纳米SnO2粉体的水热法制备与表征

以SnCl4*5H2O和氨水为原料,采用水热法制备了SnO2粉体,并利用XRD、TEM、DTA等分析方法对所得粉体的晶相、微观形貌、分散性等性质进行了表征.结果表明,在240～280℃,保温4～8h的水热条件下制备出了结晶完整、分散性良好、粒径为10nm以下的四方相金红石型SnO2纳米粉体.     

均相法制备SnO_2-ZrO_2/ZST陶瓷及其Q值的研究

以ZrOCl2·8H2O和SnO2为原料,用均相共沉淀法制备纳米ZrO2包裹SnO2粉体(SnO2-ZrO2),再以SnO2-ZrO2粉体、SnO2、TiO2和ZrO2为原料,用固相法制备(Zr0.8Sn0.2)TiO4(ZST)陶瓷。TEM观察证明:SnO2-ZrO2粉体是纳米ZrO2包覆微米SnO2粉体。用该粉体制备的ZST陶瓷研究表明:SnO2-ZrO2粉体能降低ZST陶瓷烧结温度和改善介电性能。XRD和SEM分析表明,ZST陶瓷的主晶相是单相(Zr0.8Sn0.2)TiO4;用SnO2-ZrO2(Sn4+/Zr4+摩尔比为13.07∶1)取代SnO2的陶瓷显微结构呈现出发育良好的晶粒,分布均匀,气孔少。在烧结温度为1270℃时,得到了Q值为4390(10 GHz),εr为36.8,τf为-3.1×10-6/℃的微波介质陶瓷。     

撞击流反应合成纳米二氧化锡

在浸没循环撞击流反应器中,以SnCl4·5H2O和尿素为原料,通过均匀沉淀法制备出金红石结构的纳米SnO2,用XRD和TEM等技术对SnO2粉体进行了表征,探讨了反应温度、原料配比、反应时间、煅烧时间及螺旋桨转速等因素对收率的影响.结果表明,反应时间对收率影响较大,而反应温度和螺旋桨转速对收率的影响较小;在最优工艺条件下制备的SnO2粉体粒径在20 nm左右,粒径分布窄,分散性良好.     

TiCl4水解法制备纳米TiO2粉体

以TiCl4为原料,采用低温液相水解法制备了纳米TiO2粉体,着重研究了Ti4 的浓度和添加聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone,PVP)对产物的晶相、颗粒大小和表面形貌的影响.使用XRD,TEM,SEM,激光粒度测试仪对样品进行了表征.结果表明,Ti4 浓度影响TiO2粉体的相转变温度,随着Ti4 浓度的升高金红石相的含量逐渐升高,但粉体分散性变差;添加PVP提高了所得TiO2粉体的分散性,粒径降低为40～50 nm左右,并改善了粉体的形貌.     

纳米氧化锡粉体的制备及其表征

以廉价的无机盐SnCl4·5H2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备出粒度均匀的超细SnO2粉体,考察了制备工艺对纳米SnO2粉体大小及分散状态的影响,并用BET、XRD、TEM等技术对SnO2纳米粒子进行了表征.实验结果表明:采用NH3·H2O作为沉淀剂,控制反应终点pH为2.5,500℃焙烧3h,可制备颗粒尺寸约10nm的SnO2超细粉体.     

纳米SnO2粉体及其掺杂体系液相化学法的研究进展

概述了近年来SnO2粉体及SnO2掺杂体系粉体的液相制备的研究近况。利用化学液相法能够制备出晶体结构完整、粒径分布范围窄、团聚少、粉体分散性能良好的纳米SnO2粉体以及SnO2掺杂体系粉体。     

纳米二氧化锡的多种方法制备、表征及其对比

本文采用共沸蒸馏法、水热法、溶胶-凝胶法分别制备纳米SnO2粉体,所制得的SnO2粉体利用X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征。结果表明,3种方法制备得的粉体均为四方金红石结构,共沸蒸馏法所得粉体平均颗粒约为20nm。水热法所得粉体的平均颗粒约为10nm。溶胶-凝胶法所得粉体的平均颗粒约为70nm。研究不同制备方法合成纳米SnO2粉体在合成工艺,生产周期,产物颗粒大小等方面的优缺点。     

正丁醇水溶液通氨气法制备TiO2粉体

以TiCl4为原料,正丁醇和水的混合液为溶剂,通入氨气促使TiCl4水解,制备出不同粒径的TiO2粉体.由X射线衍射、场发射扫描电镜和激光粒度仪对样品进行了表征.研究了温度、pH值对粉体的晶型、形貌和粒径的影响.结果表明:在80 ℃通氨气,3≤pH≤8时,所得TiO2粉体均为锐钛矿和金红石的混相,且pH=3时制得的粉体为60 nm左右的球形颗粒,分散性很好;而pH=6,8时所得的粉体团聚严重;室温(20～30 ℃)下通氨至pH=6也可得到分散性较好的无定型态TiO2粉体,但粉体粒径增大,约170nm左右.     

正交实验优选共沉淀法制备纯相YAG纳米粉体

为了获得制备纯相YAG纳米粉体且重现性好的工艺,本实验以Al(NO3)3·9H2O、Nd2O3、Y2O3和NH4HCO3为原料,(NH4)2SO4为静电稳定剂,采用L9(34)正交试验方案研究了金属离子溶液浓度、NH4HCO3浓度、滴速和pH值4个重要因素对YAG粉体制备的影响,结果表明pH值是影响YAG纯相的主要因素。获得最佳工艺条件并进行了重复性试验研究,均得到了纯相YAG粉体。采用TG/DTA、XRD、FT-IR、TEM等测试手段对YAG粉体及前体进行表征,结果发现在1000℃煅烧温度下前体已完全转变成YAG相,得到了类球形、分散性较好、尺寸为23nm的YAG粉体。     

表面活性剂PEG在掺锑纳米SnO2粉末氧化共沉淀制备中的作用

通过粒度分布、红外光谱及Zeta电位等研究了氧化共沉淀方法制备掺锑纳米SnO2粉料时表面活性剂聚乙二醇(PEG-6000)的作用机理. 采用沉降实验、粘度测定等手段,确定了表面活性剂适宜的使用量. 结果表明,聚乙二醇的防团聚性能是通过在纳米粉体的前驱体上吸附、进而主要通过空间位阻稳定机制进行作用的. 其使用量的多少直接影响粉体的粒度大小. 制备出了团聚程度轻、分散性良好的纳米掺锑SnO2粉料.     

氧化共沉淀制备Sb2O5掺杂的超细SnO2

用氧化共沉淀法制备了掺锑的超细SnO2粉体，采用TG-DTA, XRD及TEM方法对微粉进行了表征. 结果表明：在不同温度下热处理可得到不同粒径的超细SnO2粉体；锑以Sb2O5的形式掺入，掺杂适量，材料仍保持SnO2的结构，抑制了主晶相晶粒成长. 电性能测试表明，锑的掺入降低了材料的固有电阻.     

水热法制备纳米SnO_2及其气敏性能

以SnCl4·5H2O和氨水为原料、水和乙醇的混合溶液为溶剂,采用水热法制备纳米SnO2。利用粉末X射线衍射、透射电子显微镜和紫外--可见吸收光谱对纳米SnO2样品进行了表征。结果表明:纳米SnO2为金红石结构,晶粒尺寸在2.8~5.3nm,平均晶粒尺寸为3.5nm,颗粒大小均匀、分散性好。进一步制备SnO2气敏元件并评价其气敏性能,发现纳米SnO2样品对乙醇蒸汽具有很高的灵敏度、很好的选择性和快速响应--恢复时间等优越的气敏特性。     

纳米SnO2的表面改性研究

用超声处理与偶联剂相结合对纳米SnO2进行表面改性,用沉降体积、激光粒度分析、红外光谱(FTIR)和透射电镜(TEM)等手段时改性效果进行表征。研究了偶联剂的种类和用量等因素时改性效果的影响,并时改性机理进行了初步探讨。结果表明：钛酸酯偶联剂(CT-201)对纳米SnO2的改性效果比硅烷偶联剂(KH-550)好,其最佳用量为纳米SnO2粉体质量的6．5％～7．5％;经钛酸酯偶联刑改性的纳米SnO2在有机溶剂中的分散性大为改善;偶联刑与纳米SnO2之间的作用主要为化学吸附。     

Sb掺杂SnO_2表面富集光电子能谱研究

采用化学共沉淀法,以SnCl4.5H2O和SbCl3为原料,成功地制备了5～20 nm左右、四方金红石Sb掺杂SnO2（ATO）微晶粉体。电阻率,XRD、XPS综合测试分析表明：Sb掺杂量、煅烧温度对Sb在SnO2晶粒中的分布、Sb价态的存在形式、电阻率的变化有较大的影响。掺杂到SnO2粉体中的Sb含量,不会改变SnO2的四方金红石结构,一部分Sb原子固溶到SnO2晶格中,剩余的Sb原子向SnO2粉体表面富集,并取代SnO2表面的Sn原子,形成Sb富集层,相当于一层＂栅栏＂,阻碍心部Sb原子向表面扩散,抑止掺杂SnO2（ATO）晶粒的长大。     

NiFe_2O_4复合氧化物陶瓷粉体的制备

采用粉末冶金固相烧结法制备了NiFe2O4铁氧体粉体。对NiFe2O4粉体试样进行了DTA分析,研究了不同配比的NiO和Fe2O4粉末在980℃和1100℃烧结温度下的情况,对产物进行了XRD和SEM分析,结果表明：随着温度的升高（980～1100℃）,烧结粉末的分散性越来越好,纯度也越来越高,NiFe2O4陶瓷粉体也逐渐显示出明显的尖晶石形貌。本研究制备尖晶石NiFe2O4陶瓷粉体的最佳工艺条件是：1100℃左右,时间为6h最好。     

多层陶瓷电容器用的SrTiO3纳米粉体制备

采用溶液-溶胶-凝胶法,从Sr(NO3)2-Ti(OC4H9)4-H2O-C2H5OH体系制备多层陶瓷电容器用的纳米SrTiO3粉体.用热重-差示扫描分析研究了由前驱体干凝胶形成纳米SrTiO3粉体的加热过程.用X射线衍射等方法研究了醋酸、水、温度对凝胶化、纳米SrTiO3粉体的粒径和比表面积的影响.用扫描电镜和透射电镜观察了纳米SrTiO3粉体的形貌和颗粒大小.所制备的SrTiO3粉体分散性好,粒径为40～50 nm,比表面积为9～10 m2/g.     

有机物对低温超强碱法制备纳米四方多晶氧化锆粉体性能的影响

利用低温超强碱法制备出了纳米四方多晶氧化锆粉体。为改善该粉体分散性较差、氧化钠含量较高的缺点 ,用有机物对粉体进行了表面改性处理 ,采用X射线荧光光谱、X射线衍射、透射电镜等对粉体性能进行了分析。结果表明 ,采用无水乙醇和柠檬酸铵对粉体进行改性处理 ,使得粉体粒度均匀、分布变窄 ,形态近球形 ,其中柠檬酸铵的处理效果尤为显著 ,使粉体平均粒径从 0 .6 9μm减小到 0 .5 4μm ;进一步的高分辨像分析结果表明 ,粉体颗粒多由 2～ 3个大小为 2 0～ 30nm的单晶组成 ,较大的团聚体较少 ,因此有机物对粉体的表面改性处理有利于获得分散性好、粒度均匀的高质量纳米氧化锆粉体。     

配合-均相沉淀法制备纳米掺锑氧化锡

以五水氯化锡和三氯化锑为原料,柠檬酸为配合剂,尿素为均相沉淀剂,采用配合-均相沉淀法制备纳米掺锑氧化锡粉体(ATO).采用差热分析、红外分析、X射线衍射、透射电镜测试、比表面积测定对制得的粉体进行表征.结果表明,合成的纳米ATO具有四方金红石结构,粉体结晶完整.通过XRD计算得粉体的平均粒径为9.8 nm;透射电镜测定结果表明粉体的分散性较好,粒径大约为12 nm;比表面积测定粉体的比表面积达到65.2 m2/g.采用配合与均相沉淀法相结合的方法可以制备出粒径小、比表面积大和分散性好的纳米掺锑氧化锡粉体.     

新型抗静电剂氧化锡对聚丙烯复合材料结构与性能的影响

采用共混法制备了聚丙烯/氧化锡(PP/SnO2)抗静电复合材料。探讨了新型抗静电剂SnO2用量、表面处理剂种类等对复合材料体系结构与性能的影响。结果表明:经钛酸酯311w处理后的SnO2的分散性较好;SnO2用量在3～6phr时,复合材料可以获得较好的冲击性能和拉伸性能,添加6phr处理后的SnO2复合材料的冲击强度提高至24.3kJ/m2。     

pH值及分散剂对沉淀法制备β-磷酸三钙粉体性能的影响

以(NH_4)_2HPO_4和Ca(NO_3)_2·4H_2O为基本原料,加入一定量的聚乙二醇作为分散剂,采用液相沉淀法制备磷酸钙盐前驱体,经过850 ℃高温煅烧制得结晶度较高的β-磷酸三钙(β-TCP)粉体.采用XRD、TEM和粒度分析等手段对粉体进行测试,分别研究了pH值、分散剂聚乙二醇(PEG)的分子量及加入量对产物物相组成、团聚程度的影响.结果表明,控制pH值为7～8,加入1.5%的PEG6000作为分散剂,可制得纯度高、结晶状态良好、分散性好的β-TCP粉体.