RP-HPLC法测定沙棘黄酮提取物中槲皮素含量

采用反相高效液相色谱,建立沙棘黄酮提取物中槲皮素的反相高效液相色谱定性定量分析方法。用ODS色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长368nm,柱温30℃。结果表明,该方法线性关系良好,沙棘黄酮提取物中槲皮素平均质量分数为2.76%,平均加标回收率为94.52%,RSD为4.64%。该方法操作简便,分离效果好。     

竹醋液提取物对猪油抗氧化效果的比较研究

利用烘箱法比较了竹醋液提取物、TBHQ、竹叶黄酮、槲皮素和茶多酚对猪油的抗氧化效果,结果表明:按TBHQ计,0.02%,TBHQ、0.45%竹叶黄酮和0.112%竹醋液提取物的抗氧化效果和持效性最好,三者具有相似的抗氧化能力,而0.02%槲皮素和0.089%茶多酚的抗氧化持效性较差.由此得出竹醋液提取物具有良好的抗氧化性能,为该产品的进一步开发研究提供了理论依据.     

HPLC法同时检测5种龙胆草黄酮类物质

比较不同来源龙胆草提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及龙胆草来源对其黄酮物质含量的影响。试验采用REPROSIL-PUR BASIC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.30%乙酸水溶液;流动相B相为85%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,VWD检测波长283 nm;柱温40℃。检测方法显示,5种黄酮物质的检测线性范围为0.02~200 mg/L;检出限(S/N=3)在0.003~0.050mg/kg之间,加标回收率(N=6)在86.03%~105.39%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源龙胆草提取物得到的龙胆草提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种龙胆草提取物黄酮物质的总含量以内蒙古呼伦贝尔产龙胆草提取物最高。     

响应面优化桑叶槲皮素提取物脱色工艺

为了减少色素等杂质对桑叶槲皮素提取物分离纯化的干扰,采用活性炭对其进行脱色处理,并对工艺进行优化。以桑叶槲皮素提取物脱色率为评价指标,通过响应面法对影响活性炭脱色效果的3个因素进行优化,分别为活性炭质量浓度、脱色时间和脱色温度。结果表明,桑叶槲皮素提取物活性炭最佳脱色工艺为:活性炭质量浓度5 g/L、脱色时间9 min、脱色温度79.04℃,桑叶槲皮素提取物的脱色率达94.65%±1.65%,与模型预测值94.30%基本相符。结果显示,试验所得脱色工艺简单易操作且脱色效果较好,对桑叶槲皮素提取物后续纯化具有一定意义。     

高速逆流色谱分离纯化荷叶黄酮槲皮素

以含量为4.4%的荷叶黄酮粗粉为原料,在优化高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素条件的基础上,通过对不同溶剂体系的优选及操作参数的优化,建立了高速逆流色谱分离纯化荷叶黄酮槲皮素的技术方法。结果表明,采用流动相甲醇和0.4%磷酸、梯度(0min90%甲醇→10min60%甲醇→20min40%甲醇→40min20%甲醇)洗脱、检测波长360nm、流速1.0mL/min、柱温30℃、进样量20μL的技术参数可作为高效液相色谱分析荷叶黄酮槲皮素的方法;采用氯仿:甲醇:水(体积比8:10:5)为溶剂系统(上相为固定相,下相为流动相)、流速2mL/min、转速850r/min、进样量150mg的高速逆流色谱操作技术参数,可分离制备荷叶黄酮槲皮素单体,其纯度大于99%。     

冬瓜子提取物中黄酮类物质的同时检测

比较不同来源冬瓜子提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及冬瓜子来源对其黄酮物质含量的影响。采用SYMMETRYSHIELD RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.3%乙酸水溶液;流动相B为80%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速0.80 m L/min,DAD检测波长282 nm;柱温30℃。检测方法显示,5种黄酮物质的检测线性范围为0.05~200 mg/L;检出限(S/N=3)为0.005~0.08 mg/kg,加标回收率(N=6)为87.05%~107.12%,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源冬瓜子得到的冬瓜子提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种冬瓜子提取物黄酮物质的总含量以河北廊坊产冬瓜子提取物最高。     

蒲公英中黄酮类物质的快速检测

比较不同来源蒲公英提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及蒲公英来源对其黄酮物质含量的影响。采用BREEZE-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.25%乙酸水溶液;流动相B为90%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速0.75 mL/min,DAD检测波长283 nm;柱温40℃。检测方法显示,5种黄酮物质的检测线性范围为0.02~500 mg/L;检出限(S/N=3)在0.002~0.04 mg/kg;在加标浓度10.0,20.0和50.0 mg/kg时,加标回收率(n=6)在86.25%~107.10%,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源蒲公英得到的蒲公英提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素5种蒲公英提取物黄酮物质总含量以江苏徐州产蒲公英提取物最高。     

枸杞叶黄酮提取物的组成及初步结构表征

本文采用高温乙醇回流法得到一种枸杞叶黄酮提取物,经硝酸铝-亚硝酸钠比色法测定该提取物的总黄酮含量为347.00 mg/g。采用紫外-可见光谱(UV-Vis)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对其进行初步结构表征,发现枸杞叶黄酮提取物的UV-Vis谱图中含有A-环苯甲酰和B-环肉桂酰系统的特征吸收峰,其FT-IR谱图也显示有C=C、羟基、酚羟基、甲氧基以及甲基等多种特征官能团的振动吸收峰,具有黄酮类化合物的典型结构。通过高效液相色谱(HPLC)测定枸杞叶黄酮提取物中各黄酮类化合物的组成与含量,得出该提取物含有芦丁、绿原酸、槲皮素、咖啡酸、对香豆酸、山奈酚6种黄酮类化合物,含量分别为100.74、0.31、23.59、42.83、2.94、0.08 mg/g,表明提取物是一种富含芦丁、绿原酸和槲皮素的天然黄酮类物质,在天然食品添加剂和功能食品原料等方面具有开发利用价值。     

异金雀花素等5种大青叶黄酮的同时检测

比较不同来源大青叶提取物对芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异金雀花素5种黄酮物质的高效液相色谱法检测及大青叶来源对其黄酮物质含量的影响。采用DIAMONSIL 5MM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.33%乙酸水溶液;流动相B相为85%甲醇水溶液,梯度洗脱,流速0.80 mL/min,VWD检测波长280 nm;柱温30℃。检测方法显示,5种黄酮物质的检测线性范围为0.02~500 mg/L;检出限(S/N=3)在0.002~0.02 mg/kg;在加标浓度为10.0~90.0 mg/kg条件下,回收率(N=6)在97.99%~103.73%,检测方法灵敏有效。表明不同来源大青叶得到的大青叶提取物中芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异金雀花素5种大青叶提取物黄酮物质的总含量以内蒙古巴彦淖尔产大青叶提取物为最高。     

萝卜籽粕中黄酮的提取及纯化工艺研究

以萝卜籽粕为原料,采用超声波辅助热水提取法提取其黄酮成分,并对提取物进行脱糖、脱蛋白纯化。结果表明:(1)黄酮提取的最佳条件为:超声波功率500 W,超声波时间10min,料液比115(g/mL),该条件下萝卜籽粕中黄酮浸出率为1.90%;(2)用醇沉法除多糖,得出最佳工艺参数为:乙醇浓度为85%,黄酮提取液-乙醇体积比为1:3.5,提取时间为4h,该条件下多糖脱除率为73.2%,黄酮损失率为34.86%;(3)用Sevage法除蛋白,得出最佳工艺参数为:在沉淀时间为20min,氯仿-正丁醇体积比为2.5:1,黄酮溶液-Sevage体积比为3:1,该条件下蛋白质脱除率为70.06%,黄酮损失率为20.06%。     

高效液相色谱-紫外检测器法测定高脂饮食小鼠血清中槲皮素含量

目的：建立用高效液相色谱-紫外检测器检测法测定饮食诱导的肥胖小鼠血清中槲皮素含量的方法。方法：色谱柱：Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.2%甲酸溶液（40∶60,V/V）;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃;流速：0.50 mL/min。结果：槲皮素在2.5～40 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为96.0%,相对标准偏差为10.98%（n=5）。结论：该方法具有良好的回收率和重复性。可以对血清中的槲皮素实现简便、快速、准确的检测。     

高效液相色谱法测定食品中的二苯胺残留量

目的：建立固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中二苯胺残留量的方法。方法：样品经固相萃取柱净化后进行高效液相色谱测定。色谱柱为AQ-C18(250mm × 4.6mm,5 μ m),流动相为甲醇-0.02mol/L NH4Ac(pH4.2,72:28,V/V),流速为1.0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为285nm。结果：该方法的线性范围为：0.050～10.0 μ g/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数为y=136.39x － 0.13,r = 0.9999。检出限为0.10mg/kg,回收率在88.0%～100% 之间,相对标准偏差小于7.0%。结论：该方法操作简便、快捷,是食品中二苯胺残留量快速而准确的检测方法。     

番茄果实中全反式番茄红素的C30-HPLC外标法定量检测

为建立一种在C30-HPLC 上使用外标法对番茄红素全反式异构体进行定量检测的方法,采用色谱条件：固定相：YMC Carotenoid columu C30 色谱柱(4.6mm × 250mm,SOD-5μm,Waters);流动相A：乙腈- 甲醇(3:1,V/V);流动相B：甲基叔丁基醚(MTBE);流动相A 与B 中分别添加0.05%(V/V)的三乙胺;线性梯度洗脱：B 在20min 内由0 增至80%,20～35min 内B 维持在80%;流速：1mL/min;色谱图检测波长470nm;进样量：20μL;柱温：室温。结果表明：此方法的最小定量限为0.10μg/mL,在10～100μg/mL 范围内质量浓度与组分峰面积的线性回归方程为y=212181x,R2=0.9738。相对标准偏差为4.04%。外标加样回收率为97.34%(RSD 为0.904%)。应用本方法可对番茄果实中的全反式番茄红素进行定量分析。     

杜仲雄花茶加工过程中总黄酮含量变化分析

采用高效液相色谱法测定杜仲雄花茶在加工过程中总黄酮的含量变化。样品用硫酸水解,以槲皮素为对照品外标法定量。色谱条件Kromasil-C18 色谱柱(4.6mm × 250mm,5.0μm);流动相甲醇-0.4% 磷酸(60:40);检测波长360nm;流速1.0ml/min;柱温25℃。槲皮素对照品在0.05～0.55g/L 范围内有良好线性关系。平均回收率为98.82%,RSD 为0.96%。该方法准确、简捷,可用于杜仲雄花茶加工过程中总黄酮的含量测定。杜仲雄花杀青后总黄酮含量明显降低,经过初炒、精炒后总黄酮含量又逐渐升高,精炒后总黄酮含量比鲜花提高了25.88%。     

番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA定量分析

目的:建立一种可靠的测定番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA方法。色谱条件:固定相为DIAMONSILTM柱(Dikma Technologies,250×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈:水(9:1);流动相B为乙酸乙酯;线性梯度洗脱:在15min内,流动相B由0%增为100%(V/V),随后5min,流动相B保持100%;流速1.0ml/min,PDA波长范围260～600nm;色谱图检测波长471nm;进样量20μl;柱温=室温。结果:此方法的定量限为0.10μg/ml,质量浓度在0.10～25.60μg/ml范围内浓度与组分峰面积的线性相关系数为0.9994,RSD为2.6%,回收率为99.3%。结论:这是一种番茄及其制品中番茄红素含量测定的可靠方法。     

高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红

利用高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量,确定了检测条件为：Agilent C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温25 ℃,流动相为乙酸铵-甲醇(92∶8, V/V),流速1.0 mL/min,进样量10 μL,检测波长254 nm。结果表明,新红、诱惑红及赤藓红在0～50 μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),平均加样回收率为91.0%～96.8%,平均相对标准偏差(RSD)为0.4%～2.9%,新红、诱惑红及赤藓红的检出限分别为0.10 mg/kg、1.00 mg/kg及0.70 mg/kg。该方法快速准确,适用于饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量的测定。     

超声萃取- 高效液相色谱法同时测定进出口食品中常见6 种防腐剂

使用超声萃取- 反相高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时分离和检测食物中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯6 种防腐剂的方法。水- 甲醇(5:95,V/V)作为提取溶剂进行超声萃取,采用Supelco Discovery C18 反相色谱柱,流动相为乙腈- 乙酸铵缓冲溶液(pH4.4)进行梯度洗脱,在1ml/min 的流速和254nm 的检测波长下14min 内6 种防腐剂得到良好分离。6 种防腐剂线性范围从5μg/ml 到100μg/ml,相关系数(r)为0.9997～1.0000。方法的平均回收率为90.1%～106.3%,精密度和稳定性的RSD分别为0.58%～1.79%、0.15%～1.65%,检出限的范围为0.012～0.43μg/ml。本方法的预处理过程简便、快速,应用于30 种进出口食品中防腐剂的分析检测,检测结果灵敏、可靠。     

反相液相色谱法测定新疆野蔷薇果中的黄酮类化合物

为建立一种简单、快速测定野蔷薇果中黄酮类化合物含量的反相液相色谱方法。利用甲醇、异丙醇和水以一定比例1mL/min 流速梯度洗脱,360nm 波长检测,芦丁和槲皮素在4min 内即可达到基线分离。经与标准品对照,野蔷薇果中含有芦丁和槲皮素,含量分别为17.7、94.7μg/g md。芦丁和槲皮素回收率较好,分别为95.6%和97.3%;相对标准偏差均小于5%,方法重复性较好。本法可用于野蔷薇果中黄酮类化合物的快速分析检测。     

番茄及其制品中全反式番茄红素及bate-胡萝卜素含量的C30-HPLC内标法定量分析

目的：建立C30-HPLC 内标法对番茄及其制品中全反式番茄红素和β- 胡萝卜素进行同步定量检测方法。方法：色谱条件：固定相：YMC Carotenoid column C30 色谱柱 (4.6mm × 250mm,5μm);流动相A：乙腈:甲醇(3:1,V/V);流动相B：甲基叔丁基醚(MTBE);流动相A 与B 中分别添加体积分数0.05% 的三乙胺;洗脱条件：B 在0～10min 内保持30%,在10～20min 内,B 由30% 线性增至90%,20～30min 内B 维持在90%;流速：1mL/min;色谱图检测波长470nm 和450nm;进样量：20μL;柱温：室温。内标物为全反式-8'- 阿朴-8'-β- 胡萝卜素醛。结果：此方法的最小定量限为0.01μg/mL。在0.3～0.6μg 范围内,内标物对全反式番茄红素和β-胡萝卜素的相对校正因子分别为1.36 和1.22,重复性RSD 分别为小于0.50%和0.70%,加样回收率均在99.00% 以上。结论：应用本方法可对番茄及其制品中的全反式番茄红素和β- 胡萝卜素进行定量分析。     

芝麻油中芝麻素、芝麻林素的研究

本文利用高效液相色谱测定不同芝麻样本提取油以及市购芝麻油中芝麻素、芝麻林素的含量。色谱柱为HibarRT250-4(C18,250mm×4.6mm,填充粒度5μm);流动相:甲醇:水=75:25(V/V);流速:1ml/min;检测波长:280nm。测定结果表明:被测两峰完全分离,且峰形较好,线性范围10～100μg/ml,芝麻素、芝麻林素平均回收率分别为101.1%、100.2%重现性(n=5)分别为芝麻素RSD=2.31%、芝麻林素的RSD=3.05%,最低检出限:芝麻素为1.5μg/ml,芝麻林素为2.5μg/ml(以进量浓度计)。油样中芝麻素的含量范围为0.35%～0.72%、芝麻林素的含量范围为0.32%～0.48%,制油工艺中焙炒工序强度对芝麻林素含量变化具有一定影响。