间氯苯甲酰氯与氢化钠法合成间氯苯乙酮

用氢化中的负氢攻击乙酸乙酯分子中的α位氢原子，形成负碳离子，再与间氯苯甲酰氯（Ⅱ）分子中的甲酰基发生定向缩合反应，生成间氯苯甲酰乙酸乙酯（Ⅲ）；将Ⅲ水解得间氯苯甲酰乙酸（Ⅳ）和乙醇；最后再将（Ⅳ）脱羧，即生成间氯苯乙酮（Ⅰ）。合成反应在常压和60－110℃温度下进行，反应物（Ⅱ）转化经≥90％，产物（Ⅰ）≥80％。     

Al_4O_4C的碳热还原合成及其反应动力学

以氧化铝(Al2O3)和石墨(C)为原料,采用碳热还原工艺合成铝氧碳(Al4O4C),借助于X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜研究了加热温度和保温时间对合成铝氧碳(Al4O4C)的影响。结果表明:提高加热温度,可加快Al2O3和C反应生成Al4O4C的反应速率;延长保温时间可增大Al2O3和C反应生成Al4O4C的反应程度。在反应初期主要为固-固反应,Al2O3和C直接接触反应生成Al4O4C和一氧化碳(CO);后期主要为气-固反应,Al2O3和CO气体反应生成Al4O4C和二氧化碳(CO2)。计算得到气-固反应的频率因子和活化能分别为338.66和264.19kJ/mol。     

加氢还原法合成邻苯二胺

以邻硝基苯胺为原料,采用低压催化加氢还原技术合成邻苯二胺,收率〉９０％,产品质量分数〉９８％,该工艺减少了“三废”污染。     

碳热还原法合成硼化钛

以金红石型TiO2、石墨和B2O3为原料,采用碳热还原法合成了TiB2粉末。借助X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等分析手段,研究了工艺条件对合成TiB2的影响。结果表明:合成温度、球磨时间、保温时间、合成气氛是影响TiB2合成的主要因素。随着合成反应温度升高,TiO2的碳热还原顺序依次为:TiO2→Ti4O7→Ti6O11→Ti5O9→Ti3O5→Ti2O3。TiB2的生成反应温度开始于1300℃左右。真空下合成TiB2的最佳工艺条件为:球磨时间为24h,合成温度为1450℃,保温时间为3h。合成TiB2粉末的纯度达到98%,晶粒发育完整,平均粒径为2～3μm。     

添加MgO对碳热还原法合成尖晶石型氮氧化铝粉末的影响

研究了碳热还原氧化铝合成尖晶石型氮氧化铝（γ－ＡｌＯＮ）粉末，结果表明：氮氧化铝相是碳热还原法合成了ＡｌＮ粉末的过渡相，受其稳定性的影响，很难在低于１６５０℃下制备出纯氮氧化铝相的粉末，但引入一定的氧化镁可以在低于此温度下合成纯氮氧化铝相粉末，用ＸＲＤ，ＳＥＭ及ＥＭＰＡ分析了其相成分，形貌以及氮氧化铝相的晶格常数与外加剂引入量的关系，用Ｍａｌｖｅｒｎ激光粒度仪分析了合成的氮氧化铝粉末，其具有粒度小     

氯化铝锂的合成

提出了以无水氯化锂和无水氯化铝为原料,在干燥的空气中通过熔融反应合成氯化铝锂的新工艺。该工艺比已有的在氦气条件中合成氯化铝锂的工艺成本低,反应条件温和,用空气氧化法除去杂质,解决了在惰性气体条件下合成出的氯化铝锂颜色不白的问题。新工艺产品纯度＞９７．００％,产率＞９７．０％,颜色洁白、质量好。     

碳热还原法合成SiC供电参数的研究

在碳热还原法合成SiC生产中,供电参数对SiC产品的产量、质量及能耗有重要影响。以SiC生产实测参数为基础,通过对SiC冶炼过程温度场的数值模拟,揭示了合成SiC的传热传质规律,建立了用数值模拟预测冶炼SiC供电参数的方法,准确预测了单热源炉合成SiC的供电时间为36h,表面负荷为11～13W/cm2,模拟结果得到了生产实践验证。     

固相反应法制备硼酸铝钇微粉

以氧化铝(Al2O3)、氧化钇(Y2O3)和氧化硼(B2O3)为原料,用固相反应合成法制备硼酸铝钇[YAl3(BO3)4,YAB]粉体.用X射线衍射分析、热重-差热分析和扫描电镜等手段分析YAB的组成和结构.对YAB前驱体在不同温度下进行灼烧,确定了在1200℃保温3h的最佳合成条件.结果表明:固相反应过程中,首先形成中间相硼酸钇(YBO3)和硼酸铝(Al18B4O33),最终形成单相的三方晶体YAB.晶粒尺寸比较均匀,平均粒径为O.5～1μm.     

肟类萃取洁霉素的研究

本文首次将肟类萃取剂用于洁霉素的萃取，研究了其萃取规律.在中性及弱碱性条件下，所选用的氧肟－84、酮肟－85及N510三种肟类均可有效地萃取洁霉素，且在酸性条件下容易反萃.无论氧肟还是酮肟均按溶剂化历程萃取洁霉素，前者形成L.S型萃合物，后者形成L.2S型萃取合物（L－洁霉素，S－肟类萃取剂）.     

自蔓延高温还原合成法制备TiB2陶瓷粉末

采用自蔓延高温合成法（ＳＨＳ）以Ｂ２Ｏ３，ＴｉＯ２，Ｍｇ为原料，制备ＴｉＢ２陶瓷粉料。研究了Ｂ２Ｏ３－ＴｉＯ２－Ｍｇ（摩尔比为１：１：５）合成系统在加热过程中的物理化学变化规律和ＴｉＢ２粉末的显微结构特征。结果表明：加热过程中合成系统有预反应，它是由于少量Ｂ２Ｏ３原造成的；掺加稀释剂对合成材料的显微结构有较的影响并进而影响ＭｇＯ的化学清洗，微观分析表明，与元素合成的ＴｉＢ２相比，ＳＨＳ还原合成的Ｔ     

碳纳米管改性铁酸铋光催化还原CO2合成甲醇

以溶胶-凝胶法制备了BiFeO3和BiFeO3/单壁碳纳米管(single-walled carbon nanotubes,SWCNTs)复合粉末。并分别用X射线衍射、紫外和可见光谱及气相色谱分析表征了催化剂的结构、可见光响应性能及催化活性,讨论了碳纳米管改性对催化剂可见光响应性及光催化活性的影响。结果表明:BiFeO3和BiFeO3/SWCNTs均具有较好的可见光响应性及催化活性,碳纳米管的加入不仅可以明显强化铁酸铋的紫外及可见光响应性能,同时可以使BiFeO3光催化还原CO2合成甲醇的性能增加1倍,单位质量BiFeO3/SWCNTs光催化还原CO2合成甲醇的累积产率最高可以在4～6h达到1000μmol/g。     

碳热合成Si3N4粉工艺中的热力学初探

通过ＳｉＯ２－Ｃ－Ｎ２系统的热力学计算，表明碳热合成Ｓｉ３Ｎ４粉温度应控制在１３５０￣１３７０℃。气体分压变化对Ｓｉ３Ｎ４粉的合成影响较大。应控制ＳｉＯ分压为１０＾－６￣１０＾６．５ＭＰａ，ＣＯ分压低于１０＾－３Ｍｐａ，Ｏ２分压低于１０＾２２ＭＰａ。Ｎ２分压的提高有利于提高合成温度。