神香苏合丸防治心血管疾病的实验研究

利用斑马鱼心血管疾病模型研究神香苏合丸的药效。用维拉帕米诱导心衰模型评价对心衰心脏功能的改善,用氯化钴诱导缺氧模型评价对缺氧运动耐受力影响,酶标法评价清除自由基(ROS)效果,用花生四烯酸诱导血栓模型评价预防血栓效果。结果显示:浓度为5、16.7μg/mL和50μg/mL的神香苏合丸对心衰心脏扩大改善率分别为66%、92%和75%,静脉瘀血改善率45%、49%和13%,心输出量增加率为55%、59%和51%,血流速度增加率为62%、55%和47%;浓度为15、50μg/mL和150μg/mL的神香苏合丸提高缺氧耐受力分别为15%、28%和46%;浓度为2.67、8μg/mL和26.7μg/mL的神香苏合丸对ROS清除率分别为78%、107%和118%;浓度为50μg/mL时预防血栓效率为49%。神香苏合丸对心脏功能、缺氧运动耐受力有改善作用,有抗氧化能力,能预防血栓形成。     

降冰片烯与N-环己基马来酰亚胺自由基共聚合的竞聚率

以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，在65℃下引发降冰片烯（NBE）与N-环已基马来酰亚胺（CHMI）的自由基不开环共聚合反应．用元素分析的方法测定在甲苯和氯仿溶剂中，不同单体配比时聚合反应初期共聚组成，用斜截法计算其竞聚率分别为r1=0，r2=0．5和r1=0，r2=0．39．     

汽车尾气中铅测定方法的探讨

用火焰原子吸收分光光度法测定了汽车尾气中铅的含量，该方法的检出限为0．015mg／Nm^3，线性方程A=0．0126C 0．005，相关系数r=0．9999，回收率为96％-99％．该法简便，快速，灵敏，适合于汽车尾气中Pb的测定．     

替米考星溶液的紫外分光光度法测定

建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0．01mol／L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0．0267ρ＋0．0059,r=0．9999,线性范围为8～48μg／mL。准确度试验（n=9）平均回收率为100．6％,RSD值为0．5％。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。     

钢中微量稀土的测定

过去测定钢中稀土含量下限为0．005％(质量分数)．采用萃淋树脂分离，分光光度法测定碳钢及低合金钢中微量稀土，测定含量小于0．005％(质量分数)．本方法用pH=0．5的盐酸淋洗，使稀土与Fe(Ⅲ)离子分离，寻找对乙酰偶氮氯膦与稀土(Ⅲ)形成配合物的条件．     

β＇-Sialon粉体的制备及表征

研究了高岭土的碳热还原氮化合成β‘-Sialon粉体的制备方法，用XRD和SEM分析表明：在添加1wt％Fe2O3，碳含量为38．7wt％，氮化合成温度为1350℃，保温6h时可合成β‘-SiaIon粉体，其晶格常数为a=7．6410，b=7．6410，c=2．9716，z=3．1，并探讨了合成β‘-Sialon的反应机理。     

反相高效液相色谱法测定甘草中甘草次酸含量

目的 测定甘草中甘草次酸的含量．方法 采用反相高效液相色谱法，以甲醇／水(水中含乙酸为3．6％)=85／15为流动相，以ODS为分析柱，紫外检测波长为254nm,柱温为室温．结果 线性范围为0．01～0．10mg／mL，线性方程A=162889．IC-257．60，相关系数r=0．9996；回收率为102．4％，RSD=2．38％．结论 该方法为甘草的质量评价提供了又一个指标．     

高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量

建立了用高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量方法。色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（15cm×4．6mmLD）;流动相：甲醇-0．01mol／L盐酸（70：30）;流速为1．0ml/min;柱温37℃;检测波长230nm．结果表明：佐芬普利含量在15μg／ml～1500μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）;平均回收率为100．03％,RSD为0．43％．该方法准确、可靠、重现性好,可用于佐芬普利原料药的含量测定和质量控制。     

固体菌质中灵芝多糖含量的测定

研究了以中药渣为原料培养灵芝固体菌质，从中提取灵芝多糖的工艺条件和影响苯酚-硫酸法测定灵芝多糖的因素，结果表明：490nm，25℃，25min，1．6mL6％苯酚，7．5mL浓硫酸为苯酚-硫酸法的较优测定条件，料水比1：60，85℃，2～2．5h为提取灵芝多糖的最佳工艺条件，此条件下测定甜芝、韩芝和赤芝固体菌质中灵芝多糖含量分别为4．24％，3．35％，3．11％，子实体中多糖含量分别为1．49％，1．34％，1．58％，经TCL鉴定，提取的菌质多糖确为灵芝多糖。     

野生与种植灵芝中灵芝酸和总黄酮的提取及其含量测定

采用回流的方法从野生及种植灵芝中提取灵芝酸和总黄酮,用紫外分光光度法测定其含量．测得野生及种植灵芝中灵芝酸含量分别为0．366％和0．871％,相对标准偏差（RSD,n=4）分别为1．07％和0．81％,平均回收率为99．65％;野生及种植灵芝中总黄酮含量分别为0．507％和0．551％,RSD（n=4）分别为1．31％和1．10％,平均回收率为99．39％．     

从龙脑樟中提取天然冰片的工艺改进

将从龙脑樟提取天然冰片传统工艺中的单级冷却水冷凝改为两级分段冷凝,第一级为空气冷凝,第二级为冷却水冷凝,采用正交试验和单因素试验研究原料浸泡时间、料水比以及蒸馏时间对产品收率的影响,并对蒸馏釜残液进行套用,研究套用次数对产品收率及纯度的影响.结果表明,原料浸泡24 h,料水比1∶5,蒸馏时间30 ℃～35 ℃条件下30 min,5 ℃～10 ℃条件下60 min,天然冰片收率可达1.2%,纯度达95%,蒸馏釜液套用6次后的收率均维持在1.1%～1.2%,釜液的套用对产品的收率和纯度未造成明显的影响.     

顶空气相色谱法测定盐酸托泊替康中残留有机溶剂

采用顶空气相色谱法测定盐酸托泊替康中的残留有机溶剂。载气为氮气,检测器为FID,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为55℃,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,测定盐酸托泊替康中甲醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯和二氧六环的残留量。结果显示5种溶剂达到完全分离,在考察的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r均达到0.999,平均回收率为98.6%～99.9%。用所建立的分析方法测定盐酸托泊替康中的残留有机溶剂,结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定镇江香醋中5-羟甲基糠醛的含量

采用高效液相色谱法,对镇江香醋中5-羟甲基糠醛进行了定量分析.样品中的HMF含量的测定条件为：以甲醇-水溶液（体积比为5∶95）为流动相,流速为1.0 mL/min,采用Venusil XBP-C18色谱柱分离,柱温为30℃,UV检测器的检测波长为284 nm.定量分析结果表明,镇江香醋中HMF的含量为8.01 mg/kg.高效液相色谱法分析镇江香醋中HMF含量的方法测定准确,稳定性高,HMF在0.014 3～0.085 8μg的进样范围内线性相关系数为R2=0.999 9,平均回收率98.66%,相对标准偏差为5.53%.     

HPLC法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

建立薏苡仁中甘油三油酸酯的含量测定方法.采用超声强化提取,HPLC法测定甘油三油酸酯,色谱条件:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(60∶40),流速为1mL/min,蒸发光散射检测器(漂移管温度为70℃,氮气压力为35psi).甘油三油酸酯的线性范围为0.241～2.410μg,r=0.996 3,甘油三油酸酯的平均加样回收率为101.42%,RSD=2.6%(n=3).该方法准确、简便,重复性好,可用于薏苡仁药材的质量控制.     

气相色谱法测定间苯氧基苯甲醛

为了研究间苯氧基苯甲醛的测定方法,采用了气相色谱面积归一法,使用ov-17石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器,柱温230℃,恒温,进样量0.2 uL,对间苯氧基苯甲醛进行分离与定量分析.结果表明：间苯氧基苯甲醛标准偏差为0.042,变异系数为0.042%,平均回收率为99.98%.该方法能满足分析要求,且简单、快速.     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

长白山地区高山红景天中红景天苷含量及农药残留的测定

为了解长白山地区高山红景天药材的质量,对产自长白山地区不同年限的人工栽培和野生高山红景天中的红景天苷含量和农药残留量进行了测定.在检测波长为275nm、色谱柱为PLATISTLTM C18柱(250mm×4.6mm,5μm)、流动相为甲醇-乙酸铵溶液、线性度(r)高于0.999 8、平均回收率为96.62%、相对标准偏差为1.32%的条件下,采用高效液相色谱法测定了红景天苷的含量;在色谱柱为HP-5毛细管气相色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm)、进样口温度为250℃、Ni63电子捕获检测器温度为300℃、尾吹15mL/min、柱温以10℃/min升至220℃并保持20min条件下,采用气相色谱法测定了农药残留.结果表明,不同年限人工栽培品的红景天苷含量有差异,且含量均低于野生品,样品中均无六六六、滴滴涕农药残留.     

杏酒中有机酸类化合物的RP—HPLC法测定

建立了反相高效液相色谱测定杏酒中有机酸类化合物的方法．以金太阳杏为原料,经液体发酵法精心酿制成的低度杏酒作为检测样品,测定了杏酒中9种有机酸类化合物．采用AgilentC18色谱柱（4．6mm×250mm）分离,流动相2％的甲醇-0．01mol／L（NH4）2HPO4（pH2．8）洗脱,流速1mL／min,检测器波长为210nm,柱温30℃,采用色谱峰保留时间定性,面积外标法定量,并比较了不同杏发酵产品中有机酸的种类和含量,各成分的线性相关系数均大于0．99．方法的回收率大部分都在94％以上,RSD均在3％以下,说明该方法具有快速、分辨率高、重复性好等优点,可用于杏酒中有机酸类化合物的检测．     

奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦含量及其有关物质的分析

目的:建立高效液相色谱法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦及其有关物质的方法.方法:色谱柱为ZORBAX SB-Aq C18柱(250×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至2.0),检测波长为210 nm,流速为0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果:奥拉西坦进样量在0.16μg～1.98μg范围内线性关系良好(r=1.0,n=6).平均回收率为99.42%,RSD=0.62%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为奥拉西坦葡萄糖注射液的质量控制方法.