3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的合成研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,讨论了氮气流速、反应温度、原料配比、溶剂种类、滴加方式等因素对产物收率的影响.并用GC-MS对产物进行了分析.通过实验得出该反应较优的反应条件为:用正己烷作溶剂,N2流速为100mL/min,3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇的摩尔比为1∶3.1,反应温度在70℃左右,3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅的产率可达89.4%.     

聚乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷的合成及疏水性能研究

以乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为溶剂,通过溶液聚合法合成了聚乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷。考察了溶剂用量、引发剂用量、温度、反应时间等因素对产物收率的影响,确定了最佳合成条件。并运用FT-IR、1 H-NMR、GPC对产物进行了表征,同时对合成聚合物疏水性能进行了研究。结果表明:在投料质量配合比为乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷∶乙腈∶偶氮二异丁腈=1∶2.8∶0.005,反应温度70℃、反应时间9h,产品收率达91.3%,数均分子量为2.3×104。用制得的聚合物修饰经化学刻蚀的铝合金片的水滴接触角为155°,滚动角2°,具有优异超疏水性能。     

乙烯基三氯硅烷的醇解研究

研究了乙烯基三氯硅烷的醇解反应,合成了乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷,考察了不同溶剂、温度、N2流速、原料配比、投料方式等对产物收率的影响,确定了最佳反应条件.     

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,研究了原料配比、N2流量、滴加速度、反应温度及反应时间等因素对合成的影响,运用GC-MS、FT-IR等手段对反应过程和结果进行了综合分析,提出了最佳合成条件.     

乙烯基笼型倍半硅氧烷的合成及表征

分别采用乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷为原料,盐酸作为催化剂,通过水解缩合反应合成了乙烯基笼型倍半硅氧烷,探讨了温度、盐酸和去离子水的配比、溶剂用量和聚合时间对实验产率的影响。并通过红外和核磁共振氢谱/碳谱等手段对产物进行了表征。结果表明:合成的化合物为乙烯基笼型倍半硅氧烷。同时,热失重分析表明,失重5%对应的温度在244.1℃,说明产物的热稳定性很高。     

3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷合成研究

通过滴加3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷与甲醇进行醇解反应,合成了3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,考察了不同的溶剂、温度、加料速度等对产物的影响,确立了最佳的反应条件。并用GC-MS对产物进行定量和定性分析。     

催化合成三氟丙基三氯硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙烯与三氯硅烷为原料在铂催化剂作用下合成3,3,3-三氟丙基三氯硅烷,考察了催化剂活化温度、反应温度、催化剂用量等对反应的影响.确立了最佳的反应条件.     

嵌段共聚物偶联剂的合成及其胶束化行为

采用阴离子聚合反应合成了可作为纤维增强聚合物复合材料界面改性偶联剂的苯乙烯/丁二烯/乙烯基三乙氧基硅烷及苯乙烯/异戊二烯/乙烯基三乙氧基硅烷嵌段共聚物,通过傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NM R)等分析手段对合成产物进行了表征,并采用透射电镜(TEM)、动态激光光散射(DLLS)等技术研究了嵌段共聚物在溶剂中的组装行为。结果表明,反应合成了预定结构的嵌段共聚物偶联剂,该共聚物在选择性溶剂中能形成以可溶性链段为壳、难溶性链段为核的胶束结构,胶束的粒径与共聚物分子链及各嵌段的长度有关。     

LED封装用有机硅树脂的合成

采用水解-缩聚法,以苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷为原料,以乙烯基双封头(VV)为封端剂,以盐酸为催化剂,合成了具有高折射率的苯基乙烯基硅树脂,利用FT-IR、核磁共振、热重分析等对产物进行表征。研究了苯基含量对产物折射率的影响,将制得的苯基乙烯基硅树脂与苯基含氢硅树脂按一定比例硫化成型,制得适用于LED封装的有机硅树脂。研究结果表明:苯基用量为40.5%(摩尔百分数)时,制得的苯基乙烯基硅树脂的折射率为1.5370,热稳定性良好,固化后产物的性能最佳,透光率大于90%,符合LED封装要求。     

发光二极管(LED)封装用高折射率有机硅树脂的合成

采用水解-缩聚的方法,以甲基、乙烯基和苯基氯硅烷为原料合成了具有高折射率的有机硅树脂,研究了各种硅烷的配比以及水解-缩聚过程的各类实验条件对有机硅树脂性能的影响。实验结果表明,在原料一甲基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷和一苯基三氯硅烷的质量比为1∶3.57∶9.71,水和硅烷的质量比为3.76∶1,乙醇和硅烷的质量比为0.21∶1,水解温度为30℃,扩链剂二苯基二甲氧基硅烷的比例为22%,催化剂异辛酸锌的比例为0.04%的条件下,可以合成出能够用于封装发光二极管(LED)的具有高折射率(1.5421)和优异透光率(99%)的有机硅树脂。     

直接法合成三烷氧基硅烷的研究进展

综述了直接法合成三烷氧基硅烷反应机理、所用原料、溶剂、催化剂以及分离纯化工艺.并对其发展前景进行了展望.     

聚乙烯基三苯乙炔基硅烷的制备及热性能分析

为研究聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂的热性能,以苯乙炔和乙烯基三氯硅烷为原料,运用格利雅反应合成了乙烯基三苯乙炔基硅烷单体,并通过红外(FT-IR)、核磁(1H-NMR,13C-NMR,29Si-NMR)证实了合成产物.以此单体为原料,通过热聚合法制备了聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂,并采用TGA-DTG研究该聚合物的热分解动力学,计算了相应动力学参数.结果表明:该树脂的热分解温度(Td5%)在550℃左右,800℃时聚合物的残炭率约80%;用Kissinger法和Ozawa法求得的聚合物热分解活化能分别为266.55和236.89 k J/mol;用Crane法求得聚合物的热分解反应级数为0.93,近似为一级反应.     

湖北拟建万吨级硅烷偶联剂中间体项目

湖北武大有机硅新材料股份有限公司在葛店经济技术开发区建设直接法合成三乙氧基硅烷,并用三乙氧基硅烷（后面简称三乙）合成硅烷偶联剂中间体卜氯丙基三乙氧基硅烷,第一步是以硅粉和乙醇为主要原料,合成三乙氧基硅烷,附产品四乙氧基硅烷（后面简称四乙）;第二步是以三乙氧基硅烷和氯丙烯为主要原料,     

3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63 μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅...     

先驱体法制备非晶态SiCNO材料

以甲基乙烯基二氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、氨基甲酸铵和环己烷作为原料,通过溶剂热合成路线制备出SiCNO陶瓷的液态先驱体。先驱体经1100℃热解后,转变为非晶态SiCNO材料。FT-IR红外分析显示先驱体中含有异氰酸酯官能团。非晶态SiCNO具有良好的高温热稳定性,在1500℃时仍保持无定形状态,1600℃以上时基体中析出Si2N2O和少量的β-SiC相。     

氟硅氧烷共聚低表面能杂化材料的研究

通过溶液聚合和溶胶-凝胶法复合工艺,采用甲基丙烯酸十二氟庚酯(FA)为含氟单体、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为硅单体和正硅酸乙酯(TEOS)为无机相前驱体直接合成了一种分子级复合,最外层含氟侧链定向于空气,中间层是碳碳主链,底层为硅氧网络结构的氟硅氧烷共聚低表面能杂化材料.结果表明,溶剂含量对含氟侧链向表面的迁移速度以及材料疏水性能有着非常重要的影响.     

具有“伞形”结构的短氟碳链含氟丙烯酸酯聚合物的制备及拒水性能

以乙烯基三氯硅烷为原料,合成了具有"伞形"结构的乙烯基三(全氟己基乙氧基)硅烷(VTHFS),将此单体与其他丙烯酸酯单体共聚,制备了一种具有"伞形"结构的短氟碳链含氟丙烯酸酯聚合物,考察了含氟单体用量对含氟丙烯酸酯聚合物接触角的影响;系统探究了"伞形"结构对聚合物材料表面接触角、吸水率、氟含量等的影响。结果表明,与线型短氟碳链含氟丙烯酸酯聚合物相比,"伞形"结构的含氟丙烯酸酯聚合物的表面接触角有明显提高,在氟含量均为60%条件下,接触角从98.2°提高到了104.4°;X射线光电子能谱测试表明其表面的含氟量亦从18.4%增加到了23.5%;"伞形"结构的含氟丙烯酸酯聚合物的吸水率也较线型聚合物有所降低。     

疏水耐油氟硅橡胶的制备及性能

以1,3,5-三氟丙基-1,3,5-三甲基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷为原料,四甲基二乙烯基二硅氧烷为封端剂,自制催化剂,制得性能优异的氟硅橡胶,以此生胶为基胶,制得氟硅混炼橡胶,讨论了合成氟硅橡胶的最佳工艺,分析了氟硅橡胶的疏水性、耐油性和力学性能。结果表明:氟硅橡胶生胶合成最佳反应温度110℃,反应时间60min,氟硅橡胶涂覆于玻璃表面对水的静态接触角可以达到137.49°,疏水效果良好,氟硅混炼橡胶具有很好的耐热稳定性、耐油性和优异的力学性能。     

三甲基硅基羟乙基纤维素的合成及表征

以六甲基二硅胺烷(HMDS)作为硅烷化试剂,合成了三甲基硅基羟乙基纤维素.采用红外光谱及核磁共振对产物的结构进行了表征.研究了反应温度、反应时间、共溶剂等因素对羟乙基纤维素甲硅烷基化率的影响.结果表明,当TMCS(三甲基氯硅烷)/OH的摩尔比率为0.2,共溶剂甲苯/DMSO的体积比为2:3,反应温度为60℃,反应时间为24h,HMDS/OH的摩尔比率为2时,所得三甲基硅羟乙基纤维素的甲硅烷基化率可达到83.2%.并建立了用气相色谱法测定甲硅烷基化率的方法.     

水分散性纳米SiO_2/含氟聚合物复合乳液的制备及表征

以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为原料,在十二烷基硫酸钠(SDS)/OP-10复合乳化剂作用下,以氨水为催化剂制备水分散性功能化纳米SiO2粒子。采用乳液聚合法,在乙烯基功能化纳米SiO2表面接枝短氟链含氟丙烯酸酯聚合物,合成纳米SiO2/含氟聚合物复合乳液,并通过红外光谱(IR)、粒径分析、热失重(TGA)等方法表征所得产物的结构及性能。结果表明,纳米SiO2/含氟聚合物复合乳液具有较好的分散稳定性及耐热稳定性。