HPLC测定果汁饮料中两种邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱(HPLC)对果汁饮料中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)进行定性和定量分析的方法。果汁饮料样品经正己烷溶解、超声波辅助提取、高速离心、过SPE小柱等预处理后,用HPLC进行定性和定量分析。结果表明:DEP和DBP在1.0 mg/L~40 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.999,3个水平的样品添加回收率为88.3%~99.9%,相对标准偏差在0.94%~1.95%之间,2种目标化合物的检出限分别为0.1 mg/L和0.05 mg/L。     

应用气相色谱/质谱联用法对液态食用香精中3种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

建立了气相色谱/质谱联用测定液态食用香精中3种邻苯二甲酸酯类塑化剂(phthalic acid easters,PAEs)的方法。试验结果表明,目标检出物在0.5 mg/L~10 mg/L范围内有很好的线性相关性(R2≥0.997 9),方法检出限为0.040 mg/kg~0.136 mg/kg(S/N=3),平均回收率在86.6%~102.5%之间,精密度RSD均小于6.5%,该方法的精密度和回收率满足液态香精的定量分析。应用此方法对多种样品进行测定分析,结果表明,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)乙酯(DEHP)在试样中均有不同程度的检出。     

同位素稀释气相色谱-质谱联用法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

白酒样品经正己烷提取,采用气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子检测模式(SIM)下测定,内标法定量。添加水平分别为0.05、0.15、0.25 mg/L时,白酒中16种邻苯二甲酸酯的回收率为80.6%¹17.7%,相对标准偏差RSD为0.8%117.7%,相对标准偏差RSD为0.8%¹4.4%。该方法在0.0514.4%。该方法在0.05².00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法的定量限为0.05 mg/L。     

食用油中邻苯二甲酸酯污染物的测定方法及其污染程度研究

采用高效液相色谱法(HPLC)对同一公司提供的不同食用油中4种邻苯二甲酸酯(PAEs)污染物(邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁基酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))进行定性和定量分析。建立了油中PAEs污染物的提取方法,并对HPLC的准确度、精密度进行了验证。结果表明:储存时间不同的食用油受PAEs污染程度不同,其中储存30 d的毛大豆油、精炼葵花籽油中PAEs的含量较多,而精炼大豆油中并未检出PAEs;所建立的HPLC对4种PAEs化合物的加标回收率在35.4%～99.2%之间,精密度为1.2%～3.4%。     

塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯GC-MS的测定方法

为了检测塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法。样品经正己烷溶解,弗罗里硅土固相萃取柱净化,氮气吹干,二氯甲烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。在1.0~50.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999 8),最低检测限小于0.03 mg/L;在5、10、15 mg/kg的添加水平,邻苯二甲酸酯的加标回收率在88.85%~101.83%之间,相对标准偏差在1.44%~2.77%之间;在0~24 h内测定值的相对标准偏差在2.06%之内;标准品精密度实验的相对标准偏差在0.51%之内,样品精密度实验的相对标准偏差在1.37%之内。结果表明:该方法简便、快速、稳定、灵敏、准确,适合食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定。     

高效液相色谱法测定白酒中的邻苯二甲酸酯

建立一种基于高效液相色谱法(HPLC)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)进行检测分析。以C18反相柱为分析柱,采用UV检测器对比了两种不同流动相的洗脱效果,最后选择乙腈—超纯水为流动相进行梯度洗脱,检测6种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1~20 mg/L范围内有着良好的线性范围(R20.999 0)。在3个添加水平下,6种塑化剂的回收率在85.57%~109.90%,相对标准偏差小于5%。此方法的检出限范围为0.179~0.425 mg/L,该方法灵敏、方便且稳定,可用于食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。     

气相色谱外标法测定食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质

建立了气相色谱外标法同时测定食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质的分析方法。样品直接进气相色谱仪分析,外标法定量。6种杂质在100 mg/L¹000 mg/L范围内线性关系良好(r为0.99951000 mg/L范围内线性关系良好(r为0.9995⁰.9999),仪器检测限为5.0 mg/L0.9999),仪器检测限为5.0 mg/L⁵0.0 mg/L(S/N=3),添加水平在100 mg/L50.0 mg/L(S/N=3),添加水平在100 mg/L¹000 mg/L时,平均回收率达91.2%1000 mg/L时,平均回收率达91.2%¹07.0%,相对标准偏差(n=6)在1.2%107.0%,相对标准偏差(n=6)在1.2%⁴.8%之间。本方法具有方便、快速、灵敏度高等特点,可满足食品添加剂1,2-丙二醇中6种杂质含量同时测定的需要。     

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类物质的检测

采用固相萃取-气相色谱法测定9种不同食品塑料包装材料中的6种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)]的含量。结果表明,回收率介于83.2%~106.9%区间,相对标准偏差(RSD)介于1.6%~6.2%区间。9种抽检的食品塑料包装材料中全部检出了邻苯二甲酸酯(PAEs),其中DBP存在于所有抽检样品中,且66.67%的样品中含有DEHP,检出的邻苯二甲酸酯类物质的含量均高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg体重的标准。     

食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定

采用气相色谱法测定14种食品中5种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)]的含量.样品经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩富集等预处理,以保留时间定性,外标法定量.结果表明,该分析条件下样品的回收率为72.3%～101.5%,相对标准偏差为2.69%～5.84%,说明本方法准确可靠.14种食品中检出的邻苯二甲酸酯类约69%的含量高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg体重的标准,表明邻苯二甲酸酯类污染物在被检食品中有较大的的迁移.     

食用油中邻苯二甲酸酯类高通量检测方法的研究

建立固相萃取净化-气相色谱-质谱分析食用油中16种邻苯二甲酸酯的方法。样品用正己烷溶解,过SPE净化柱,采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性、定量分析。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在10～10 000μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为70.0%～110.1%,相对标准偏差为2.68%～11.83%,检出限为10～15μg/L。