微型反应器法纳米WO3粉体的合成及表征

采用微型反应器法,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/水构成微乳体系、以钨酸钠和浓盐酸为原料,合成了粒径大小为25～50 nm的WO3粉体,用X射线衍射仪、透射电子显微镜对WO3粉体的性能进行了表征.实验结果表明微乳液体系中含水量大小、煅烧温度和反应物种类都会影响WO3粉体的粒径、形貌和物相结构;随着含水量的增加,煅烧温度的升高,WO3粉体的粒径都逐渐增大,形貌也发生了变化;以钨酸铵为反应物合成的WO3粉体颗粒粒径更小.     

PVP辅助混合溶剂热法制备高可见光催化活性的花状Bi_2WO_6催化剂

以表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为结构导向剂,在乙二醇-水混合溶剂热条件下合成由纳米片组装而成的具有高可见光催化活性的花状Bi2WO6催化剂。并利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、红外光谱(FTIR)、紫外漫反射(UV-DRS)等测试手段对催化剂进行了表征。结果表明,降低前驱液pH值,可得到正交晶系钨铋矿型结构的Bi2WO6光催化剂,其中pH值为1.0时、以1.0 g PVP辅助混合溶剂热法制备的Bi2WO6晶体呈花状,其直径为1.5~2.5μm。相比未添加PVP制备的片状Bi2WO6颗粒,花状Bi2WO6样品的紫外-可见光吸收边发生红移,其能带隙减小至2.51 eV,比表面积增大。可见光催化降解甲基橙溶液的结果表明,以花状Bi2WO6样品为光催化剂,可见光照射6 min、浓度为10 mg/L甲基橙溶液的脱色率可达到100%,循环使用5次后其光催化活性并没有明显降低,证明Bi2WO6是一种稳定有效的实用可见光催化剂。     

柠檬酸盐溶胶凝胶法低温合成KBT粉体

以Ti Cl4、Bi(NO3)3和K2CO3为原料采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法低温烧结制备了纳米钛酸铋钾(KBT)粉体。利用DSCTG、XRD、SEM、TEM分别对KBT粉体的形成过程、物相结构及晶粒尺寸进行表征。研究并讨论了Ti Cl4浓度、煅烧温度、柠檬酸盐量等对KBT粉体结构的影响。结果表明,TiCl4浓度为1.5 mol/L时,700℃煅烧2 h合成了单相的片状K0.5Bi0.5TiO3纳米粉体,粉体颗粒边长大约在100~300 nm,厚度为20~50 nm;与固相法相比,烧结温度降低了300℃;与未添加柠檬酸盐的KBT相比,柠檬酸盐改性后的KBT粒子具有良好的分散性,且能有效抑制晶粒长大。     

热处理温度对WO_3薄膜微观结构和光致变色性能的影响

以溶胶-凝胶浸渍提拉法制备WO3光致变色薄膜。用色差计表征了材料的光致变色特性,并结合XRD、AFM、SEM、TEM、UV-Vis等手段,研究了热处理温度变化对其微观结构及光致变色性能的影响。结果表明,WO3薄膜光致变色性能随热处理温度升高而增强。当温度为350℃时,色差达到最大值2.2462,这是因为传导电子浓度随温度的升高而增大,有利于光生电子和空穴的产生,且此时禁带宽度最窄,电子易被激发到导带。当温度为400℃时,晶粒粗大,比表面积减小,光致变色性能降低。温度升至450℃时,晶格发生畸变,不利于电子空穴对分离,光致变色性能进一步降低。     

化学气相法低温合成纳米WC-Co-VC粉体

利用H2／C2H2混合气体在850℃下还原碳化高表面活性的纳米WO3（CoO,V2O5）先驱粉体,合成了平均粒度为20～50nm的WC-Co-VC复相粉体。制备过程分3步完成：制备先驱体溶液、合成超细WO3（CoO,V2O5）粉体及其还原碳化过程。当温度低于800℃时,还原碳化产物为WC,W2C,W,VC和Co3W3C的混合物。高于900℃的温度下,先驱体完全碳化为六方WC、立方Co和立方VC的纳米复相粉体。结果表明,WO3（CoO,V2O5）先驱体在H2／C2H2气流下的还原碳化行为与其初始结晶状态、碳化温度、气流速度等工艺参数密切相关。     

纳米多孔WO3薄膜电极的制备及其光电化学性质

以偏钨酸铵为钨源、十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,采用水热法制备纳米WO3粉体,并在不同温度下进行煅烧处理,通过添加分散剂、粘结剂等配制WO3浆料,利用刮涂法制备纳米多孔WO3薄膜电极。通过TG-DTA、XRD、SEM、BET以及UV-vis吸收光谱等手段对样品进行表征,采用Mott-Schottky测试、稳态光电流谱和交流阻抗谱等方法研究WO3薄膜电极的光电化学性能。结果表明:所制备的WO3为单斜型,随着热处理温度的升高,WO3粉体结晶度增高,颗粒粒径增大,比表面积下降;将热处理温度为650℃的WO3粉体制得的薄膜呈多孔膨松状结构,其平带电位为0.45 V,载流子浓度为3.445×1020cm 3,光电流密度达2.50 mA/cm2。此外,进一步探讨颗粒尺寸对其光电性质的影响及其机理。     

Hydrothermal Synthesis of Nano-sized Cupric Tungstate (Ⅵ) Dihydrate and Its Synthesis Mechanism

选用Cu(NO3)2·3H2O和Na2WO4·2H2O分析纯作为反应原材料,通过水热合成法制备了纳米级的Cu WO4·2H2O粉体。讨论了前驱体Cu2WO4(OH)2的生成过程,并且建立了在水热合成过程中前驱体Cu2WO4(OH)2向Cu WO4·2H2O转变的机理。利用HRTEM以及XRD分析了前驱体和水热反应产物的物相及微观结构和形貌。结果表明:水热反应产物Cu WO4·2H2O粉体呈球形,粒径分布范围为20~30 nm。Cu WO4·2H2O粉体的生成过程符合原位结晶机制。在长时间的高热高压的水热环境中,WO42-离子在前驱体Cu2WO4(OH)2表面吸附扩散,通过脱水和原子重排,Cu WO4·2H2O在Cu2WO4(OH)2表面异相形核。WO42-离子通过Cu WO4·2H2O层与Cu2WO4(OH)2发生反应,直到WO42-离子被耗尽。     

水热合成法制备纳米级CuWO_4·2H_2O粉体及其合成机理(英文)

选用Cu(NO3)2·3H2O和Na2WO4·2H2O分析纯作为反应原材料,通过水热合成法制备了纳米级的Cu WO4·2H2O粉体。讨论了前驱体Cu2WO4(OH)2的生成过程,并且建立了在水热合成过程中前驱体Cu2WO4(OH)2向Cu WO4·2H2O转变的机理。利用HRTEM以及XRD分析了前驱体和水热反应产物的物相及微观结构和形貌。结果表明:水热反应产物Cu WO4·2H2O粉体呈球形,粒径分布范围为20~30 nm。Cu WO4·2H2O粉体的生成过程符合原位结晶机制。在长时间的高热高压的水热环境中,WO42-离子在前驱体Cu2WO4(OH)2表面吸附扩散,通过脱水和原子重排,Cu WO4·2H2O在Cu2WO4(OH)2表面异相形核。WO42-离子通过Cu WO4·2H2O层与Cu2WO4(OH)2发生反应,直到WO42-离子被耗尽。     

无压放电等离子烧结法快速合成BaTa(O,N)3纳米粉体

以尿素为氮源,采用无压放电等离子烧结工艺于数分钟内一步合成了BaTa(O, N)_3粉体。研究了尿素含量、升温速率、合成温度和保温时间对产物纯度的影响,对优化工艺所制得粉体的组成、结构和微观形貌进行了表征分析。结果表明,原料中过量的尿素和适当的合成温度有利于粉体合成反应的正向进行;较快的升温速率与适中的保温时间能显著提高BaTa(O, N)_3粉体的纯度;在尿素含量为8倍标准化学计量比、升温速率为300℃/min、合成温度为1000℃、保温时间为0～1 min条件下所制得的BaTa(O, N)_3粉体具有很高的纯度,平均粒径为50～150 nm,且Ba、Ta、O、N 4种元素分布均匀。     

Ga^3＋掺杂对纳米氧化锌粉体导电性能的影响

采用液相共沉淀方法,以ZnSO4·7H2O为原料,GaCl3为掺杂化合物,NH4HCO3为沉淀剂合成碱式碳酸锌前驱体,通过在H2气氛下煅烧,制得Ga3+均匀掺杂的纳米氧化锌导电粉体.利用SEM,TEM,XRD,XPS和BET等分析手段对粉体的性能进行表征.结果表明,这种方法合成的导电氧化锌粉体材料颗粒尺寸较小、粒度分布均匀(约在20 nm～40 nm的范围内),颗粒呈类球状形貌,具有较好的分散性能.研究了Ga3+掺杂对氧化锌粉体导电性能的影响.结果表明,在Ga3+掺杂量为2.2mol%时,制得的氧化锌粉体的导电性能最好,体积电阻率达到2.0Ω·cm.     

溶胶凝胶法制备WO_3-MoO_3复合薄膜的气致变色性能(英文)

采用溶胶凝胶技术分别制备了 WO3 和 MoO3溶胶,PdCl2作为催化剂被掺入 WO3-MoO3复合溶胶中,然后采用提拉浸渍镀膜法成功制备了 WO3-MoO3复合薄膜。采用原子力显微镜和 X 射线衍射仪分别研究了薄膜的表面形貌和薄膜的晶态结构。采用紫外可见分光光度计原位测试了 WO3-MoO3复合薄膜的气致变色性能。研究表明,该法制备的非晶体的 WO3-MoO3复合薄膜也具有很好的气致变色性能。     

硬质合金用纳米级（W,Ni,Fe,V）系复合氧化物粉末的制备

用Ｈ２ＷＯ４,ＮｉＣｌ２,可溶性盐的碱性水溶液与ＦｅＣｌ２水溶液快速混合的方法,在超声喷雾热转换装置中制备（Ｗ,Ｎｉ,Ｆｅ,Ｖ）系纳米级复合氧化物粉末。通过Ｘ射线衍射及透射电镜分析,研究了复合粉末的物相组成、颗粒形貌及粒径范围。结果表明,采用上述两种溶液快速混合及超声喷雾热转换的方法,可以制备出成分均匀的复合氧化物粉末,其物相组成为ＷＯ２．９２,ＮｉＯ,Ｖ２Ｏ３,粉末的千粒平均粒径为３２ｎｍ,颗粒     

添加剂对新型AgTiB2触头材料微结构和性能的影响

以乙二胺为溶剂采用微波溶剂热法合成铜铟镓硒(CIGS)粉体,研究了反应温度、表面活性剂对合成产物物相及形貌的影响.采用X射线衍射仪、扫描电镜及X射线能谱仪对产物的物相、形貌及组成进行表征.结果表明:在反应温度为230℃(反应时间为2 h)条件下可以获得物相单一,颗粒尺寸较小的CIGS粉体.在基准溶液中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)后对合成产物形貌有明显改善作用,粉体分散性较好,呈圆球状且粒径较小,为100～200 nm.     

SnO2表面改性对Ag/SnO2复合粉末烧结组织及性能的影响

采用沉积法和蒸发法分别对SnO2粉末进行WO3、Bi2O3 CuO表面改性处理,并用化学镀方法制备Ag/SnO2复合粉末.通过粉末冶金的方法对Ag/SnO2复合粉末进行烧结实验,并通过光学显微镜、扫描电镜观察烧结体的金相组织及复合粉末的形貌,对SnO2表面改性方法及添加剂种类对Ag/SnO2烧结性能和组织的影响进行了研究.结果表明:沉积法改性使烧结体组织中的SnO2分布更均匀,且能明显提高烧结体Ag/SnO2的致密度.Bi2O3 -CuO改性可消除SnO2的网络状分布,而WO3改性则显著改善电弧侵蚀后的表面组织.     

纳米钨/碳化钨粉末的形貌遗传特性及其对粉末均匀性的影响

为研究氧化钨的形貌结构对纳米钨粉末制品均匀性的影响,用X射线衍射分析仪和电子扫描电镜对普通黄钨在660℃下还原的过程产物进行了分析、观测。同时分别以普通黄钨和强力球磨分级处理的细黄钨为原料,采用经优化的工艺条件制备出了纳米W、WC粉末,并对粉末及其快速烧结体的显微组织结构进行了观察、分析。结果表明,不同形貌结构原料制备的纳米W、WC粉末,均呈现出不同程度的形貌结构遗传特性,强力球磨分级处理所获细黄钨颗粒细小、形貌结构疏松,更容易制备出结构较疏松,分散性较好的纳米W、WC粉末。     

掺钽钨青铜(Ta_xWO_3)的水热合成及电催化性能

以TaCl5和Na2WO4×2H2O为原料,采用水热法在170℃制备性能良好的掺钽钨青铜。并利用XRD、TEM、SEM、UV-vis、IR等谱等分析检测手段对样品的结构和形貌等进行表征,同时研究了掺钽钨青铜的电催化还原氢的性能。结果表明:在170℃合成六方相的掺钽钨青铜,尺寸为10~50 nm。电催化还原氢的实验显示,掺钽钨青铜对氢具有很强的电催化还原活性。     

Crystal Structures of Dy_2(WO_4)_3 and GdY(WO_4)_3

Two compounds, Dy2(WO4)3 and GdY(WO4)3, were synthesized by using the standard solid state reaction technique. The crystal structure was determined by powder X-ray diffraction and Rietveld refinement method. It is found that both compounds have Eu2(WO4)3-type monoclinic structure, with space group C 2/c, Z = 4. The unit cell parameters of Dy2(WO4)3 are a = 0.75981(1) nm. b = 1.13220( 1) nm, c = 1.13254( 1) nm, and β= 109.8001(3)°, and those of GdY(WO4)3 are a = 0.76175(1) nm, b = 1.13543(1) nm, c = 1.13496(2) nm, and bbbbbbbbbβwhile each rare-earth atom is surrounded by eight oxygen atoms. WO4 tetrahedra share their four vertices with REO8 (RE = Dy, Gd, or Y) trigondodecahedra and some REO8 trigondodecahedra share an edge with each other. The phase transition and the magnetic properties were investigated by differential thermal analysis (DTA) and dc superconducting quantum interference device (SQUID) magnetometer.     

不同体系水热制备银氧化锡复合粉体的研究

分别采用氨水和柠檬酸作为溶液中银离子的配体,草酸、亚硫酸钠和柠檬酸作为还原剂,水热制备Ag-SnO2复合粉体。对Ag-SnO2复合粉体进行了差热分析、X射线衍射、扫描电镜和元素面扫描分析。结果表明:不同体系均可水热制备银氧化锡复合粉体。在以氨水为配体,分别以亚硫酸钠和草酸为还原剂的体系中,银和二氧化锡沉积完全。以亚硫酸钠为还原剂的体系中所得复合粉体为片状结构,厚度约为300nm,而以草酸为还原剂所得复合粉体为球形结构,粒径约为100nm。以柠檬酸为配合剂和还原剂的水热体系中二氧化锡沉积不完全,所得复合粉体为不规则球形,粒径较小,约为30nm。     

碳含量对盐助燃烧合成法制备的超细WC粉体形貌、尺寸和相的影响

在WO3-Mg-C-Na2CO3体系中,引入NaCl做稀释剂,通过盐助燃烧合成法制备了超细碳化钨（WC）粉体。利用扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDS）和X射线衍射（XRD）对产物进行分析,研究了碳（C）含量对制备的WC粉体的形貌、尺寸和相的影响。结果表明：在m=0.125（Na2CO3的摩尔数）基础上,将原料中碳的摩尔数从l=2增加到2.25和2.5,浸出前产物由少量大尺寸颗粒及大量小尺寸颗粒组成;浸出后产物是由亚微米小颗粒团聚而成,颗粒之间熔化烧结现象很弱,呈弱团聚状态;浸出产物的粒度分布基本符合正态分布,尺寸在200～350nm的范围内;在l=2.25条件下,合成的产物主要为目标产物WC,副产物W2C含量极少。即k=2.0（NaCl的摩尔数）,m=0.125,l=2.25为制备单相WC的工艺条件。     

PZT纳米晶粉体的水热合成及表征

本文选取近于MPB的组成Pb(Zr0.52Ti0.48)O3进行了研究.通过水热法合成了纯相钙钛矿型纳米晶锆钛酸铅(PZT)粉体.所用原料试剂为分析纯Pb(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Ti(OC4H9)4,NaOH作为矿化剂.原料试剂按Pb(Zr0.52Ti0.48)O3化学计量比混合放入50 mL内衬聚四氟乙烯的高压釜中,填充度为70%.高压釜在170～270℃之间选择一定温度加热2 h后在冰水中冷却到室温.前躯体及水热处理的粉体通过XRD和SEM进行表征.PZT相在220℃加热2 h开始出现.在270℃加热2 h合成了纯相钙钛矿型纳米晶PZT粉体.粉体的平均尺寸为25 nm.