B-ZSM-5沸石分子筛膜的制备及正/异丁烷分离性能

采用两次变温热浸渍法在大孔α-Al2O3多孔管状载体外表面涂覆B-ZSM-5大小晶种,以制备平整、连续且致密的B-ZSM-5晶种层,随后在晶化成膜液的稀溶液体系下,利用二次生长法在α-Al2O3管外表层成功制备B-ZSM-5沸石分子筛膜.实验采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对B-ZSM-5沸石分子筛...     

在粗孔αAl2O3载体上合成NaA沸石膜

采用稀释的水玻璃作为分散介质配成0.5(ω)的NaA沸石悬浮液,对粗孔α-Al2O3(孔径3～5μm)载体管修饰并预涂晶种,进一步采取原位水热晶化法在((Al2O3载体管外表面制备NaA沸石膜. 重复合成5次后,在载体表面形成一层致密、连续的沸石晶体层. 由XRD确定该晶体为A型沸石,由SEM可观察到膜厚约15-20μm,膜表面上的沸石晶体大小约为3-5μm,晶体之间紧密孪生在一起,看不出晶间空隙. 制备的NaA沸石膜的H2渗透率为3.05×10-6 mol/(m2(s(Pa), 对H2/N2和H2/C3H8的理想分离因数分别为6.9和15.6,超过对应的努森扩散值3.74和4.69,说明所制备的NaA沸石膜具有分子筛分性能.     

浸涂晶种法合成ZSM-5分子筛膜及气体渗透性能研究

采用操作简单,方便易行的浸涂法,在多孔α-A12O3载体表面种上晶种,再水热合成出渗透率较大的ZSM-5沸石分子筛膜.用XRD,SEM和H2,N2,CO2和CH4等气体渗透对ZSM-5沸石分子筛膜进行了表征.XRD分析表明,陶瓷基质表面的膜层是ZSM-5沸石晶相,SEM结果显示合成的沸石膜层是一层连续的多晶层,厚度约10μm.在室温,0.1MPa下对H2,N2,CO2和CH4的渗透率分别为4.76×10-6,1.36×10-6,2.07×10-6和1.80×10-6mol·m2·s-1·Pa-1,H2/N2,H2/CO2,H2/CH4的理想分离因子分别为3.50,2.30,2.64.     

热浸渍涂晶加旋转晶化制备亲水性ZSM-5沸石膜及其性能表征（英文）

采用热浸渍涂晶加旋转晶化方法在α-Al_2O_3微孔支撑体上合成了ZSM-5沸石膜,并将其应用于异丙醇/水体系渗透汽化脱水。对ZSM-5沸石膜的物相组成和显微结构进行表征,研究了合成时间、晶种浓度、制备方法对ZSM-5沸石膜性能的影响。结果表明:当第一次涂晶浓度为2g/L、二次晶化时间为28h时,制备出的ZSM-5沸石膜交互生长良好,膜层致密。对比3种合成方法(浸渍涂晶加旋转晶化法,热浸渍涂晶加旋转晶化法,热浸渍涂晶加静态晶化法)制备的ZSM-5沸石膜对90%异丙醇渗透汽化脱水性能。结果表明:热浸渍涂晶加旋转晶化法更适合制备亲水性ZSM-5沸石膜,制备出的沸石膜在348K时对90%异丙醇进行渗透汽化脱水,渗透通量可达到1.68 kg/(m~2·h),分离因子为17 991。     

NaA沸石膜的制备及在一氯甲烷脱水中的应用

以氢氧化钠、铝酸钠和硅溶胶为原料,利用热浸渍提拉法预涂晶种,在孔径为2～3μm的亲水性α-Al2O3载体和孔径为800nm的疏水性炭载体上制备NaA沸石膜。借助于X射线衍射和扫描电子显微镜对合成的沸石膜进行了表征,采用单组分气体渗透法对NaA沸石膜的气体渗透性能进行了检测。结果表明:当H2渗透通量相近时,在亲水性α-Al2O3载体上制备的NaA沸石膜对H2/n-C4H10的分离因数为27.6,远远高于在疏水性炭载体上制备的NaA沸石膜的分离因数。NaA沸石膜在α-Al2O3载体上的生长速率为1.0μm/h,比在炭载体上生长速率快1倍,说明亲水性α-Al2O3载体更适合作为制备致密的强亲水性NaA沸石膜的载体。将在α-Al2O3载体上制备的NaA沸石膜用于一氯甲烷脱水实验,当进料水含量为0.252%(质量分数)时,水/一氯甲烷的分离因数为7.5×104。     

渗透汽化异丙醇脱水ZSM-5沸石膜的制备与表征

采用二次生长法在无有机模板剂条件下水热晶化制备高质量纯相ZSM-5沸石膜。考察了Na2O/SiO_2摩尔比和Na F/SiO_2摩尔比对制备ZSM-5沸石膜及其结构、形貌与渗透汽化异丙醇脱水分离性能的影响。结果表明,在较低Na2O/SiO_2摩尔比或Na F/SiO_2摩尔比下制备的沸石膜膜层结晶度低;而在较高Na2O/SiO_2摩尔比或Na F/SiO_2摩尔比时,易转晶生成mordenite沸石晶体;仅在Na2O/SiO_2摩尔比为0.17、Na F/SiO_2摩尔比为0.9时,制备出高质量纯相ZSM-5沸石膜,其膜层平整、连续、致密且结晶度高,该膜在渗透汽化异丙醇脱水中具有最佳的分离性能,其渗透通量为3.88 kg/(m2·h),水对异丙醇的分离系数达10 000以上。     

以TPABr为模板剂的ZSM-5分子筛膜的合成与表征

以四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂,直接在多孔的α-A1_2O_3陶瓷管外表面,经过重复合成制得了渗透通量较大的ZSM-5沸石分子筛膜。以合成ZSM-5沸石的DTA/TGA分析结果为依据,确定了去除ZSM-5沸石膜中模板剂的热处理制度。用X R D和S E M对Z S M-5沸石分子筛膜进行了表征,膜的分离因子用单一的氢气和氮气的渗透通量的比值表示。X RD分析表明陶瓷基质表面的膜层是ZSM-5沸石晶相,S E M结果显示合成的沸石膜层晶体相互交连,形成一种连续的多晶层,厚度约10μm。H_2、N_2对分子筛膜的气体渗透表明,合成的ZSM-5沸石膜的H_2/N_2理想分离因子为2.87。     

在多孔α-Al2O3陶瓷管上制备β沸石膜的研究

以TEAOH(四乙基氢氧化铵)为模板剂,采用预涂晶种的二次水热合成法在平均孔径3～5 μm的多孔α-Al2O3管状载体的外表面制备了连续致密的β沸石膜,并且用SEM,XRD和气体渗透对所合成的膜进行了表征,结果表明,所合成的膜连续致密,与载体管结合良好,没有大的缺陷.     

变浓度合成ZSM-5分子筛膜的成膜机理研究

在平均孔径为2 μm多孔α-Al2O3陶瓷管外表面,采用不同方法合成了ZSM-5分子筛膜.通过对ZSM-5分子筛膜SEM的研究,提出了变浓度下ZSM-5分子筛膜的成膜机理.变浓度晶化法合成分子筛膜,预涂在载体表面的纳米晶种粒子形成凝胶层,此层晶种诱发更多新的晶核生成;在浓晶化液中,发生固相机理和液相机理作用,晶核会逐渐长大;在稀晶化液中,是液相机理起作用,载体表面晶粒的部分溶解,晶粒表面的修饰和再生长,膜内晶粒的形貌更加完整,有效地减少了晶化液的用量和合成次数,膜层薄,膜质量好.最后对不同方法合成的ZSM-5分子筛膜进行了XRD表征,并且对膜性能进行了比较.     

支撑ZSM-5沸石膜在不同载体上的一次水热合成

采用原位水热合成法在多孔α-Al2O3陶瓷管和工业Rasching环2种载体上一次合成制得结晶良好的Na-ZSM-5沸石分子筛膜,为制备新型催化精馏内构件奠定了基础。以四丙基溴化胺(tetrapropyl ammonium bromide,TPABr)为模板剂,硅溶胶为硅源,铝酸钠为铝源,氢氧化钠为碱源,按照20TPABr-5NaOH-Na2AlO2-30SiO2-900H2O的质量配比制成合成胶体溶液,晶化温度为180℃,晶化时间为120h。X射线衍射的结果表明：2种载体上所合成的分子筛膜均为典型的ZSM-5沸石膜。扫描电子显微镜的照片显示：载体表面完全被分子筛膜覆盖且表面晶体生长良好,晶粒尺寸在20～30μm之间,晶层厚度为20μm左右,载体表面的晶体普遍交连生长．晶体与载体结合牢固。详细比较和分析了2种载体上生长的沸石分子筛膜的晶形及晶貌。