HPLC法同时测定不同品种溪黄草中3种三萜类成分的含量

目的:建立同时测定溪黄草中科罗索酸、齐墩果酸及熊果酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Synergi 4u Fusion RP 80A C18(250mm×4.6mm,5μm,Phenomenex company)色谱柱;流动相:甲醇(A)-0.2%磷酸水(B)(V∶V=9∶1);等度洗脱;流速:0.6mL·min-1;检测波长:210nm;柱温30℃。结果:科罗索酸、齐墩果酸及熊果酸分别在0.111～1.111mg/mL(r=0.9999)、0.026～0.256mg/mL(r=0.9999)、0.307～3.067mg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.72%、97.08%和97.46%(n=6),RSD分别为1.24%、1.62%和1.25%。结论:本法快速、简便、准确,重复性好,可用于溪黄草3种主要成分定量分析和质量控制。     

HPLC-UV法测定植物甾醇中3种甾醇单体的含量

本文建立了一种利用紫外高效液相法(HPLC-UV)测定植物甾醇中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的方法。采用 Waters Symmetry C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈和水为流动相等度洗脱,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为208 nm。实验结果表明:菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇在38 min内均能实现基线分离,线性范围分别为2.52~50.30、5.08~101.60、5.10~102.00 μg/mL时,甾醇单体的线性关系良好,相关系数r分别为0.9971、0.9989、0.9991,检测限为2.5 μg/mL;日内精密度在0.06%~3.06%范围内,日间精密度介于1.56%~6.61%;加样回收率介于92.74%~106.25%之间。本方法能够准确测定4种植物甾醇中3种甾醇单体的含量,其中大豆甾醇和木甾醇中3种甾醇单体的含量组成差异较大,大豆甾醇中菜油甾醇和豆甾醇的含量分别为163.80~251.23 mg/g和134.89~235.04 mg/g,远高于木甾醇中的菜油甾醇和豆甾醇含量,而木甾醇中β-谷甾醇含量为(685.10±7.55) mg/g,则明显高于β-谷甾醇在大豆甾醇中的含量。相对现有的高效液相方法,本方法实现了对混合甾醇中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇3种甾醇单体的精确定量分析。     

高效液相色谱法检测蔬菜中百菌清及其代谢产物的方法研究

建立了同时检测蔬菜中百菌清(CHT)及其代谢产物(4-羟基百菌清,CHT-OH)残留的高效液相色谱分析法。样品经丙酮提取,弗洛里硅土柱净化浓缩后以适量甲醇定容,HPLC紫外检测器检测,以C18色谱柱分离,甲醇∶水(90∶10,V/V)为流动相,流速为0.7mL/min,检测波长240nm。结果表明,百菌清、4-羟基百菌清的检测线性范围分别为0.05～10mg/kg和0.01～10mg/kg,相关系数r=0.9999。方法检出限分别为0.012mg/kg和0.005mg/kg,二者的平均加标回收率为83.5%～121.3%,RSD为2.4%～4.6%,该方法可用于市售蔬菜样品的测定。     

食品包装聚碳酸酯成型品双酚A检测及迁移特性研究

目的:建立食品包装材料聚碳酸酯(PC)成型品双酚A含量检测方法,探讨双酚A在不同模拟浸出液中的迁移特性。方法:采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FD),Alltima C18柱(150×4.6mm,5μm)分离,流动相为乙腈和水(58∶42,V/V),流速1.0mL/min,柱温40℃,荧光激发波长275nm,发射波长310nm。PC成型品按2mL/cm2分别用水、20%和65%乙醇(V/V)在90℃浸泡6h。结果:双酚A在0.02～4μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999),检测限为10ng/mL,方法回收率为91%～108%,相对标准偏差(RSD)小于6%(n=5)。两种典型的PC成型品中双酚A含量分别为17.14mg/kg和46.69mg/kg,在水、20%和65%乙醇中的迁移量分别为0.782～1.11、0.734～0.684、1.84～2.49mg/kg。结论:该方法快速简便,准确度高,适用于PC成型品中双酚A的检测。实验条件下PC中有微量双酚A溶出,且溶出量与PC材质有关。     

反相高效液相色谱法分离和测定氢醌、叔丁基氢醌、2,5-二叔丁基氢醌

利用反相高效液相色谱法,一次进样,同时测定氢醌、叔丁基氢醌、2,5-二叔丁基氢醌的含量.以Lichrospher125-4;RP-18e(5μm)为分离柱,甲醇+水(pH=4)=65+35(V/V)为流动相,在278nm进行紫外检测,整个分离过程在6min内完成.标准曲线在0.005g/mL～0.5mg/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系.样品的加标回收率为96.5%～102.2%.变异系数为0.90%～2.49%(n=6).该方法简便、快速、灵敏,非常适合于日常监督检测.     

HPLC法同时测定植物样品中3种甾醇含量

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定植物样品中麦角甾醇、胆甾醇和豆甾醇的方法。样品经皂化、萃取后,用紫外检测器进行测定。优化后的色谱条件为:Shim-pack CLC ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm);流动相采用纯甲醇;检测波长205 nm和282 nm,流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。检测方法显示, 3种甾醇在1.00～200 mg/L的线性范围内相关系数R~20.999,方法精密度RSD0.5%(N=6),在加标浓度为20.0～200 mg/kg条件下,加标回收率93.6%～103.4%(N=6),检出限(S/N=3) 3.0～6.0 mg/kg,定量限(S/N=10) 10～20 mg/kg。     

反相高效液相色谱法测定白酒中乙酸乙酯、乳酸乙酯和β-苯乙醇的含量

建立了反相高效液相色谱法同时测定米香型白酒中乳酸乙酯、乙酸乙酯和β-苯乙醇的方法.酒样无需任何处理,直接入样.色谱分析条件:Shim-pack Vp-ODS C18柱(4.6 mmx150mm);流动相为甲醇-0.1 mol/LKH2PO4缓冲液(50∶50);检测波长:210 nm.检测结果表明,乳酸乙酯、乙酸乙酯和β-苯乙醇分别在0.1081～3.7830 rag/mL、0.1089～2.9027 mg/mL、2.2049～110.2460μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为r=0.99986、r=0.99979和r=0.99996.样品浓度采用外标法测定,经计算,乳酸乙酯、乙酸乙酯和β-苯乙醇的回收率分别为98.5%～101.9%、98.1%～101.7%、98.9%～102.4%.最低检出质量浓度分别为0.34 mg/L、0.44 mg/L、4.3μg/L.该方法具有准确度高、灵敏度高、重现性好等优点.     

高效液相色谱法测定痔痛安软膏中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的 建立测定痔痛安软膏中苦参碱与氧化苦参碱含量的HPLC方法.方法 采用Inertsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾.0.025 mol/L十二烷基硫酸钠-水(335:185:185:295)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长205 nm.结果 苦参碱、氧化苦参碱分别在42～840 μg/mL(r=1.000 0,n=6)、9.6～192 μg/mL (r=1.000 0,n=6)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.67%(n=6,RSD=1.63%),98.29% (n=6,RSD=2.11%).结论 该方法简便、灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为痔痛安软膏的质量控制方法.     

电化学分析法快速测定粮油食品中的总植物甾醇含量

本文研究了植物甾醇在裸玻碳电极上的电化学反应过程,建立了差分脉冲法快速测定粮油食品中的总植物甾醇含量的新方法。试验表明:通过快速循环伏安法测定植物甾醇在1.72 V处出现氧化峰,无还原峰,其电极反应过程是不可逆的;并且探索了电化学法测定植物甾醇的试验条件,结果显示:乙腈-异丙醇(9:1,V/V)为最佳有机溶剂,支持电解质是50 mmol/L高氯酸锂(Li Cl O4),脉冲幅度50 m V、电位增量为3 m V、脉冲宽度为0.05 s、脉冲间隔为0.3 s;在此条件下,以差分脉冲伏安法测定植物甾醇的线性范围是160~800μg/m L,检测限是8.8μg/m L(S/N=3),线性系数r=0.998。并用该法测定了玉米胚芽油脱臭馏出物中总植物甾醇含量,回收率为97.0~101.3%;结果表明,在非水溶剂中,电化学分析法测定植物甾醇是可行的,并且操作简便,样品无需前处理,测定结果精确。     

超高效液相色谱法同时测定食用植物油中的4种植物甾醇

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法测定食用植物油中4种植物甾醇(菜籽甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇)的方法。方法食用植物油样品经皂化后,用冰醋酸调节p H=6.0~7.5,乙醇定容后冷冻离心,取上清液测定。采用Endoavorsil C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇作为流动相等度洗脱,使用二极管阵列检测器在波长205 nm下进行检测。结果方法的线性范围:β-谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇为20~200μg/ml;菜油甾醇为10~100μg/ml,相关系数r均大于0.999 9。方法检出限(S/N=3):菜籽甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇分别为23.2、18.8、18.6、23.8μg/g;定量限(S/N=10)分别为77.5、62.8、62.2、79.4μg/g;4种组分按高、中、低3个浓度水平加标回收率为84.7%~100.7%,相对标准偏差RSD(n=6)均3%。结论本方法简便稳定,准确灵敏,适用于食用植物油中4种主要植物甾醇的同时测定。