高效液相色谱法测定水中甲萘威

采用高效液相色谱法对城市污水甲萘威含量进行了测定,并对模拟水样进行了精密度和准确度实验,其标准偏差在0.0007082-0.014688之间,回收率在114-120之间。     

气相色谱法测定水中酚类化合物

酚类化合物是一类重要的工业污染,自来水中只要含有若干μｇ／Ｌ的氯酚就会导致明显的异臭味。常有的挥发酚测定法最低的检测限较高,且低浓度下的检测准确性亦有局限性。介绍了应用电子捕获检测器的气相色谱法对生活饮用水中的６种酚类化合物进行测定的方法,具有灵敏度高、准确性好的优点。     

高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素

通过对前处理过程中关键环节进行不同水平比较,建立了简便、实用的固相萃取/高效液相色谱/紫外联机(SPE/HPLC/UV)快速测定水样中微囊藻毒素的方法,在微囊藻毒素浓度为0～1.8 mg/L的范围内,HPLC峰面积与藻毒素进样量呈线性关系,方法检测限可达0.01～0.05μg/L.对藻毒素提取方法进行优化后,运用此方法测定了铜绿微囊藻中的藻毒素含量,取得了理想的分析效果,三种藻毒素异构体的回收率均不小于94%.     

液相色谱法测定水中甲萘威不确定度评价

介绍了液相色谱法测定水中甲萘威不确定度的方法及原理,主要对液相色谱法测定水中甲萘威引起的不确定度进行了分析以及量化,认为不确定度主要来源于标准溶液和绘制标准曲线的过程以及样品的前处理过程和样品的重复测定过程,其中绘制标准曲线引入的不确定度和样品的前处理过程引入的不确定度所占比例较大。     

高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类物质

建立了一种用高效液相色谱技术测定水中4种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法,确定了最佳的色谱条件：采用梯度淋洗,流动相为水、乙腈,分析时间为16 min。采用标准溶液系列进行分析,绘制工作曲线,并计算回归系数。进行了回收率、检出限实验,当取样量为1 L时,4种邻苯二甲酸酯类回收率均在85％以上,RSD＜1％。在现场进行了实际应用,结果表明：水源原水以及沿线的干渠中,检测到邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯,其平均浓度范围为0.4～1.8μg/L,均小于GB 3838—2002《地表水环境质量标准     

固相萃取—高效液相色谱法测定水中痕量酚

研究了水中7种痕量酚类物质的前处理方法和采用高效液相色谱（HPLC）分析的色谱条件。用Waters Oasis HLB固相萃取小柱预分离和富集水中的酚,采用Agilent ZORBAX-C18分析柱进行色谱分离,以乙腈和0．1mol／L的磷酸作为流动相进行线性梯度洗脱,流速为1．5mL／min。各组分均在其最大紫外吸收波长下进行检测。结果表明,7种酚在13min之内能够很好地分离,回收率为80％～104％,相对标准偏差为2．4％～8．5％,色谱最低检测浓度达0．1～0．4mg／L,方法检出限为0．1～0．4μg／L。     

离子色谱法测定饮用水中的碘化物

目的建立离子色谱法测定饮用水中碘化物的方法离子色谱仪系统,选择40mmol/L氢氧化钾为淋洗液,流速0.8ml/min。结果方法检出限为0.0001mg/L,测定方法相关性好(r>0.9995),线性范围宽(0.001～3.00mg/L),精密度高(RSD<2.54%),准确度好。结论方法简便、快速,无干扰,灵敏度高,有较高的实用价值。     

固相萃取高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素

建立了采用固相萃取法(SPE)富集、HPLC法检测微囊藻毒素(MC-LR)的分析方法,采用80%的甲醇溶液按1∶50的质量体积比,在室温下磁力搅拌抽提2 h,于8 000 r/min转速下离心20 min,取出上清液,利用旋转蒸发仪脱除提取液中的甲醇,采用蛋白质等电点沉淀法进一步去除色素,最后利用SPE富集纯化MC-LR。该方法具有较好的测定准确度、精密度和回收率,且提取率高、藻毒素中杂质含量低,检测限为0.1 mg/L,适用于分析水体中的痕量MC-LR。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹

建立了水中呋喃丹的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定法。选用SupelcosilTM LC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:纯水=45:55作为流动相,流量为0.9mL/min,柱温35℃,紫外检测波长210nm。水样经OasisR HLB 3ccSPE柱固相萃取后进行高效液相色谱分析。在0.08～2.00mg/L线性范围内,所得呋喃丹的回归方程Y=2.853×104X-5.279×102,相关系数0.9999。该方法所得呋喃丹的检出限为0.02mg/L,加标回收率在80.2%～100.6%之间,RSD<3.2%。该方法操作简便、快速,精密度和准确度均较好,分离效果理想,灵敏度高,适用于地表水和饮用水中呋喃丹的测定。     

广州市住宅直饮水设计定额的确定

对住宅直饮水系统的实际运营情况进行了分析,运营中出现的销售水量低于直饮水定额、制水设备实际工作时间低于额定时间及水表工作不正常等现象都反映了现行直饮水设计定额的不合理性,建议将用水量定额定为5～8L/(户·d),既符合实际情况又能满足居民远期需求。     

AutoPrep离子色谱法检测饮用水中痕量NO3-和NO2-

利用戴安公司全新的AutoPrep自动样品前处理技术,首次提出将OnGuard SPE前处理小柱在线使用的概念,对饮用水中的大部分氯离子进行在线去除的同时,还可对其中的亚硝酸盐和硝酸盐进行快速、准确的定量。该方法选用了自动在线水纯化装置CIRA和OnGuard Ag小柱,运用阀切换技术实现自动进样;适宜的色谱条件为：高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH进行梯度淋洗,抑制型电导检测;相关方法参数：对于自来水和瓶装水,亚硝酸盐和硝酸盐的检出限（S／N=3）分别为17．8μg/L和25．6μg/L,线性相关系数分别为0．9997和0．9999,RSD〈5％,加标回收率〉92％。该方法具有自动化程度高、操作简单、重现性好、节约时间、成本低廉和对环境友好的特点。此外,研究了前处理小柱的连续使用次数,并对在线和离线的除氯效果进行了比较,认为在线除氯可节约检测成本,且对除氯效果无太大影响。     

BGP法测定饮用水的生物稳定性

饮用水的生物稳定性是考察饮用水安全性的重要指标。通过试验确定了BGP法测定饮用水生物稳定性的操作条件：以原水作为接种液,以R2A培养基培养计数,接种液在20℃下培养5d,接种液与水样的体积比为1：100。对照试验结果表明,BGP和BDOC具有较好的相关性,可作为BDOC的替代指标用于饮用水生物稳定性的测定。     

固相萃取/气相色谱/质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了检测饮用水中毒死蜱的固相萃取/气相色谱/质谱法,该方法对毒死蜱的测定下限可达0.000 6 mg/L,远低于国标法的0.002 mg/L。线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率在74.86%～86.14%之间,测定结果的相对标准偏差<5.4%。该方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,可用于饮用水中痕量毒死蜱的测定。     

固相微萃取法同时分析源水中54种挥发性有机物

建立了同时测定饮用水源水中54种挥发性有机物的前处理方法———顶空固相微萃取法。用65μm聚二甲基硅氧烷二乙烯基苯(PDMS-DVB)固相微萃取柱顶空萃取水样中的挥发性有机物,萃取物用气相色谱/质谱联用法(GC-MS)分析,采用质谱(MS)检测器的选择离子监测模式(SIM)和内标法进行定量分析。试验优化了顶空固相微萃取条件,如萃取柱涂层、盐度、萃取温度和萃取时间等。采用优化后的条件获得的方法检出限为0.01～0.37μg/L,在所测浓度范围内校准曲线的相关系数良好(除三氯甲烷和四氯化碳外均大于0.991),对0.60μg/L标准水样测得结果的RSD均小于15%;实际饮用水源水样加标回收率均值和RSD分别为73.1%～130%和1.4%～19%(n=6)。该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析。     

生活饮用水和瓶装饮用水的细菌内毒素活性调查

2012年4月—5月对北京市城市生活饮用水和市售瓶装饮用水进行样品采集,采用动态浊度法鲎试验定量检测内毒素活性。北京市3个水源水的内毒素范围为21.3~68.2 EU/mL。北京市A水厂进、出水内毒素分别为11.2、4.1 EU/mL,水厂的整个处理流程对内毒素的去除率达63%;此外,A水厂的出水中均未检出异养菌和菌落总数(平板计数),说明水厂处理流程对水中微生物的控制效果有效。北京市城区12个管网末梢水的内毒素范围为0.1~9.1 EU/mL。市售的9种瓶装饮用水内毒素范围为(<0.004)~16.0 EU/mL。与国外相关报道相比,北京市水源水、水厂进出水和管网末梢水中内毒素范围明显偏低,瓶装饮用水中内毒素污染水平和国外相关报道基本一致。     

饮用水中土霉味物质测定方法的优化

采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中5种常见的土霉味物质，研究了萃取温度、盐含量、萃取时间和溶液pH值等操作条件对分析方法的影响。得到的优化分析条件如下：萃取温度为65℃、盐含量为25％、萃取时间为1h；该方法的相对标准偏差〈10％，样品的加标回收率≥89％。     

电化学法进行饮用水消毒研究

以饮用水中细菌总数和大肠杆菌群为指标,以石墨板和钛板为电极,对电化学消毒过程中的主要影响因素进行了研究。发现在处理时间相同时,镣菌率随电充密度的增大而增大,随水样ＰＨ的降低而增大,杀菌率与处理时间之间的关系为：ａ＝Ｋ１ｅ＾－ｋ２／ｔ。并对能量的消耗和杀菌机理进行了讨论。     

三碘树脂用于饮用水消毒的试验研究

为给研制新型便携式净水装置提供必要的技术依据,通过试验考察了三碘树脂对饮用水的消毒效果。选用颗粒状三碘树脂填充在无菌玻璃管中制成消毒柱,对添加了人工培养的纯大肠杆菌菌种的Ⅲ类地表水进行过滤消毒,以出水的细菌总数、大肠菌群数、浊度、pH值及余碘浓度等指标来衡量三碘树脂的消毒效果。结果表明：在出水流量为110mL／min的条件下,当接触时间为12．05s时,消毒后出水的细菌学指标可达到军队战时饮用水卫生标准,出水余碘浓度始终低于0.7mg／L,对人体无害。三碘树脂具有良好的消毒效果,杀菌快速、持久,可作为便携式净水装置的消毒剂使用。     

我国饮用水中内分泌干扰物的去除研究进展

对我国水源水中内分泌干扰物（EDCs）的存在现状以及采用常规饮用水处理工艺、深度处理工艺和高级氧化技术去除EDCs的研究现状和进展进行了综述。我国水源水已受到EDCs的严重污染，其中主要包括农药类、壬基酚、双酚A、邻苯二甲酸酯类以及多氯联苯类等；常规饮用水处理工艺对EDCs的去除非常有限；饮用水深度处理工艺可降解一定的EDCs；生物处理技术具有成本低、可去除多种EDCs的特点，具有很好的应用前景。