乙酰氧肟酸的合成研究

研究了盐酸羟胺与乙酸乙酯反应制备乙酰氧肟酸的合成工艺,确定了投料配比、反应时间、反应温度等工艺条件.并对反应的溶剂体系进行了研究,找到了合适的溶剂体系,并确定了其最佳用量.所得产品产率84%,纯度97%.     

The Effect of Acetohydroxamic Acid on Extraction and Speciation of Plutonium

Abstract

The effect of acetohydroxamic acid (AHA) on speciation of transuranic elements has been investigated in the extraction and spectrophotometric experiments relevant to UREX extraction process. The distribution ratios decreased with increased concentration of added AHA rapidly, and a considerable ability of AHA to form complexes with plutonium even under strong acidic conditions was confirmed. Using FITEQL 4.0, a computer modeling program for equilibrium experimental data, the speciation distribution of tetravalent plutonium was determined. Acetohydroxamate species of Pu(IV) identified in Vis-NIR spectra of the extraction organic phase confirms formation of extractable neutral solvates of ternary acetohydroxamate-nitrate complexes of plutonium with tributyl phosphate (TBP).     

改进方法合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸

以优化利用胡椒环与乙醛酸制备3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸(俗称扁桃酸)的合成方法为目标,解析反应过程中副反应触发条件,提出并从机理角度验证乳化可作为改进扁桃酸制备的方法.选取不影响香料品质的产物作为乳化剂,从粒度、黏度、分散度3个维度确定达到反应物最优乳化效果的条件:乳化剂用量为反应物总质量的1.2％,温度为-3℃,乳化均质机搅拌速度为500 r·min-1,搅拌时间30 min;反应温度提升至8℃,乳化使扁桃酸制备过程的时间缩短至60 min,使扁桃酸制备效果达到最佳,即较常规制取方案,产率提高45.821％,胡椒环转化率提升26.718％,同时降低时间成本、节约制备消耗能源;结合乳化动力学研究,建立模型,确定制备方法改进的机理与根本原因.结合乳化改进方法,在原有基础上设计相应化工路线以及设备进行实际应用.     

Bioprocess Scale-up for Acetohydroxamic Acid Production by Hyperactive Acyltransferase of Immobilized Rhodococcus Pyridinivorans

Catalysis Letters - In this study, Rhodococcus pyridinivorans cells containing hyperactive acyltransferase was immobilized on various macromolecules based-polymeric matrices and used to improve...     

Role of Acetohydroxamic Acid in Selective Extraction of Technetium and Uranium Employing N,N-Dihexyloctanamide as Extractant

Straight chain N,N-dihexyloctanamide (DHOA) has been identified as a promising alternate extractant to tributyl phosphate (TBP) for the reprocessing of uranium based spent fuels. The present work compares extraction behavior of technetium using DHOA and TBP solutions in n-dodecane, under varying experimental conditions such as acidity (0.5–6 M HNO₃); extractant concentration (1.1 and 1.5 M), and uranium loading (50 g/L, relevant for Pu rich spent fuel feed solutions). The effect of acetohydroxamic acid concentration on U, Pu, Np, and Tc extraction behavior has also been investigated. Pu(IV)-AHA interaction and its influence on extraction using TBP and DHOA extractants has been studied spectrophotometrically. The experimental data suggest that 1.1 M DHOA is better than 1.1 M TBP with respect to co-extraction of Tc and U, and U decontamination with respect to Np/Pu.     

十一烯酰-L-谷氨酸的制备

十一烯酸分子内有双键和羧基官能团的存在,可发生许多不同的反应而制得各种精细化工中间产品。本文以三氯化磷为氯化剂制备十一烯酰氯,使十一烯酰氯与谷氨酸单钠盐反应制备了十一烯酰-L-谷氨酸。研究了十一烯酰氯制备、十一烯酰-L-谷氨酸的制备条件,结果表明,实验条件下十一烯酰氯的收率可达80%,十一烯酰-L-谷氨酸的单步收率可达97%。     

氯乙酸制备工艺的研究

研究了三氯乙烯水解法生产氯乙酸的工艺,并在两种不同的实验方案中考察了反应温度、硫酸浓度对三氯乙烯转化率和氯乙酸收率的影响并确定了适宜的工艺参数,可作为工业化生产研究的基础。     

柠嗪酸的制备

以柠檬酸和尿素为原料制备柠嗪酸 ,并通过正交法优化其制备条件。     

反应-结晶法生产对甲苯磺酸

运用部分结晶选择性原理制备对甲苯磺酸。甲苯与浓硫酸在甲苯沸腾回流(110°C)的条件下反应5h后在80°C下加水使对甲苯磺酸结晶水合物从磺化混合液中析出,而间位和邻位两种异构物留在体系中,补充原料后继续反应,体系重新达到化学平衡状态,再析出产品。如此循环反应-结晶过程,即抑制了新的间位和邻位异构物进一步产生,又使较纯的对位产物分离出体系。优化了工艺条件,结果表明,该生产工艺路线为硫酸定量反应,无废酸或甲苯排放,产品纯度大于98%,循环反应8次,收率可达90%以上。对于高选择性生产对甲苯磺酸和清洁磺化过程具有重要的意义。     

乙醇酸合成

乙醇酸是一种重要的精细化工中间体，日益广泛地应用于医药、日化和纺织等行业。本文综述了乙醇酸合成现状及研究进展，阐述了各合成工艺的优缺点，并对其开发前景进行了展望。     

油酰谷氨酸的合成

通过油酸和三氯化磷反应制备了油酰氯,再用油酰氯与谷氨酸单钠盐反应制备了目标产物油酰-L-谷氨酸。并讨论了原料配比、反应温度和反应时间等因素对氯化反应的影响,确定最佳氯化条件为:反应温度70~80℃,n(三氯化磷)∶n(油酸)=0.3~0.5∶1,反应时间4~6h。同时还探讨了反应温度、物料配比、pH值和盐酸用量对产物油酰-L-谷氨酸产率的影响,确定最佳制备条件为:n(油酰氯)∶n(谷氨酸钠)=1.0~1.1∶1,反应温度为0~10℃,反应过程和酸化结束时的pH分别为11~13和0.5~1。     

对氨基苯甲酰谷氨酸的合成

对氨基苯甲酰-L-谷氨酸是合成叶酸的重要中间体,对该产品质量要求较高,本文以对硝基苯甲酰氯为原料,水为溶剂在15℃、p H值8~9与谷氨酸钠缩合,然后酸化制得对硝基苯甲酰-L-谷氨酸,mp112~113℃,收率96%,再经还原、酸化制得对氨基苯甲酰-L-谷氨酸,mp170~173℃,收率97%,能够达到工艺要求。     

树豆酮酸A合成路线的改进

在课题组前期标题化合物全合成路线的基础上进行合成路线优化,以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经环合、缩合、威廉姆森醚化、重排、水解反应得到标题化合物,经IR、1HNMR、13CNMR和质谱鉴定化合物结构与原路线目标产物一致。与原路线相比,该路线减少了合成步骤,提高了目标化合物的收率。     

富马酸二乙酯制备工艺的改进

以顺酐和乙醇为原料,硫酸氢钠和氯化铝为催化剂合成富马酸二乙酯。考察了影响收率的因素,确定量佳工艺条件为：顺酐0．1mol,乙醇0．3mol,硫酸氢钠0．5g,氯化铝0．6g,反应时间4h,油浴温度110-120℃,收率可达90％以上。     

富马酸单甲酯制备工艺的改进

以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料,磷酸和氯化铝为催化剂,甲苯作溶剂合成了富马酸单甲酯,考察了影响收率的因素,其最优条件为:顺丁烯二酸酐∶甲醇∶磷酸∶氯化铝为0.2mol∶0.2mol∶4mL∶2g;酯化反应温度60°C,反应时间0.5h;异构化反应温度80°C,反应时间2h。收率可达90%以上。     

邻苯二甲酸二正丁酯实验室制备工艺的改进

以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料，硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二正丁酯，考察了影响收率的因素，确定最佳工艺条件为：n(邻苯二甲酸酐)：n(正丁醇)：1：2．5，反应时间2h，硫酸氢钠用量占邻苯二甲酸酐质量的3．4％，最终产率达95％以上。     

高纯度十二烷二酸的制备

研究了采用环己酮路线制备高纯度十二烷二酸的方法,讨论了甲醇、氢氧化钠、皂化时间以及溶剂等因素对反应过程的影响,最终确立了最佳工艺条件,对工业化生产有较大的参考价值。