N—（2—氨乙基）吗啉的合成研究

以乙醇胺与吗啉为原料分两步制取Ｎ－（２－氨乙基）吗啉,第一步收率为６９．６％,第二步收率为６５．２％。Ｎ－（２－氨乙基）吗啉纯度为９９．５％,红外谱图符合文献值。     

6-氯烟酸酰肼的合成工艺研究

以6-氯烟酸(Ⅰ)为原料,在N-甲基吗啉的催化下,与氯甲酸乙酯反应成酸酐活化羧基,再与干肼缩合,合成6-氯烟酸酰肼,考察了物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明,合成6-氯烟酸酰肼的最佳工艺条件为:n(Ⅰ)∶n(氯甲酸乙酯)∶n(N-甲基吗啉)∶n(肼)=1∶1.2∶1.5∶5,反应温度为-5℃,两步反应的反应时间均为2 h,收率可达83%。     

新型单胺氧化酶抑制剂吗氯贝胺的合成

以对氯苯甲酰氯为起始原料 ,与N ( 2 氨乙基 )吗啉缩合制取吗氯贝胺 ,对其反应温度、催化剂用量、反应时间进行优化 ,收率为 72 .1%。     

(N,N-二甲基氨基)磷酰氯吗啉代核苷单体的合成工艺

分别以胞苷、5-甲基尿苷为原料,经氨基保护、5’-OH保护、吗啉环形成、吗啉环N-三苯甲基化、羟基脱保护、羟基磷酰化6步反应合成得到2个磷酰胺吗啉代寡核苷酸单体—(N,N-二甲基氨基)磷酰氯吗啉代核苷系列物,反应总收率分别为20%和30%。中间体及目标产物经LC-MS、¹H NMR、³¹P NMR等结构表征确证,经HPLC纯度检测。并以胞苷为例探讨了氨基、羟基保护试剂、物质的配比等因素对单体■收率的影响。     

N-甲基氧化吗啉合成工艺的研究

通过一步反应,以过氧化氢氧化N-甲基吗啉得到N-甲基氧化吗啉,考察了原料用量、时间和温度等因素对实验结果的影响,确定了最佳工艺条件:反应时间8.0 h,反应温度65~75℃,n(N-甲基吗啉)∶n(过氧化氢)=1.4,得到的N-甲基氧化吗啉结构正确,其收率大于93%,产品质量分数大于97%。     

N-丙烯酰吗啉的合成研究

以吗啉和丙烯酸甲酯(MA)为主要原料,经双键保护、催化胺解、催化裂解等过程制得N-丙烯酰吗啉。考察了反应温度、时间、配比等参数对反应结果的影响,并确定了该步反应的最佳工艺条件。实验表明,对于加成反应过程,催化剂用量为10%(质量分数,下同),反应时间为12h,反应温度为55℃,甲醇与MA的量比为2.5∶1,MA的转化率为95.1%,产品收率(以MA计)为93.9%;催化胺解过程中,催化剂用量为2%,反应时间为4h,反应温度为120℃,吗啉与甲氧基丙酸甲酯的量比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率大于96%,产品收率(以吗啉计)大于92%;催化裂解过程采用苯作为脱甲醇溶剂,用量为70%~90%左右,反应时间为3h,丙烯酰吗啉的收率(以吗啉计)大于78%,产品总收率(以吗啉计)大于71%,产品纯度大于99.0%。     

4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈的合成工艺

以异香兰素和盐酸羟胺为起始原料,脱水得到3-羟基-4-甲氧基苯腈;再与N-(3-氯丙基)吗啉经烷基化反应制得4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈。产物结构经IR和NMR表征。经单因素实验,确定合成3-羟基-4-甲氧基苯腈的最优条件为n(异香兰素)∶n(盐酸羟胺)=1∶2,乙腈为溶剂,反应温度为72℃,反应时间6 h,收率为96%;确定合成4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈的最优条件为n(3-羟基-4-甲氧基苯腈)∶n[N-(3-氯丙基)吗啉]=1.0∶1.1,乙腈为溶剂,回流反应6 h,收率为96%。经过两步优化,高产率获得目标化合物,后处理简单,更适合工业化生产。     

吗啉衍生物的合成研究

本文对吗啉省生物的合成进行了研究，重点研究了以吗啉、甲醛和甲酸为原料，制备N-甲基吗啉的合成工艺，其收率达到92％，并对N-甲基氧化吗啉的合成方法进行了探索。对于治疗抑郁症的药物吗氯贝胺及其中间体N-(2-胺乙基)吗啉的合成进行了研究。     

N-异十三烷基-2,6-二甲基吗啉的工艺改进

以2,6-二甲基吗啉和异构十三醇为原料,合成了N-异十三烷基-2,6-二甲基吗啉,并优化了反应条件.优化条件为:n(异构十三醇)∶n(2,6-二甲基吗啉)=1.2∶1.0,反应温度260～280℃,2,6-二甲基吗啉滴加时间为8～10h,优化条件下,N-异十三烷基2,6-二甲基吗啉收率达86.9％,纯度96％以上,产品...     

N-甲基二乙醇胺气相脱氢制备4-甲基-2-吗啉酮工艺及其催化剂性能的研究

采用固定床反应器,以N-甲基二乙醇胺为原料,在铜系(CuO/ZnO/Al2O3/CeO2/Cr2O3)催化剂上,临氢条件下,气相催化脱氢制备4-甲基-2-吗啉酮。研究了反应温度、液时空速和临氢与N-甲基二乙醇胺物质的量比等因素对合成反应的影响。在反应温度255℃,液时空速1.15h-1,临氢与N-甲基二乙醇胺物质的量比为7.0的条件下,N-甲基二乙醇胺转化率达95%以上,4-甲基-2-吗啉酮收率达92%以上。     

镧对吗啉催化剂的改性及合成吗啉工艺条件优化

以镍基催化剂为主体,镧为助剂,采用共沉淀法制备负载型镍基催化剂,并用于二甘醇合成吗啉工艺。结果表明,向镍基催化剂中加入物质的量分数为1.0%的镧,在反应温度215℃和反应压力1.0 MPa条件下合成吗啉,吗啉收率提高18.89个百分点,二甘醇转化率提高4.27个百分点,吗啉选择性提高15.29个百分点。通过SEM、BET、BJH和DSC-TG手段对负载型镍基催化剂进行表征,考察助剂镧加入量、反应温度和反应压力对二甘醇合成吗啉的影响。最优条件为:负载助剂镧物质的量分数为1.0%的镍基催化剂用量为反应物质量的0.5%,反应温度205℃,反应压力1.0 MPa,此条件下,吗啉收率达99.81%,二甘醇转化率100%,吗啉选择性99.81%。     

吗啉类缓蚀剂的合成及其应用研究

以吗啉、二正丁胺、三聚甲醛等为原料合成了一种新型的吗啉衍生物,并将该吗啉衍生物与其它物质进行复配,并用静态失重法,研究了吗啉衍生物及其复配物对CO2腐蚀的缓蚀效果试验表明,该吗啉衍生物与咪唑啉衍生物、硫脲及丙炔醇复配后对抑制CO2的腐蚀有良好的效果,气相中的缓蚀效率可达93.6%,液相中的缓蚀效率为96.9%.     

N-乙基-N-丁基吗啉离子液体的合成及性能

以吗啉、溴乙烷、溴代正丁烷为原料三步法合成了N-乙基-N-丁基吗啉四氟硼酸盐离子液体,中间体(a)产率94.1%,(b)产率90.7%,离子液体产率87.6%。这种具有吗啉阳离子的离子液体用质谱、红外光谱、元素分析、核磁共振和热重分析等手段进行了表征,并对产物的溶解性及形成双水相体系条件进行了考察,结果表明:产物在极性溶剂里具有较好的溶解性,当离子液体的质量浓度为345~440 g/L、KH2PO4质量浓度85~95 g/L、溶液酸度4.5~6.0时,形成上下相体积比接近1的双水相体系,性质稳定。     

盐酸吗啉脒胍的合成研究

以吗啉和盐酸为原料合成盐酸吗啉,使其与双氰胺反应制备盐酸吗啉脒胍。重点讨论了原料配比、加料顺序、反应时间及溶剂等因素对合成工艺的影响。研究表明：吗啉：浓盐酸=1．06∶1(摩尔比),合成盐酸吗啉的收率可达98．27％,且加料顺序对反应无明显影响；以二甲苯为溶剂,盐酸吗啉：双氰胺=0．8∶1(质量比),反应时间为3．5h,盐酸吗啉脒胍的收率为97．01％。两步反应总收率可达96．97％。     

红铝-吗啡啉配合物用于酯到醛的还原

合成了一种还原剂,用于酯到醛的一步还原。配制方法:氮气氛围下,0℃时,将红铝滴加到吗啡啉中(红铝∶吗啡啉=1∶1.1摩尔比),反应2 h。该还原剂用于4-羰基缩乙二醇环己基甲酸乙酯的还原。结果表明,其对酯到醛的转化选择性可达94.9%。     

高性能溶剂N-甲酰吗啉的合成

以吗啉和甲酸为原料,利用带水剂A通过共沸精馏的方法脱水,合成了高性能溶剂N-甲酰吗啉(NFM)。其最佳反应条件为:n(吗啉)∶n(甲酸)=1∶1.10,反应温度为85~95℃,反应时间为4 h,带水剂A的用量为吗啉体积分数的50%,产品收率为94.3%,纯度为99.6%。在同等条件下,保温反应后进行分水和分水装置中安装精馏柱,NFM收率分别可以提高约15%和8%。     

SAPO-34分子筛的合成

以吗啉和四乙基氢氧化铵为模板剂,合成SAPO-34分子筛,研究不同温度和物料比对SAPO-34分子筛合成的影响。结果表明,在180℃和n(吗啉)∶n(SiO_2)∶n(Al_2O_3)∶n(P_2O_5)∶n(H_2O)=2∶1∶1∶1∶30条件下,SAPO-34分子筛的相对结晶度达100%。     

乙酐法合成乙酰吗啉

以乙酐和吗啉为反应原料合成了乙酰吗啉,在吗啉与乙酐摩尔比为1∶1.05、温度110℃、时间2h的条件下反应,经氨中和、脱溶、蒸馏等工序制得乙酰吗啉,与传统方法相比,省去了酸性精馏,收率达97%,产品纯度>99%。     

2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的合成

2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)2-吗啉基-1-丙酮是一种重要的光引发剂,以1-(4-氯苯基)-2-甲基-1,2-环氧丙烷和吗啉为起始原料,经盐酸酸化,在催化剂作用下用氧气氧化,最后和甲硫醇钠反应得到,总收率为80.9%。