸乙酯和乙醛联合选择性达85%,过高的负载量会导致乙醇转化率和乙酸乙酯选择性的降低;对乙醇一步合成乙酸乙酯反应机理进行的初步研究表明:乙酸乙酯的生成途径为乙醛和乙醇加成脱氢。     

从雨生红球藻藻泥中选择性提取虾青素

以雨生红球藻湿藻泥为原料,研究了不同有机溶剂对胞内油脂和虾青素选择性提取分离的影响,通过酸解破壁提高虾青素和油脂的提取效率。结果表明,连续乙醇提取可对胞内色素和油脂有效分级提取,先提取出极性组分(叶绿素和极性脂),再提取中性组分(类胡萝卜素和中性脂)。中等极性溶剂或溶剂体系对类胡萝卜素的选择性和提取率较好;乙醇/乙酸乙酯混合溶剂提取类胡萝卜素的总得率(干重)达25.31 mg/g,提取率为69.35%。对雨生红球藻湿细胞进行酸解破壁处理有助于提高虾青素和油脂的提取率。在最优酸解破壁条件(盐酸浓度1 mol/L,温度60℃,时间60 min)下,含水80%的雨生红球藻藻泥的油脂总得率(干重)达418 mg/g,总脂提取率达97%。     

二甲苯-乙醇-乙酸乙酯的萃取精馏过程的模拟计算

应用Aspen Plus模拟软件对某化工废液二甲苯、乙醇和乙酸乙酯进行了连续精馏过程的模拟计算。先用普通精馏在塔底得到二甲苯产品的质量分数为99.9%,二甲苯的回收率为99.9%,塔顶可得到乙酸乙酯-乙醇的混合物。以乙二醇为萃取剂分离乙酸乙酯-乙醇,在回流比为5.5,溶剂比S为2.8时,可得到浓度为90%(质量分数)乙酸乙酯,回收率为90%;乙醇的浓度为90%(质量分数),回收率为90%,实现了废液的利用。     

溶剂回流法提取苦楝素的研究

采用溶剂回流法从苦楝树皮中提取苦楝素,用正交实验和单因素实验考察了提取工艺和萃取分离过程对提取效率的影响。结果表明,溶剂回流法的优化条件为:70%乙醇-水溶液为溶剂,料液比1∶15(g∶mL),提取时间3 h,50 mL乙酸乙酯萃取18 h,最高提取率达1.587%。     

一锅法合成三氯乙醇

以铝粉、三氯乙醛、乙醇及乙酸乙酯为主要原料,两步反应使用同一溶剂,中间体不分离,一锅法合成了三氯乙醇.考察了物料配比、反应溶剂、反应时间等因素对反应收率的影响.结果表明,最佳工艺条件为：反应物配料比n（铝粉）∶n（乙醇）∶n（三氯乙醛）=1∶3.8∶2.4,缩合溶剂乙酸乙酯60 g,缩合反应回流26 h,收率达80.4％.     

一种分离乙酸乙酯-乙醇混合物的方法

正本发明提供一种分离乙酸乙酯-乙醇的方法,采用任意比例的乙酸乙酯-乙醇混合物为原料,以离子液体或离子液体与有机溶剂组成的复合溶剂为萃取剂,原料经过萃取精馏阶段和萃取剂回收阶段后,乙酸乙酯和乙醇先后采出,萃取剂经过回收阶段采出后循环使用。     

不同溶剂萃取对烟丝中甾醇含量降低效果的影响

以95%乙醇、乙酸乙酯、纯化水、石油醚为溶剂萃取烟丝,通过气质联用定量测定萃取后烟丝主要游离甾醇的含量。结果表明：①95%乙醇、乙酸乙酯和石油醚3种有机溶剂都具有不同程度降低烟丝中甾醇含量的效果,甾醇降低量大小顺序为：乙酸乙酯〉石油醚〉95%乙醇,尤其是乙酸乙酯萃取后的烟丝中各甾醇类化合物含量降低最为明显,其中胆甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇含量分别降低了24.67%,64.63%,44.03%;②水萃取烟丝后甾醇含量比正常烟丝还要高,这是由于水是良好的极性溶剂,萃取烟丝后导致烟丝中大部分化学成分含量降低,单位质量的烟丝增多,因此单位质量烟丝的甾醇含量反而上升。