4-氯-2-氰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成研究

以对甲基苯乙酮为起始原料,经二氧化硒氧化制得4-甲基苯基乙二醛,在水与甲醇的混合溶剂中,与盐酸羟胺、乙二醛水溶液环化反应得4-羟基-5-(4-甲基苯基)-2-肟基次甲基咪唑-3-氧,再以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,与二氯亚砜反应脱水氯化得标题化合物,总收率69.0%。     

4-(4-氯苯基)环己醇及4-(4-氯苯基)环己酮的合成研究

以氯苯、环己烯、乙酰氯为原料,通过Friedel-Crafts反应、Baeyer-Villiger反应、水解反应得到4-(4-氯苯基)环己醇。通过正交试验得到Friedel-Crafts反应和Baeyer-Villiger反应优化后的工艺条件。4-(4-氯苯基)环己醇总收率达12.9%,较文献收率提高了6%以上。所得醇经次氯酸钠氧化,得到4-(4-氯苯基)环己酮,氧化收率87%,产品的结构经1HNMR、GC-MS鉴定。     

1-(4-甲氧基苯基)-4-(4-氨基苯基)哌嗪的合成

以二乙醇胺为起始原料,经溴化环合"一锅法"合成1 (4 甲氧基苯基)哌嗪二盐酸盐,再经胺化、还原制得抗真菌药伊曲康唑的中间体1 (4 甲氧基苯基) 4 (4 氨基苯基)哌嗪,产品总收率35%。     

超分子化合物Mn(HPDA)(H2O)4(ClO4)的研究

以吡啶二酸作为配体,合成了分子间形成弱相互作用的锰配合物,即通过氢键连接成了超分子体系并具有新颖的梯状、格子状的三维结构.以元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱、室温及低温ESR谱对化合物进行了表征.     

Chelating effect in 4(5)-hydroxymethyl-5(4)-methylimidazole complexes

Light pink crystal of composition [Co(4-CH₂OH-5-CH₃im)₄](NO₃)₂ (where 4-CH₂OH-5-CH₃im denotes 4-hydroxymethyl-5-methylimidazole) were obtained from 2-propanol. The complex has been characterized by single-crystal X-ray as well as by electronic and vibrational spectroscopy. The immediate surrounding of the central ion is made up of four nitrogen atoms of the heterocyclic rings and two oxygen atoms of the hydroxymethyl group (CoN₄O₂ chromophore) The shape of the coordination polyhedron of the cobalt(II) ion is that of a slightly distorted octahedral.     

CaZr4—xTix（PO4）6（CZTP）的热膨胀

探讨了ＣａＺｒ４－ｘＴｉｘ（ＰＯ４）６（ＣＺＴＰ）离子置换与热膨胀的关系，随着Ｘ的增加，晶格参数ａ和ｃ减小，热膨胀系数αａ由负值变为正值，其平均的晶格膨胀系数大大增加，因而明显增大了ＣＺＴＰ系更的热膨胀系数。     

4-Nitrophenylhydrazone of poly(4-formylstyrene)

Summary The title polymer was prepared by the reaction of poly(4-formylstyrene) with 4-nitrophenylhydrazine. The polymer is amorphous and possesses a glass transition temperatureT _g=230 °C. It crosslinks both thermally and by UV-irradiation and forms dense networks when heated aboveT _g. All these properties make the polymer suitable for a stable poled system. However, a quite rapid thermal decay (bleaching) of the bound chromophore precludes the material from using in nonlinear optics.     

1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪的合成概述

三唑类药物是目前抗真菌药的主流,特别是用于治疗深部真菌感染。1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪是其重要的药物中间体,作为新-代抗真菌药关键中间体其的合成已成为研究热点。较全面地介绍了1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪的各种合成路线。其合成途径基本上是先制备单N-芳基取代哌嗪,产物继续和适当的芳基卤化物进行N’-芳基化反应,得到1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪。     

(S)-4-(2-甲基丁基)-4'-(4-丙基环己基)-2-氟联苯的合成及性能研究

以(S)-(2-甲基丁基)苯为原料,经碘代和Suzuki偶联四步反应,合成了手性液晶(S)-4-(2-甲基丁基)-4'-(4-丙基环己基)-2-氟联苯,总收率11.4%,纯度99.2%,并采用IR、MS、1H NMR及元素分析对其结构进行了表征。结合差示扫描量热仪(DSC)和偏光显微镜(POM)研究了目标化合物的介晶性,并采用Cano’s wedge法测定了目标化合物的扭曲力。     

Raman spectra of (NH4)4H2(SeO4)3 superionic single crystal

Raman spectra of (NH₄)₄H₂(SeO₄)₃ protonic conductor were studied at room temperature using a 1064 nm - excited Fourier transform (FT) - Raman spectroscopy. A tentative assignment of the external and internal vibrations is proposed.     

Cancer Cell Cytotoxicities of 1-(4-Substitutedbenzoyl)-4-(4-chlorobenzhydryl)piperazine Derivatives

A series of novel 1-(4-substitutedbenzoyl)-4-(4-chlorobenzhydryl)piperazine derivatives 5a-g was designed by a nucleophilic substitution reaction of 1-(4-chlorobenzhydryl)piperazine with various benzoyl chlorides and characterized by elemental analyses, IR and (1)H nuclear magnetic resonance spectra. Cytotoxicity of the compounds was demonstrated on cancer cell lines from liver (HUH7, FOCUS, MAHLAVU, HEPG2, HEP3B), breast (MCF7, BT20, T47D, CAMA-1), colon (HCT-116), gastric (KATO-3) and endometrial (MFE-296) cancer cell lines. Time-dependent cytotoxicity analysis of compound 5a indicated the long-term in situ stability of this compound. All compounds showed significant cell growth inhibitory activity on the selected cancer cell lines.     

戊基环己基苯甲酸的合成

环己烯与戊酰氯在常温下混合均匀后 ,与苯反应生成戊酰基环己基苯 ,再经Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应及氯仿反应得到戊基环己基苯甲酸。本文着重对戊酰基环己基苯的合成进行了改进。     

4-(4-甲酯基苯基)丁醛的合成

以对溴苯甲酸为原料,经酯化后与3-丁烯-1-醇偶联,再与亚硫酸氢钠反应形成磺酸钠盐,经盐酸酸化后得4-(4-甲酯基苯基)丁醛。总收率可达37.3%。     

1-(4-甲苯基)-3-(4-吲哚基)-5-(4-氯苯基)甲臢的合成

以吲哚-4-甲醛、对甲基苯肼和对氯苯胺为原料,合成了1-(4-甲苯基)-3-(4-吲哚基)-5-(4-氯苯基)甲臢。经红外、核磁和质谱等波谱鉴定了目标分子的结构,并测定了它的氧化还原电位值。     

一种4-(4-羟基苯基)环己酮的合成方法

以对溴苯酚、三甲基氯硅烷、三乙胺、镁屑、 1,4-环己二酮单乙二醇缩酮为底物,经羟基保护、格氏试剂制备、格氏酮加成反应、脱水成烯、一步加氢脱保护合成酮制备4-(4-羟基苯基)环己酮。目标产物的收率为76.8%,其结构经~1H NMR确证。该路线未见文献报道,且操作简单,收率高,对环境友好,适合工业化生产。     

5-(4'-羟基苯基)-10,15,20-三(4'-三甲硅基苯基)卟啉的合成

以4-羟基苯甲醛、4-三甲硅基苯甲醛、吡咯(物质的量比1∶3∶4)为原料,借鉴Lindsey方法合成了5-(4'-羟基苯基)-10,15,20-三(4'-三甲硅基苯基)卟啉。研究了提纯该化合物的手段,最终得到了分离效果好的分离方法。其结构由1HNMR、质谱、紫外等表征。     

1-(4-甲苯基)-2-(4-氨基苯基)乙烯的合成

1 (4 甲苯基) 2 (4 氨基苯基)乙烯是合成苯乙烯基三芳胺类空穴传输材料的一种重要中间体。该文以4 甲基氯化苄与三苯基膦反应制备成Wittig试剂,再与4 硝基苯甲醛反应得到1 (4 甲苯基) 2 (4 硝基苯基)乙烯,然后经还原得到目的产物。通过考察还原剂、反应物浓度和反应时间对产物收率的影响得到最佳反应条件:温度95～100℃,n(铁粉)/n(硝基化合物)=5,硝基化合物浓度为0 27mol/L,反应时间为7h,收率达到78 6%。     

C0.6M0．4Zr4（PO4）6涂层的料浆性能的研究

采用料浆法和浸渍涂覆工艺在低膨胀致密碳化硅基体上制备高温耐碱腐蚀低膨胀的C0.6Mg0．4Zr4（PO4）6（C0.6M0．4ZP）涂层,研究了形成稳定C0.6M0．4ZP料浆的工艺参数及影响因素。研究结果表明,通过调整C0.6M0．4ZP的pH值、PVA加入量、固含量后,C0.6M0．4Z料浆具有很好的涂覆性能,涂覆后与基体结合紧密,基体的耐碱腐蚀性能得到改善。     

1-硝基-2-(2,6-二氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-基)-4-(4-乙氧甲酰苯基)丁烷的合成

1-硝基-2-(2,6-二氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-基)-4-(4-乙氧甲酰苯基)丁烷是合成培美曲塞二钠的关键中间体。研究了以4-碘苯甲酸,2,6-二氨基-4-羟基嘧啶为原料,经酯化,加成,缩合,消除,加成,得目标产物。本法收率高,适合工业化生产。