固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定辣椒制品中罗丹明B

目的建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定辣椒制品中罗丹明B的分析方法。方法样品分别经乙腈和20%丙酮-正己烷溶液提取后,采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换固相萃取小柱和Welchrom~中性氧化铝固相萃取小柱进行净化,并采用Welch Ultimate~XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)以75%甲醇-水溶液为流动相进行分离,荧光检测器检测。结果采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换小柱对辣椒制品进行前处理净化具有去除杂质效果更好,稳定性更强,方法重现性更好等优势,因而采用Welchrom~P-SCX小柱对辣椒制品进行前处理净化。罗丹明B在1.0~100.0μg/L范围具有良好的线性(r~20.9995),2种辣椒制品的回收率在91.4%~106.5%范围内,相对标准偏差RSD在2.1%~4.3%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合罗丹明B的检测技术要求,且简便快速,适用于辣椒制品中罗丹明B的准确测定。     

固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中罗丹明B

建立固相萃取富集净化,高效液相色谱紫外检测葡萄酒中禁用色素罗丹明B的方法。葡萄酒样品中的罗丹明B经C18固相萃取,40%乙醇溶液清洗净化,80%的甲醇溶液洗脱后,用高效液相色谱紫外检测器进行测定。结果表明：罗丹明B在1.0～10.0μg/mL范围呈现良好的线性关系,相关系数0.9924;在1.5～3.5μg/mL添加水平时,平均回收率为72.06%,相对标准偏差为2.87%(n=5);定量测出限为0.25μg/mL。表明该方法灵敏度高,重复性良好,操作简便快速,适用于葡萄酒中罗丹明B的检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用(SPELC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.2~50ng/mL;在罗丹明B添加水平为0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率为76%~92%,辣椒制品中的回收率为74%~93%,肉酱样品中的回收率为70%~90%。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水体中的孔雀石绿

应用固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法建立环境水体中痕量孔雀石绿的分析方法。水样中的孔雀石绿用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿,通过MCX固相萃取柱富集、净化后用0.25mol/L乙酸铵-甲醇溶液洗脱,以Agilent C18反相色谱柱为分析柱,0.05mol/L的乙酸铵(pH4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量。结果表明:孔雀石绿在0.005～0.5μg/mL范围内线性良好,检出限为0.05μg/L。以池塘水、江水和海水作为基底,加标质量浓度分别为0.200、1.00、5.00μg/L时,孔雀石绿的平均加标回收率分别为91.7%～92.6%、87.4%～94.6%和84.1%～92.6%,相对标准偏差分别为4.5%～5.9%、2.8%～4.1%和5.4%～6.5%。该方法灵敏度高、重现性好、杂质干扰小,适用于批量样品的测定。     

活性炭固相萃取-高效液相色谱联用分析食品中的丙烯酰胺

实验建立了活性炭固相萃取-高效液相色谱联用分析食品中丙烯酰胺的方法,考察了方法的精密度、准确度和灵敏度,并用该方法获得了薯条的高效液相色谱图。结果表明,该方法的变异系数为3.439%,平均回收率为91.1%,灵敏度为0.05μg/mL。     

固相萃取-高效液相色谱测定大米中的赤霉酸

以赤霉酸回收率为指标,对固相萃取的淋洗剂与洗脱剂进行了探讨;赤霉酸高效液相色谱检测波长为210nm,以保留时间、分离度、拖尾因子、谱图峰型、相对标准偏差等为指标,分别考察了流动相甲醇与水的体积比、流动相pH、流动相流速及柱温对大米中赤霉酸检测结果的影响。结果显示,固相萃取不使用淋洗剂,洗脱剂为1mL甲醇时,回收率96.67%;HPLC条件为C18柱,柱温40℃,流动相为体积比为30/70的甲醇-水溶液(pH4.0),流速为1.0mL/min。     

固相萃取-高效液相色谱法测定卤菜中的蒂巴因

建立一种快速、高效测定卤菜中的蒂巴因的固相萃取-高效液相色谱方法。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取,经固相萃取柱净化后检测。以乙腈-0.01%三乙胺水溶液(70∶30, V/V)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,蒂巴因在0.5～50.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 9,检出限为0.20μg/kg,定量限为0.60μg/kg,在1.0, 10.0和50.0μg/kg三个添加水平进行加标回收试验(n=5),加标回收率达到91.5%～94.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于卤菜样品中蒂巴因的分离和定量检测。     

硅胶固相萃取-高效液相色谱法检测油炸肉制品中的丙烯酰胺

实验建立一种利用硅胶固相萃取-高效液相色谱来检测油炸肉制品中丙烯酰胺的含量的方法。采用硅胶作为萃取材料对样品提取液进行净化,利用高效液相色谱进行检测。结果表明:检测波长为205 nm,流动相为甲醇-水(5:95,V/V),流速为0.8 mL/min,方法加标回收率为73.5%~80.8%,相对标准偏差≤5.54%,最低检出限为10 ng/mL。该方法简便、可靠,满足油炸肉制品中丙烯酰胺的检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饼干中的维生素B12

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定饼干中维生素B12的分析方法。方法样品中的维生素B12用0.1mol/L乙酸钠溶液(pH=4.5)提取,二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(N-vinylpyrrolidonecopolymer)HLB固相萃取柱净化, 10%的乙腈水溶液定容后用高效液相色谱仪测定。结果维生素B12含量在0.5～10 mg/L线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,检出限为0.1 mg/kg。在精密度实验中,相对标准偏差为0.74%～3.75%,在0.3、0.8、1.7mg/kg的添加水平下,加标回收率为93.9%～99.4%。结论该方法准确、高效,适合饼干中维生素B12的测定。     

活性炭固相萃取—高效液相色谱联用分析食品中的丙烯酰胺

实验建立了活性炭固相萃取-高效液相色谱联用分析食品中丙烯酰胺的方法,考察了方法的精密度、准确度和灵敏度,并用该方法获得了薯条的高效液相色谱图。结果表明,该方法的变异系数为3.439%,平均回收率为91.1%,灵敏度为0.05μg/mL。      

改进固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

目的建立改进固相萃取-高效液相色谱-荧光检测器检测食用油中苯并(a)芘的方法。方法以中性氧化铝作为食用油固相萃取前处理净化填料。样品经中性氧化铝固相萃取柱前处理净化后采用UltimateXB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(88∶12,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,在激发波长384 nm、发射波长406 nm处进行检测。试验过程中重点考察了不同含水量的中性氧化铝对油脂的去除效果和苯并(a)芘的回收率效果,最终筛选出含水量为6%的中性氧化铝作为检测食用油中苯并(a)芘的专用前处理净化填料。结果本方法的检出限为0.5 ng/g,线性范围0.5~100 ng/ml,加标回收率在91.2%~101.0%之间,相对标准偏差在2.2%~2.9%之间。结论该方法灵敏度高,选择性好,定量准确,适用于食用油中苯并(a)芘的准确检测。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法联合测定食品中苯并(a)芘

目的 采用固相萃取?高效液相色谱?荧光法(HPLC-FLD)联合测定食品中苯并(a)芘的含量。方法 根据不同样品基质对样品提取条件进行了优化, 采用固相萃取柱净化, XbridgeTMC18色谱柱分离, 外标法定量。结果 苯并(a)芘在0~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数r=0.9994。本方法的测定低限(S/N≥10): 茶油、罗非鱼和猪肉为1.0 μg/kg, 大米、包菜、茶叶、饮用水和橙汁为0.5 μg/kg; 添加浓度为0.5 μg/kg ~100 μg/kg时, 回收率范围为77.3% ~93.2%, 变异系数(n≥6)为0.65% ~7.18%。结论 该方法前处理简单, 分析时间短, 具有良好的灵敏度和准确性, 适用于各类食品中苯并(a)芘的测定。     

全自动在线免疫亲和固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中的黄曲霉毒素

目的建立一种全自动在线免疫亲和柱固相萃取-高效液相色谱(online immunoaffinity solid phase extraction-high performance liquid chromatography,online-IA-SPE-HPLC)快速测定食品中黄曲霉毒素(aflatoxins,AFT)。方法样品经乙腈-水提取后,经可重复使用的在线免疫亲和小柱进行富集与净化,经C_(18)色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm)进行分离,用特定流动相进行洗脱,用电化学衍生KOBRA~?Cell荧光检测器进行检测,激发波长为362 nm,发射波长为455 nm,同时进行线性范围、精密度、准确度和加标回收率等方法学验证。结果对于大米、食醋、酱油和花生油等基质,该方法对AFT B_1的检出限均为0.035μg/kg,低于我国现行食品安全标准对AFT B_1的限量要求;AFT B_1及AFT G1在25~500 ng/L范围内具有良好的线性,AFT B_2及AFT G_2在6.25~125 ng/L范围内具有良好的线性,相关系数均为0.9999;在低、中和高3水平加标下大米、食醋、酱油和花生油中的4种黄曲霉毒素回收率在91.16%~109.99%之间,精密度为0.52%~4.39%。结论该方法的前处理快速、简易,方法重现性好、灵敏度高,适用于食品中AFT的高通量检测。     

硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中的特丁基对苯二酚含量

建立了硅胶固相萃取-高效液相色谱测定植物油中特丁基对苯二酚(Tert-Butylhydroquinone,TBHQ)含量的方法。该实验对硅胶的用量、油样量、洗脱剂的极性、流速和层析柱规格进行了优化组合。分别用3.1μg、5.4μg和13.6μg作加标回收率和精密度试验,其回收率在95.6%~103.7%,RSD%为3.5%~5.1%,且同一样品的TBHQ含量测定结果与NY/T1602—2008测定的基本一致,说明该方法具有良好的准确性和重复性,可用于植物油中TBHQ含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定鸡蛋中氟虫腈农药及其主要的代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈的分析方法。方法选用含1%甲酸的乙腈溶液(V:V)为提取溶剂,用石墨化碳黑/氨基固相萃取小柱萃取净化,用乙腈作洗脱剂,并在以甲醇-水(67:33,V:V)为流动相的条件下进行高效液相色谱检测。结果该方法的线性范围为0.3～10.0μg/g,4种目标物的检测限均在0.05～0.10μg/g之间。通过对实际鸡蛋样品加标检测,得到加标回收率在80.9%～115.8%之间,相对标准偏差均小于6.2%。结论该方法精密度较高、稳定性良好、操作简便,可用于鸡蛋样品中氟虫腈及其3种代谢物的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸的含量

目的建立固相萃取分离-高效液相色谱检测淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸含量的分析方法。方法用SAX固相萃取小柱提取样品中的待测化合物后,以Synergi 4μHydro-Rp-80a C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),0.1%CF3COOH溶液(V:V)为流动相,有效分离样品中的顺丁烯二酸。结果顺丁烯二酸色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.9998,回收率在88.9%~94.2%之间,相对标准偏差1.7%~2.9%,检出限(LOD)为1.5 mg/kg(S/N=3)。结论该法操作快速简单,准确度高,重现性好,能够满足实际检测需要。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚含量

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚的分析方法.方法 2 g样品经过0.5％甲酸-甲醇超声提取2次,合并提取液,经Waters Oasis PRiME HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹浓缩至近干,经甲醇复溶后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,以C18柱为色谱柱...     

在线固相萃取-高效液相色谱法快速检测辣椒粉中的苏丹红

建立在线固相萃取-高效液相色谱快速检测辣椒粉中苏丹红染料的方法。样品经乙腈超声提取离心过滤后直接进样,在富集柱上进行纯化和富集,通过阀的切换把富集柱上的被测组分苏丹红转移至分析柱上分离,外标峰面积法定量。四种苏丹红在1²00 ng/m L浓度范围内具有良好的线性关系（r≥0.9992）,检出限为1.0¹.95 ng/g,加标回收率为86.2%¹01.6%,相对标准偏差小于6.18%。该方法简单,快速,准确可靠,满足辣椒粉中苏丹红染料的快速检测要求。      

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方便面中的苯并(a)芘

采用固相萃取-高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定方便面中苯并(a)芘的含量.根据不同的食品材质对样品提取条件进行优化,采用HiCapt-Benzo苯并(a)芘专用固相萃取柱净化,反相C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,外标法定量.苯并(a)芘在1.0～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998.本方法的定量限(S/N≥10)在方便面调料中的调味油酱料包为0.5μg/kg,在调味粉料包、菜肉包和面饼都为0.1μg/kg;添加浓度为1.0～20μg/kg时,回收率范围为78.1％～96.7％,相对标准偏差(RSD)0.97％～6.23％(n=6).该方法前处理简单,分析周期短,具有良好的灵敏度和精密度,适用于方便面中苯并(a)芘的测定.