杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

用自制杂多酸为催化剂,以甘油和醋酸为原料合成了三醋酸甘油酯。研究了杂多酸催化剂用量、醇酸摩尔比和反应时间对酯收率的影响。结果表明：此法催化剂用量少、催化活性高,反应时间较短,三酯收率高,工艺简单,在一定条件下催化剂可以重复作用多次。用正交试验确定了合成三醋酸甘油酯的最佳工艺条件为：催化剂用量为反应物质量的０．５％,醇／酸摩尔比为１：５,反应温度为１０４￣１１６℃,反应时间为４小时。此条件下,三醋酸     

氯化丁基吡啶／AlCl3离子液本催化体系中富马酸二甲酯合成过程优化

在氯化丁基吡啶与AlCl3组成的离子液体催化体系中，顺丁烯二酸酐与甲醇反应，生成富马酸二甲酯。采用单纯型优化方法对催化剂用量，反应时间、反应原料摩尔比进行了优化。实验结果表明氯化丁基吡啶与AlCl3组成的离子液体具有异构化和酯化两种催化作用。在优化条件下m（催化剂）∶ m（顺丁烯二酸酐）＝0.07∶1;n（甲醇）∶n（顺丁烯二酸酐）＝1.1∶1，反应时间3h，反应温度65℃，富马酸二甲酯的收率达到92％。     

杂多酸催化合成三醋酸甘油酯

对杂多酸和固载型杂多酸催化醋酸和甘油反应合成三醋酸甘油酯进行了研究 .探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响 .固载型杂多酸催化剂可多次使用而活性没有明显下降 .三醋酸甘油酯可采用活性炭吸附脱色进行精制 .酯化反应的较佳条件 :醇酸摩尔比为 1∶4 ,催化剂用量为甘油的质量的 2 .5 % ,反应时间为 4 .5h ,其三醋酸甘油酯的酯化率为 98.5 % ,选择性为 99.9% .     

双酚F合成工艺探究

以苯酚、甲醛溶液（质量分数为37%～40%）为原料,磷酸为催化剂,经缩合反应合成了双酚F。通过正交实验探讨了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,并对纯化后的产品进行了电镜扫描、红外光谱和熔点测试等分析表征。实验结果表明,最优工艺条件为n（苯酚）∶n（甲醛）=2.2∶1.0,n（苯酚）∶n（磷酸）=2.2∶0.8,在温度为42℃时反应2h,再升温至65℃反应0.5h,最优条件下扩大实验所得的收率可稳定在90%左右。     

2,4-二氯苯腈的合成

以2,4-二氯苯甲醛和盐酸羟胺为原料,经醛肟化、脱水2步反应合成了2,4-二氯苯腈,通过正交实验对2步反应的影响因素进行优化分析,得出最佳合成方案。最佳工艺条件是：物料配比为n（醛）∶n（羟胺）=1.0∶1.1,反应温度为70～75℃,反应时间为30min;n（醛肟）∶n（乙酸酐）=1∶1.4,反应温度为110～120℃,反应时间为3h。2步最佳工艺条件下总收率可达90.2%。重结晶所得产品经元素分析、红外光谱分析和熔点测定,可初步确认该产品为目标化合物。     

（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S-（＋）-扁桃酸拆分合成（S）-N,N-二甲基-3-羟基（2-噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件：曼尼希反应的最佳投料比为n（2-乙酰噻吩）∶n（浓盐酸的用量）=15∶1,产物收率可达90.6％;还原反应在25℃下,投料比为n（3-二甲胺基-1-（2-噻吩基）-1-丙酮盐酸盐）：n（硼氢化钠）=1∶0.55,反应6h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85℃,反应45mim优化后反应的总收率可达60.3％,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.     

（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2\|乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S\|(+)\|扁桃酸拆分合成（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件:曼尼希反应的最佳投料比为n(2\|乙酰噻吩)∶n(浓盐酸的用量)=15∶1,产物收率可达90.6%;还原反应在25 ℃下,投料比为n(3\|二甲胺基\|1\|(2\|噻吩基)\|1\|丙酮盐酸盐)∶n(硼氢化钠)=1∶0.55,反应6 h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85 ℃,反应45 min.优化后反应的总收率可达60.3%,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.     

医药中间体2-对氯苄基吡啶的合成与分析

以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备2-对氯苄基吡啶.考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响,确定了较佳工艺条件为n(对氯氯苄)∶n(盐酸吡啶)=1.6∶1.0,m(氯化铜)∶m(盐酸吡啶)=15∶100,反应温度160～170 ℃,反应时间2 h,保温时间7 h,无水吡啶加入量10 ml.在较佳反应条件下,2-对氯苄基吡啶的收率可达58.4%,并用气相色谱法程序升温分析该反应体系,效果良好.     

催化合成缩水甘油月桂酸酯的研究

以月桂酸为起始原料经皂化、酯化等步骤合成了缩水甘油月桂酸酯,通过正交试验考察了投料比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯化反应的影响.反应采用两步法,酯化反应较适宜的反应条件为：以甲苯作为溶剂,n（环氧氯丙烷）/n（月桂酸钠）为2∶1;反应时间以3 h为宜;酯化温度为100℃;相转移催化剂TBAB的用量为月桂酸钠的0.05.产率达95%以上,所得产品常温下为浅黄褐色油状液体,不溶于水但溶于无水乙醇、氯仿等有机溶剂.     

磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成缩醛（酮）

采用回流法制备了磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂.对以环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇（乙二醇,1,2-丙二醇）为原料合成8种缩醛（酮）的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n（醛/酮）与n（乙二醇/1,2-丙二醇）的比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间为1 h条件下,8种缩醛（酮）的收率为48.3%-81.1%.     

羰基合成醋酐反应条件的实验研究

对羰基液相合成醋酐反应过程中受温度、压力、停留时间等反应条件的影响进行实验研究,通过对实验数据的分析,确定优化条件为:反应时间15~20 min,反应压力(10~15)×105Pa,反应温度290~300 K,催化剂浓度40~45 g/L,搅拌速率10~12 n/min,为工艺的工业化放大提供了依据。     

活性炭固载三氯化铁催化合成乙酸仲丁酯

以活性炭固载三氯化铁为非均相催化剂,对仲丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了催化剂质量、醇酐摩尔比、反应时间对乙酸仲丁酯收率的影响。结果表明,活性炭固载三氯化铁有着较好的催化活性,当乙酸酐的物质的量为0.1 mol,醇酐摩尔比为1.1,催化剂质量为0.30 g,反应30 min后,乙酸仲丁酯收率可达到97.5%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性,所得产品无色透明,具有很高的纯度。并对产品进行了折光率和红外光谱表征。     

碘掺杂聚苯胺催化合成乙酸叔丁酯

以碘掺杂聚苯胺为催化剂,对叔丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂质量分数以及酐醇摩尔比对乙酸叔丁酯收率的影响。实验结果表明,碘掺杂聚苯胺有着较好的催化活性,当反应条件为:反应温度为55℃,反应时间为6 h,酐醇摩尔比为1∶1,催化剂质量分数为7.0%时乙酸叔丁酯的分离收率可达到87.6%,且所得产品无色透明。产品经红外光谱进行了表征。     

反应精馏制丙酐

以醋酐和丙酸为原料,采用反应精馏技术,连续生产丙酐。通过研究酸酐进料比、反应段级数、回流比对产品纯度的影响,确定了较为适宜的工艺操作条件。最佳反应条件:n(丙酸)∶n(醋酐)=2.02∶1,回流比为3∶1,反应段8级。在此条件下,产品丙酐产率达到99.2%。     

氯化亚铈催化合成乙酸叔丁酯

叔丁醇空间位阻较大,乙酸叔丁酯通常是通过酰化反应来完成的,且对催化剂要求较高。以环境友好试剂氯化亚铈为催化剂,对乙酸酐与叔丁醇之间的酰化反应进行了探讨,考察了催化剂性能及反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物料摩尔比等因素对乙酸叔丁酯收率的影响。实验结果表明,氯化亚铈对实现乙酸酐与叔丁醇的酰化反应具有良好的催化性能。通过对反应条件的优化,该酰化反应的最佳条件为:乙酸酐、叔丁醇、催化剂的摩尔比为1.5∶1∶0.004,回流时间为120min,乙酸叔丁酯收率高达82.60%。经折光率、红外光谱分析,产品具有很高的纯度。     

溴化铜催化合成乙酸叔丁酯

以溴化铜为催化剂,通过酰化法制备了乙酸叔丁酯,并用红外光谱进行了表征。以叔丁醇和乙酸酐为反应原料,探讨了溴化铜对合成乙酸叔丁酯的催化性能,详细考察了反应温度、反应时间、催化剂的摩尔分数及反应酐醇摩尔比等影响酰化反应的各种因素,得出了乙酸酐和叔丁醇反应的较优条件。实验结果表明,溴化铜对实现乙酸酐与叔丁醇的酰化反应具有良好的催化性能,有一定的可行性和工业实用价值。溴化铜催化合成乙酸叔丁酯的优化条件为:回流温度下,酐醇摩尔比为1.4∶1,溴化铜在醇中的摩尔分数为0.5%,反应2h,乙酸叔丁酯收率达83.46%。     

Y-β复合分子筛负载磷钨酸催化合成乙酸环己酯

以乙酸酐与环己醇为原料,Y-β复合分子筛负载磷钨酸(H3PW12O40/Y-β)为催化剂,使其发生酰化反应合成乙酸环己酯,考察了催化剂质量、反应时间、醇酐物质的量比对乙酸环己酯产率的影响。实验结果表明:Y-β复合分子筛负载磷钨酸催化活性良好,当乙酸酐的加入量为0.1mol、醇酐物质的量比为1.1:1、催化剂质量为0.60g,反应45min时,乙酸环己酯产率可达到93.4%,且催化剂重复使用5次仍保持活性良好。对产品进行了折光率和红外光谱的表征。     

磷钨酸原位改性HMS催化苯甲醚乙酰化反应

以正十二胺(DDA)为模板剂、正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、磷钨酸(HPW)为活性组分,经原位合成法制备了HPW改性的介孔材料HMS(HPW-HMS),并以此催化剂催化苯甲醚与乙酸酐发生傅-克(Friedel-Crafts)酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮,对催化剂进行了XRD和IR表征,研究了催化剂制备方法、脱除模板剂的方式以及催化反应条件,考察反应温度、反应时间、催化剂质量、反应物的物质的量等对苯甲醚转化率和主产物对甲氧基苯乙酮选择性的影响。实验结果表明,固体催化剂HPW-HMS在此反应中具有较高的催化活性,当反应温度100℃,反应时间4h,催化剂质量0.15g,原料物质的量比n(苯甲醚)∶n(乙酸酐)=1∶1.5时,苯甲醚转化率达到83.1%,对甲氧基苯乙酮选择性达97.3%。     

微波辅助合成乙酸芳樟酯及合成产物分析

以醋酸钠为催化剂,天然芳樟醇和乙酸酐为原料微波辅助合成了乙酸芳樟酯。探讨了不同微波功率、反应时间、催化剂用量和物料配比对反应的影响。最优的反应条件如下：催化剂的质量分数为5%（以对芳樟醇质量计）,n（芳樟醇）∶n（乙酸酐）=1∶3,微波功率300 W,反应时间60 min,在该条件下,芳樟醇的转化率为72.20%,乙酸芳樟酯的收率为47.14%,乙酸芳樟酯的选择性为65.29%。并且利用GC-MS分析了合成反应的产物和可能发生的副反应。     

N-乙酰吗啉的合成研究

对以吗啉和醋酐为原料 ,在脱水剂的作用下合成N 乙酰吗啉进行了研究 .考察了原料配比、反应时间、加料方式、脱水剂用量等因素对N 乙酰吗啉合成的影响 ,采用真空蒸馏装置对产品进行精制 .在适宜工艺条件下 ,吗啉转化率达 98.5 2 % ,N 乙酰吗啉收率达 91 .0 6% .产品经精制 ,纯度达 98.67% .