UPLC法测定咖啡豆中绿原酸和咖啡因的含量

建立了咖啡豆中绿原酸和咖啡因的超高效液相色谱测定方法。咖啡豆粉碎后经70%甲醇水溶液超声提取后,在Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上以酸性乙腈水为流动相,采用紫外检测器在274 nm测定。在优化试验条件下,咖啡豆中绿原酸和咖啡因提取完全。绿原酸在88.4 mg/L~442 mg/L时峰强度与浓度成良好线性(r2=0.999 3),相对标准偏差为2.81%,平均回收率为98.24%~99.72%。咖啡因在28.8 mg/L~143 mg/L时峰强度与浓度成良好线性(r2=0.999 8),相对标准偏差为1.34%,平均回收率为98.50%~101.32%。方法准确可靠,适用于咖啡豆中绿原酸和咖啡因含量的测定。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定鱼骨粉中总钙的含量

样品经微波消解后,采用火焰原子吸收分光光度法测定钙的含量。结果表明:钙在0⁵0mg/L的浓度范围内与吸收度线性关系良好(r=0.9999),本方法检出限为0.001ug/mL,回收率为96.2%-102.6%。本方法方法简便、快捷、准确、灵敏度高,能很好地应用于鱼骨粉中钙元素的含量测定。     

可变波长液相色谱法同时测定食品中18种常用食品添加剂研究

建立可变波长高效液相色谱法同时测定食品中2种甜味剂(安赛蜜、糖精钠),6种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、纳他霉素),9种着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、偶氮玉红)及咖啡因共18种常见食品添加剂的联测方法。以Shimpack VP–ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇∶0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器可变波长程序进行检测,18种组分均很好分离,分别在0.10⁵0.0 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r2为0.999 5150.0 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r2为0.999 51⁰.999 99,平均加标回收率为85.0%0.999 99,平均加标回收率为85.0%¹09.7%,相对标准偏差为0.1%109.7%,相对标准偏差为0.1%².9%,方法的最低检出限为0.12.9%,方法的最低检出限为0.1¹.8mg/kg,满足实验室日常分析食品中常见食品添加剂的工作需求。     

气相色谱外标法测定食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质

建立了气相色谱外标法同时测定食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质的分析方法。样品直接进气相色谱仪分析,外标法定量。6种杂质在100 mg/L¹000 mg/L范围内线性关系良好(r为0.99951000 mg/L范围内线性关系良好(r为0.9995⁰.9999),仪器检测限为5.0 mg/L0.9999),仪器检测限为5.0 mg/L⁵0.0 mg/L(S/N=3),添加水平在100 mg/L50.0 mg/L(S/N=3),添加水平在100 mg/L¹000 mg/L时,平均回收率达91.2%1000 mg/L时,平均回收率达91.2%¹07.0%,相对标准偏差(n=6)在1.2%107.0%,相对标准偏差(n=6)在1.2%⁴.8%之间。本方法具有方便、快速、灵敏度高等特点,可满足食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质含量同时测定的需要。     

气相色谱法检测生姜中有机磷类农药残留

参照农业行业标准NY/T 761—2008,建立了气相色谱检测生姜中7种有机磷农药残留量的方法。结果显示,该方法可在28 min内实现7种农药的良好分离,并在0.04～1.00μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法检出限为0.001～0.005 mg·kg^-1,在0.04 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1加标量下,回收率为87.1%～101.0%,RSD为1.0%～9.3%(n=5),满足农药残留检测要求。     

HPLC法同时测定绿咖啡豆中绿原酸及咖啡碱含量

建立一种高效液相色谱法(HPLC),可同时定量绿咖啡豆中绿原酸和咖啡碱的含量,并分析不同成熟度绿咖啡豆中绿原酸和咖啡碱含量变化。采用Agilent ZORBAX ODS-C18色谱柱,以0.5%乙酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长274 nm,流速1.0 m L/min,进样量10μL,柱温35℃。结果显示,绿原酸和咖啡碱的浓度线性范围分别为5.0 mg/L~100.0 mg/L(r~2=0.999 9)和5.1 mg/L~101.6 mg/L(r~2=0.999 9),检出限分别为0.25 mg/L和0.05 mg/L,相对标准偏差分别为1.56%和1.30%,回收率范围分别为98.86%~101.11%(RSD=1.02%)和98.70%~101.19%(RSD=0.83%)。     

甲基绿吸收光谱法同时测定饮料中的酒石黄和日落黄

研究建立了一种简便、快速、能同时测定饮料中共存着色剂——酒石黄和日落黄的吸收光谱新方法。在pH 9.43 Tris-HCl溶液中,甲基绿与酒石黄和日落黄发生显色反应,生成离子缔合物,在400~750 nm范围内,酒石黄体系在574 nm波长处产生1个能进行定量分析的特征负吸收峰,共存色素日落黄不干扰测定,酒石黄的质量浓度在0.04~16.0 mg/L范围内与缔合物的吸光度绝对值(A)有很好的线性关系,表观摩尔吸光系数为4.90×10⁴ L/(mol·cm),检出限为0.033 mg/L,饮料的定量限为1.80 mg/kg;日落黄体系在488 nm波长处产生1个能用于定量分析的特征正吸收峰,共存色素酒石黄不干扰测定,日落黄的质量浓度在0.04~13.6 mg/L范围内与缔合物的吸光度有很好的线性关系,表观摩尔吸光系数为4.19×10⁴ L/(mol·cm),检出限为0.028 mg/L,饮料的定量限为1.51 mg/kg。该方法简便、快速,通过控制溶液酸度便可在不经分离的情况下同时测定同一饮料样品中共存色素——酒石黄和日落黄的含量。     

绿咖啡豆中总绿原酸的纯化工艺研究

绿咖啡豆中的绿原酸共有九种同分异构体,所有同分异构体的总和称为总绿原酸,研究的主要目的是通过优化大孔吸附树脂纯化工艺将绿咖啡豆提取物中的总绿原酸含量由25%提高至70%以上,通过实验筛选合适的大孔吸附树脂,并优化树脂纯化的工艺参数如:上柱液浓度、上柱流速、解析溶剂度数、解析溶剂用量、解析流速等工艺指标,建立优化的纯化工艺路线。结果表明:上柱总绿原酸浓度为8mg/m L,上柱流速为1.0BV/h,解析用乙醇浓度为70%(v/v),乙醇用量为2BV,解析流速为1.5BV/h,经纯化后的总绿原酸经HPLC检测,总绿原酸含量可达71.23%,回收率可达87.46%。     

两种分光光度计法测定绿咖啡豆提取物中的总绿原酸

本文通过扫描样品的特征吸收,确认样品在波长324nm附近有特征吸收,在324nm下测定样品的吸光度值,采用标准曲线法和吸收系数法测定绿咖啡豆提取物中总绿原酸的含量。结果表明:标准曲线在浓度范围0～20.0mg/L,测得的吸光度线性良好,两种方法的加标回收率在98%～100.5%之间,相关系数为0.9999,与吸光系数法相比,标准曲线法更具科学性。本方法总绿原酸的含量测定,结果准确可靠,可作为产品的质控标准之一。     

离子色谱法测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐

目的:建立离子色谱法快速定量肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。方法:样品以醋酸沉淀蛋白,样品液直接通过固相萃取小柱进入离子色谱仪分析,测定硝酸盐和亚硝酸盐含量。结果:在0.5～50 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9999,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为98.8%(RSD为0.74%),检出限0.008 mg/L。在0.1～20 mg/L范围内亚硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9998,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为96.6%(RSD为0.25%),检出限0.006 mg/L。结论:方法简单,易于操作,适用于检测机构对肉制品中大批量样品的检测工作。