顶空气相色谱法测定三氯蔗糖中有机溶剂残留量

建立了三氯蔗糖中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。采用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱，FID为检测器，外标法进行定量。并对顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了分析研究。结果表明：甲醇在1．58mg／L-158．30mg／L乙醇在7．98mg／L～798、00mg／L内有良好的线性关系，相关系数分别为0.9997、0．9996；方法精套度试验RSD（n=6）分别为2．14％、1．83％；加标平均回收率（n=5）甲醇为99、72％、RSD=2．05％，乙醇为97．21％、RSD=2．51％；最低检测限分别为0．3mg，L、0．08mg，L。本方法快速、灵敏、准确、无污染。     

顶空气相色谱法测定植物油中的溶剂残留量

建立了顶空气相色谱法快速测定植物油中溶剂残留量的方法。采用Rtx-1毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果表明在0．00μg-173．00μg范围内,正己烷的峰面积与其含量呈良好的线性关系,相关系数为0．9993,检出限为1．8mg／kg,平均加标回收率为73．12％-105．25％,相对标准偏差为2．9％～5．4％（n=5）。该方法简便快速、结果准确、重现性好,适合植物油中溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸奥布卡因中有机溶剂残留量

目的 建立同时测定盐酸奥布卡因原料药中的二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚、二甲基甲酰胺6种溶剂残留量的顶空气相色谱分析法.方法 采用DB-624毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.00μm),FID检测器,水为溶剂,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度200℃,分流进样模式.结果 专属性结果 表...     

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的残留量

建立了以顶空气相色谱测定食品中溴甲烷残留量的方法.把样品置于密封顶空瓶中,恒温后以顶空方式进样,配有μECD检测器的气相色谱测定,外标法定量.方法线性范围为10～100 μg/kg,检出限为10 μg/kg.添加回收率为95.9 %～102.0 %,变异系数为3.7 %～6.5 %.结果表明,该方法简单、灵敏、准确,适合食品中溴甲烷残留量的分析.     

顶空气相色谱法快速测定食用植物油中 有机溶剂残留量的研究

目的建立了顶空气相色谱法检测食用植物油中有机溶剂残留量的分析方法。方法研究了进样的平衡温度、平衡时间,采用优化后的色谱条件,使溶剂残留中的各组分完全分离,减少基质影响,通过记录分离的各组分峰面积,采用归一化法进行定量。结果在2 mg/kg~200 mg/kg浓度范围内,线性关系良好,线性方程为Y=17.4427X+44.4790,R2=0.9999。采用低中高三个浓度的加标回收率均在99.1%~105.0%,相对标准偏差小于3.0%。结论该方法简便、快速、准确,可适用于食用植物油中有机溶剂残留的测定,便于推广应用。     

顶空气相色谱法测定香型食用油中六号溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法分析香型植物油中的溶剂残留量。方法进样口温度为140℃,色谱柱为HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm),分流比为50:1,升温程序为初始柱温40℃(保持3 min),以25℃/min升至180℃,后运行5 min,检测器温度为200℃。通过优化色谱柱、升温程序和分流比等条件,使六号溶剂的主要成分完全分离。结果在20~600μg范围内,六号溶剂线性关系良好,相关系数r均大于0.998,方法检出限为0.03 mg/kg;在低(50μg)、中(100μg)、高(500μg)3个浓度水平上的加标回收率为92.63%~102.67%,相对标准偏差为0.33%~1.68%(n=6);六号溶剂标准品的实际含量随着储藏时间的延长而降低,不同时间的标准品含量之间差异极显著。结论该方法简便、快速、准确、可靠,适用于食用植物油中六号溶剂残留量的分析测定。     

自动顶空气相色谱法测定芒果浆中 乙烯利的残留量

目的建立芒果浆中乙烯利残留量的自动顶空气相色谱法检测方法。方法将芒果浆样品加入顶空样品瓶中,加入适量饱和氢氧化钾溶液,在80℃的条件下恒温加热,氢火焰检测器检测产生的乙烯含量,外标法定量。结果乙烯利在0.5~100.0μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999。添加水平为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,乙烯利的平均回收率分别为79.9%、85.4%和86.8%,相对标准偏差为3.97%~5.26%。结论该方法简便、快速、经济实用,适用性强,结果准确可靠,可用于样品批量快速检测。     

顶空气相色谱法测定酱油中的乙醇

顶空气相色谱法测定酱油中的乙醇管健（嘉兴市卫生防疫站３１４００１）酱油中香气成份很多，而香气成份越多则酱油风味越好。乙醇在酱油中的含量虽不多，但对酱油的香气有举足轻重的影响。因此测定酱油中乙醇的含量很有必要。笔者采用顶空气相色谱法测定酱油中的乙醇含量...     

顶空气相色谱法测定辣椒油树脂中的甲醇残留量

甲醇残留也是成品中总有机溶剂残留的组成成分,目前没有专门针对甲醇残留的检测方法。本文采用顶空进样法对辣椒油树脂中的甲醇残留量进行检测,避免样品的预处理,且方便快捷,准确性和重现性均较好。     

顶空气相色谱法测定河蟹中三甲胺的含量

采用顶空气相色谱法,对河蟹腿肉中的三甲胺含量进行测定,并探索了NaOH加入量、样品平衡温度、超声波处理时间对三甲胺含量测定的影响。结果表明:NaOH加入量为2.00g、样品平衡温度为40℃、超声波处理时间为10m in时,蟹腿肉中的三甲胺可得到充分释放且灵敏度较高。并且测得峰面积与三甲胺浓度在0~25mg/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9994,n=8),相对标准偏差为0.91%,平均回收率为97.02%,检测限为0.2mg/L。该方法操作简单快速、准确性好,为评价河蟹新鲜程度提供了一种灵敏高效的测定方法。      

HS-GC法测定辣椒红色素中的有机溶剂残留

目的:建立了同时测定辣椒红色素中甲醇、二氯甲烷、乙醇、丙酮和异丙醇5种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。方法:采用顶空进样法,平衡温度80℃,平衡时间30min,初始柱温温度为40℃保持4min,以10℃/min的速率升至180℃,保持4min,再以40℃/min的速率升至220℃,保持3min,以花生油∶DMF(5∶5)为溶剂,HP-MS为分析柱进行测定。结果:5种有机溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系,方法精密度好(RSD<5.0%),检出限低0.09~2.3μg/g,样品加标回收率高98.0%~102%,RSD<5.0%(n=9)。结论:本方法简便、灵敏,为研究各种辣椒红色素中的残留溶剂提供了可靠的依据。     

顶空气气相色谱法检测残留溶剂方法的对比研究

对比了国家标准与进出口标准两种检测方法,包括色谱条件和平衡条件.对同一样品的检测发现,两种方法溶剂残留量的检测结果差异较大.然而,色谱条件对其影响不明显,平衡温度对溶剂残留量的影响显著,故统一检测方法的条件是减少各个企业间和企业与检验机构间差异的关键.     

气相色谱法测定胃蛋白酶中7种有机溶剂残留

目的 建立测定胃蛋白酶原料中7种有机溶剂残留的气相色谱法(gas chromatography,GC).方法 样品以纯化水为溶剂,80℃顶空加热20 min,采用DM-Wax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温对有机溶剂进行分离,氢火焰离子化检测器(flame ionization dete...     

顶空进样气相色谱质谱法同时检测食品包装材料中的10种残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱-质谱检测食品包装材料中10种残留有机溶剂的分析方法。方法 采用GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。结果 10种溶剂在0.001~0.1 mg/m2浓度范围线性关系良好, 相关系数在0.9999~1.0000, 对最低浓度点进行了重现性实验, RSD均小于10%, 回收率79.0%~106.2%, 精密度1.08％~8.02％。结论 此方法快速、准确可以满足国内外对食品包装材料中10种残留有机溶剂的同时检测。     

卷烟包装纸中挥发性有机化合物(VOCs)的顶空-气相色谱分析

采用顶空-气相色谱法分析了卷烟包装纸中的16种挥发性有机化合物(VOCs),方法快速简便,准确可靠。对部分国内卷烟包装纸进行了检测,并对卷烟包装纸的VOCs现状进行了讨论。      

顶空-气相色谱法测定南极磷虾油中有机溶剂残留量

目的基于顶空-气相色谱(head space-gas chromatography, HS-GC) 内标法，建立同时测定南极磷虾油中甲醇、丙酮、异丙醇、正己烷和乙酸乙酯5种有机溶剂残留的方法。方法样品溶解于苯甲醇，顶空进样器80℃平衡10 min，有机溶剂经DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm, 1.8 μm)分离，氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)检测。对该方法进行了方法学验证，并实际应用于样品的分析测定。结果HS-GC可以将5种待测溶剂以及内标物很好地进行分离。标准曲线在所考察的浓度范围内线性良好，相关系数为0.9992~1.0000，检出限为0.6~9.0 mg/kg，定量限为1.2~15.0 mg/kg。方法日内精密度和日间精密度良好，在3个不同添加水平下，平均加标回收率为80.5%~105.0%，符合测定需求。结论该方法简单快捷，无需复杂前处理过程，结果可靠，可用于南极磷虾油中有机溶剂残留量的大规模快速检测。     

气相色谱-顶空进样法测定克林霉素磷酸酯中大孔树脂有机物残留的方法

建立克林霉素磷酸酯中大孔树脂有机溶剂苯、二甲苯(包括邻、间、对)、苯乙烯、二乙烯苯(包括间、对)残留量的检测方法。采用HP INNOWAX弹性毛细管(60 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,顶空进样气相色谱测定7种有机残留物,结果表明:线性范围内相关系数均达到0.999;回收率为81.4%～98.3%。该方法简便易行,测定结果准确可靠,可用于大孔吸附树脂有机残留物的测定。     

食用植物油中残留溶剂测定的相平衡条件探讨

在采用非极性色谱柱对溶剂组分进行分离的基础上,对食用植物油残留溶剂顶空分析的相平衡条件进行研究.静态顶空分析的灵敏度主要取决于由平衡温度、平衡时间、气液相体积比所决定的气相提取效率,平衡温度显著影响分析的灵敏度,而平衡时间和气液相比例的选择性则不及平衡温度明显,提高平衡温度至溶剂沸点以上可以明显提高检测的灵敏度;通过实验得到优化的相平衡参数为:平衡温度为90℃、平衡时间为30 min、取样质量与汽化瓶体积的比值为1.0:2.5.     

顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量

目的建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量检测的方法,探究GB5009.36-2016第二法在白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等酒样中应用的区别。方法将酒样进碱解前处理后,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果国标第一法与第二法结果有较大的差别,碱解前处理的气相色谱法与国标第一法结果相近。用GB 5009.36-2016第二法测定白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等中的氰化物含量时,均无法得到较好的加标回收率;用GB5009.36-2016第二法检测伏特加、以食用酒精为酒基的露酒中的氰化物含量时可以得到较好的回收率。顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时,线性相关系数r为0.9999,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.0%,回收率为78.0%～1112.5%。结论顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时能够得到与国标第一法相近的结果,该方法操简单、灵敏度高,结果准确度高,适合白酒中氰化物含量的测定。