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建立了三氯蔗糖中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。采用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,外标法进行定量。并对顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了分析研究。结果表明:甲醇在1.58mg/L-158.30mg/L乙醇在7.98mg/L~798、00mg/L内有良好的线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9996;方法精套度试验RSD(n=6)分别为2.14%、1.83%;加标平均回收率(n=5)甲醇为99、72%、RSD=2.05%,乙醇为97.21%、RSD=2.51%;最低检测限分别为0.3mg,L、0.08mg,L。本方法快速、灵敏、准确、无污染。 相似文献
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目的建立了顶空气相色谱法检测食用植物油中有机溶剂残留量的分析方法。方法研究了进样的平衡温度、平衡时间,采用优化后的色谱条件,使溶剂残留中的各组分完全分离,减少基质影响,通过记录分离的各组分峰面积,采用归一化法进行定量。结果在2 mg/kg~200 mg/kg浓度范围内,线性关系良好,线性方程为Y=17.4427X+44.4790,R2=0.9999。采用低中高三个浓度的加标回收率均在99.1%~105.0%,相对标准偏差小于3.0%。结论该方法简便、快速、准确,可适用于食用植物油中有机溶剂残留的测定,便于推广应用。 相似文献
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目的建立顶空气相色谱法分析香型植物油中的溶剂残留量。方法进样口温度为140℃,色谱柱为HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm),分流比为50:1,升温程序为初始柱温40℃(保持3 min),以25℃/min升至180℃,后运行5 min,检测器温度为200℃。通过优化色谱柱、升温程序和分流比等条件,使六号溶剂的主要成分完全分离。结果在20~600μg范围内,六号溶剂线性关系良好,相关系数r均大于0.998,方法检出限为0.03 mg/kg;在低(50μg)、中(100μg)、高(500μg)3个浓度水平上的加标回收率为92.63%~102.67%,相对标准偏差为0.33%~1.68%(n=6);六号溶剂标准品的实际含量随着储藏时间的延长而降低,不同时间的标准品含量之间差异极显著。结论该方法简便、快速、准确、可靠,适用于食用植物油中六号溶剂残留量的分析测定。 相似文献
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目的建立芒果浆中乙烯利残留量的自动顶空气相色谱法检测方法。方法将芒果浆样品加入顶空样品瓶中,加入适量饱和氢氧化钾溶液,在80℃的条件下恒温加热,氢火焰检测器检测产生的乙烯含量,外标法定量。结果乙烯利在0.5~100.0μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999。添加水平为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,乙烯利的平均回收率分别为79.9%、85.4%和86.8%,相对标准偏差为3.97%~5.26%。结论该方法简便、快速、经济实用,适用性强,结果准确可靠,可用于样品批量快速检测。 相似文献
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顶空气相色谱法测定酱油中的乙醇管健(嘉兴市卫生防疫站314001)酱油中香气成份很多,而香气成份越多则酱油风味越好。乙醇在酱油中的含量虽不多,但对酱油的香气有举足轻重的影响。因此测定酱油中乙醇的含量很有必要。笔者采用顶空气相色谱法测定酱油中的乙醇含量... 相似文献
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采用顶空气相色谱法,对河蟹腿肉中的三甲胺含量进行测定,并探索了NaOH加入量、样品平衡温度、超声波处理时间对三甲胺含量测定的影响。结果表明:NaOH加入量为2.00g、样品平衡温度为40℃、超声波处理时间为10m in时,蟹腿肉中的三甲胺可得到充分释放且灵敏度较高。并且测得峰面积与三甲胺浓度在0~25mg/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9994,n=8),相对标准偏差为0.91%,平均回收率为97.02%,检测限为0.2mg/L。该方法操作简单快速、准确性好,为评价河蟹新鲜程度提供了一种灵敏高效的测定方法。 相似文献
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《中国食品添加剂》2017,(3)
目的:建立了同时测定辣椒红色素中甲醇、二氯甲烷、乙醇、丙酮和异丙醇5种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。方法:采用顶空进样法,平衡温度80℃,平衡时间30min,初始柱温温度为40℃保持4min,以10℃/min的速率升至180℃,保持4min,再以40℃/min的速率升至220℃,保持3min,以花生油∶DMF(5∶5)为溶剂,HP-MS为分析柱进行测定。结果:5种有机溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系,方法精密度好(RSD<5.0%),检出限低0.09~2.3μg/g,样品加标回收率高98.0%~102%,RSD<5.0%(n=9)。结论:本方法简便、灵敏,为研究各种辣椒红色素中的残留溶剂提供了可靠的依据。 相似文献
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目的 建立测定胃蛋白酶原料中7种有机溶剂残留的气相色谱法(gas chromatography,GC).方法 样品以纯化水为溶剂,80℃顶空加热20 min,采用DM-Wax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温对有机溶剂进行分离,氢火焰离子化检测器(flame ionization dete... 相似文献
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顶空进样气相色谱质谱法同时检测食品包装材料中的10种残留溶剂 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 建立顶空气相色谱-质谱检测食品包装材料中10种残留有机溶剂的分析方法。方法 采用GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。结果 10种溶剂在0.001~0.1 mg/m2浓度范围线性关系良好, 相关系数在0.9999~1.0000, 对最低浓度点进行了重现性实验, RSD均小于10%, 回收率79.0%~106.2%, 精密度1.08%~8.02%。结论 此方法快速、准确可以满足国内外对食品包装材料中10种残留有机溶剂的同时检测。 相似文献
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目的基于顶空-气相色谱(head space-gas chromatography, HS-GC) 内标法,建立同时测定南极磷虾油中甲醇、丙酮、异丙醇、正己烷和乙酸乙酯5种有机溶剂残留的方法。方法样品溶解于苯甲醇,顶空进样器80℃平衡10 min,有机溶剂经DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm, 1.8 μm)分离,氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)检测。对该方法进行了方法学验证,并实际应用于样品的分析测定。结果HS-GC可以将5种待测溶剂以及内标物很好地进行分离。标准曲线在所考察的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9992~1.0000,检出限为0.6~9.0 mg/kg,定量限为1.2~15.0 mg/kg。方法日内精密度和日间精密度良好,在3个不同添加水平下,平均加标回收率为80.5%~105.0%,符合测定需求。结论该方法简单快捷,无需复杂前处理过程,结果可靠,可用于南极磷虾油中有机溶剂残留量的大规模快速检测。 相似文献
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建立克林霉素磷酸酯中大孔树脂有机溶剂苯、二甲苯(包括邻、间、对)、苯乙烯、二乙烯苯(包括间、对)残留量的检测方法。采用HP INNOWAX弹性毛细管(60 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,顶空进样气相色谱测定7种有机残留物,结果表明:线性范围内相关系数均达到0.999;回收率为81.4%~98.3%。该方法简便易行,测定结果准确可靠,可用于大孔吸附树脂有机残留物的测定。 相似文献
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目的建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量检测的方法,探究GB5009.36-2016第二法在白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等酒样中应用的区别。方法将酒样进碱解前处理后,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果国标第一法与第二法结果有较大的差别,碱解前处理的气相色谱法与国标第一法结果相近。用GB 5009.36-2016第二法测定白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等中的氰化物含量时,均无法得到较好的加标回收率;用GB5009.36-2016第二法检测伏特加、以食用酒精为酒基的露酒中的氰化物含量时可以得到较好的回收率。顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时,线性相关系数r为0.9999,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.0%,回收率为78.0%~1112.5%。结论顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时能够得到与国标第一法相近的结果,该方法操简单、灵敏度高,结果准确度高,适合白酒中氰化物含量的测定。 相似文献