高效氟吡甲禾灵乳油的高效液相色谱分析

建立了一种用高效液相色谱测定高效氟吡甲禾灵乳油的分析方法.采用CHIRALCEL OJ-H,250 mm×4.6 mm,5 um不锈钢柱,以正己烷-异丙醇溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,在278 nm波长下,对高效氟吡甲禾灵进行定量分析.线性相关系数为0.999 99,标准偏差0.068,变异系数为0.64％,平均回收率100.6％.该方法具有快速、简便、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法.     

蔬菜中氟吡甲禾灵残留物的测试方法

[目的]氟吡甲禾灵作为高毒高残农药的取代品种而在蔬菜等作物上大量使用,会加大残留量超标的风险,建立氟吡甲禾灵的残留测试方法显得尤为重要。[方法]氟吡甲禾灵经乙腈提取,固相萃取柱净化,通过配置电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。[结果]方法的最低检出质量分数为5×10-3mg/kg,回收率为70%~120%。[结论]方法的回收率、精密度等符合我国农产品安全检测标准的要求,同时其操作简便,易于推广。     

吡氟氯禾灵类除草剂的介绍

介绍了吡氟氯禾灵类除草剂的物化性质、毒性、制备方法及应用等。     

高效氟吡甲禾灵的合成

研究了以(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料合成高效氟吡甲禾灵的后醚化方法。通过对溶剂、反应时间、反应温度等反应影响因素的研究,得出最佳合成条件。以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,在85℃下反应6 h以上,高效氟吡甲禾灵的收率为97.2%,e.e.值为98.4%。此方法具有产品成本更低、质量更好的优势。     

吡氟草胺原药毛细管气相色谱分析

采用气相色谱仪、HP-5毛细管色谱柱、氢火焰离子化检测器(FID),对除草剂吡氟草胺原药样品进行定量分析。结果表明:吡氟草胺浓度为0.41~51.5μg/mL范围内,方法线性相关系数为0.99998,精密度实验的相对标准偏差为0.14%,平均回收率为99.74%。     

10.8%高效氟吡甲禾灵微乳剂的开发

详细地叙述了10.8%高效氟吡甲禾灵微乳剂剂型的制备过程,并对调配微乳剂型的方法进行了阐述.     

草除灵与高效氟吡甲禾灵混用对稗草、牛繁缕防效研究

在温室栽培条件下,采用Gowing法评价草除灵与高效氟吡甲禾灵混用的联合作用类型,结果表明,二者混用后对稗草和牛繁缕的两种杂草均具有良好的防治效果;混合剂对两种杂草作用效果均表现为相加作用。     

高效液相色谱法测定土壤、烟草和油菜中高效氟吡甲禾灵残留

[目的]为了全面、准确评价高效氟吡甲禾灵在烟草和油菜上使用后其对生态环境的安全性,通过高效液相色谱法测定土壤、烟草和油菜中高效氟吡甲禾灵残留量。[方法]使用丙酮作为提取溶剂,通过弗罗里硅土和活性炭的混合柱净化,在XB-C18色谱柱上,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,流速为0.6 mL/min;柱温为25℃,紫外检测波长为225 nm。[结果]在此条件下,其添加回收率为85.33%~96.95%,相对标准偏差为0.40%~3.75%。[结论]建立了一套快速、简便、灵敏的土壤、烟草及油菜中高效氟吡甲禾灵残留高效液相色谱检测方法。     

95．7％高效氟吡甲禾灵原药对Wistar大鼠的13周饲喂毒性

用95.7%高效氟吡甲禾灵原药对Wistar大鼠进行了13周喂饲毒性实验,实验设0、40(低)、200(中)、1000(高)mg/kg饲料4个剂量组,每组雌、雄鼠均为10只.实验结果表明:雄鼠中、高剂量组和雌鼠高剂量组的体重增长受到抑制;雄鼠低、中、高剂量组肝脏、睾丸的相对重最增高,雌鼠中、高剂量组动物肝脏相对重量增高;雄鼠低、中、高剂量组均出现睾丸无精子或精子形成低下、单个肝细胞坏死、小叶中心区肝细胞肿大等症状,而雌鼠中、高剂量组观察到单个肝细胞坏死,小叶中心区肝细胞肿大等症状;雄鼠低、中、高剂量组和雌鼠中、高剂量组动物碱性磷酸酶(ALP)水平增高,雌鼠和雄鼠的中、高剂量组动物丙氨酸氰基转氨酶(ALT)水平均增高,雄鼠高剂毋组总胆同醇水平增高,与对照相比差异显著.根据实验结果,在实验条件下,95.7%高效氟吡甲禾灵原药最大无作用剂量为雄性小于(3.01±0.31)mg/kg·d),雌性(3.10±0.18)mg/(kg·d),靶器官为肝脏和雄性动物的睾丸.     

高效氟吡甲禾灵的合成

研究了以对苯二酚及2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,碳酸钾为缚酸剂,合成得到2-(4-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶,再与S-2-氯丙酸甲酯合成得到高效氟吡甲禾灵。讨论了溶剂、反应时间、反应温度对合成高效氟吡甲禾灵的影响。结果表明,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,在65℃下反应12h,高效氟吡甲禾灵的收率可以达到95.6%,光学纯度可以达到97.5%。此方法收率高,光学纯度好,具有工业化意义。     

甲基毒死蜱的气相色谱分析

本文叙述了有机磷杀虫剂基毒死蜱定量分析方法。     

腈菌唑的气相色谱定量分析

建立了腈菌唑的气相色谱定量分析方法,选用５％ＯＶ－２２５为固定液,邻苯二甲酸二辛酯为内标物。该方法标准偏差为０．４５％,变异系数为０．９６％,平均回收率为１００．１０％,且有良好的线性关系,其相关系数为０．９９９９,回归方程为Ｙ＝０．０００４３４＋１．１５６１Ｘ。     

乙霉威的气相色谱分析

本文研究了乙霉威的气相色谱分析方法。本方法的变异系数为０．７３％，回收率为９９．０９￣１０１．３６％，该方法具有准确，快速的特点，能够作为乙霉威生产控制分析方法。     

乙二醇缩糠醛的气相色谱分析

使用3％OV－17色谱柱和氢火焰离子化检测器，以萘为内标物，对乙二醇缩糠醛进行气相色谱定量分析。该方法简单、快速、准确。其标准偏差为0．34，变异系数为0．35％，回收率为99．76％－100．64％。     

1,1,2,3—四氯丙烯的气相色谱分析

本文李合成１，１，２，３－四氯丙烯各组分的分离和分析方法。     

原甲酸三乙酯的气相色谱分析

本文采用气相色谱法测定原甲酸三乙酯的含量。该法具有良好的线性范围，最大标准偏差为３．２×１０＾－３，变划系数不大于０．５７％。     

毛细管气相色谱法测定氰草津

本文选用毛细管气相色谱法测定氰草津的含量。本方法的变异系数为０．１５％，平均回收率为１００．１０％。     

原药和制剂中氯氰菊酯的气相色谱分析

本文研究了在原药和制剂中氯氰菊酯的气相色谱测定方法。邻苯二甲酸二壬酯被用作内标物。介绍了定量分析的气相色谱操作条件。     

环庚草醚气相色谱分析方法

采用气相色谱法,5％OV－101填充柱和氢火争离子化检测器,以邻苯二甲酸二丙酯为内标,对环庚草醚进行定量测定,该方法简便,快速,准确,实用,标准偏差为0．73,变异系数为0．81％,回收率为98．99％－100．51％。     

抗蚜威的气相色谱分析方法研究

本文叙述了采用ＳＥ－３０不锈钢填充柱，以ｐｉｒｉｍｉｃａｒｂ－ｅｔｈｙｌ做内标，用气相色谱定量抗蚜威原药的分析方法，本方法变异系数０．４６％，回收率９９．８％。