火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中酸溶铝

用火花源原子发射光谱仪对中低合金钢中酸溶铝进行分析。讨论了不同制样方法（铣床、平磨机）及氩气状态对测定结果的影响,得出铣床制样为最佳选择,而平磨机制样时砂纸会带来同类元素的干扰,提出用铝质砂纸磨样后要用重叠点激发方式分析酸溶铝。修正了仪器自带分析程序中的响应曲线,采用经调整后的分析程序及其重叠点激发方式分析酸溶铝。方法用于低合金钢标准样品的分析,相对标准偏差为1.2%和2.9%;对于实际样品的分析,测定值与湿法结果一致。从分析的精度、本法与湿法分析对比后的结果看,完全能满足国标GB/T4336的要求(残余的氮化铝可忽略不计)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中低合金钢中微量铅

采用盐酸和硝酸溶解样品,选择220.351 nm波长作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中低合金钢中微量铅。通过选择干扰小、灵敏度高的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准样品作工作曲线和控制一致的分析条件,克服了物理干扰和基体效应的影响。本法的检出限为50μg/L。对铅质量分数为0.087%的低合金钢样品测定12次,得到相对标准偏差为0.57%,加标回收率为97.4%。方法可用于中低合金钢中微量铅的测定。     

火花放电原子发射光谱法测定中低合金钢中镧和铈

在炉前检验中,快速、准确测定中低合金钢中La、Ce元素含量,对推进稀土添加中低合金钢的开发具有重要意义。采用高频感应重熔炉制备内部校准样品,选择La 433.37 nm(1级)、Ce 413.76 nm(1级)作为La和Ce的分析线,Fe 273.1 nm(1级)作为内标线,建立了火花放电原子发射光谱法测定中低合金钢中La、Ce含量的方法。对积分时间、预燃时间等进行试验,优化后分析条件如下：积分时间为8 s,预燃时间为6 s。在优化的实验条件下,采用干扰系数法进行校正,绘制校准曲线,其线性相关系数为0.997 4(La)和0.997 0(Ce);方法检出限为0.000 033%(La,质量分数,下同)和0.000 33%(Ce)。按照实验方法测定中低合金钢X80样品中La和Ce,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为5.5%和3.5%;并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对试验,结果相一致。     

直流辉光放电原子发射光谱法测定中低合金钢中锆

采取9种不同梯度锆量中低合金钢标准样品绘制曲线,建立了测定中低合金钢中锆的直流辉光放电原子发射光谱法。以单因素法考察了直流辉光光谱仪实验参数对测定中低合金钢中锆的影响,确定激发电压为1250V、激发电流为45mA、预燃时间为60s、积分时间为10s。以锆元素光谱强度为横坐标,锆元素质量分数为纵坐标绘制校准曲线,其校准曲线线性相关系数为0.9961,线性范围为0.0044%~0.35%。采用实验方法对中低合金钢标准样品中锆进行测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.72%~1.7%,测定结果的相对标准偏差都符合仪器推荐测量要求(相对标准偏差小于3%)。将实验方法应用于中低合金钢实际样品分析,测得结果与国标方法GB/T 223.30—1994基本一致。     

射频辉光放电发射光谱法测定中低合金钢中痕量钙

通过对射频辉光放电发射光谱法分析中低合金钢样品放电行为的研究,考察了各种工作参数如分析功率、氩气压力、预燃时间和积分时间等对光谱强度与稳定性的影响。优化后的分析参数为分析功率50 W、氩气压力900 Pa、预燃时间90 s和积分时间10 s。以铁元素为内标,建立了射频辉光放电光谱法测定中低合金钢中痕量钙的分析方法,并用于中低合金钢标准样品和实际样品分析,测量结果与认定值或原子吸收光谱法测定值相吻合, RSD小于2%,满足生产科研的需要。     

火花源原子发射光谱法测定钢中氮

以火花源原子发射光谱法测定钢中氮,对样品制备、冲氩时间、预燃时间等分析条件进行讨论,发现砂纸磨样、铣床铣样两种样品制备方式对精度影响不大,考虑圆柱样品铣床制样不易控制,因此实验采用砂纸制样,同时确定冲氩时间和预燃时间均为5　s。为消除共存元素干扰,采用共存元素硅进行干扰校正,校正后校准曲线线性良好,元素的测定范围为0000 5%～0023 0%,氮的检出限为0000 5 %。对生产样和标样进行精密度考察,相对标准偏差（n=11）均小于5%;采用本法及惰气熔融热导法同时对样品进行分析,测定值基本一致,t检验的结果证明两种方法没有显著性差异。方法已应用于实际生产。     

火花源原子发射光谱法测定NiFeCr合金中氮

采用火花源原子发射光谱法快速定量分析了NiFeCr合金中氮。文中对测定氮的光谱线的选择、氮的分析条件、样品的分取及处理、共存元素的影响和氮的校准曲线的拟合等问题进行了讨论。用此方法分析了NiFeCr合金样品中氮含量,其测定结果的相对标准偏差小于9%,所得分析结果与使用氧氮分析仪时氮的测定值一致,并且实现了分析样品一次激发可同时测定NiFeCr合金中氮和合金元素。方法满足了冶炼NiFeCr合金生产的需要。     

火花源原子发射光谱法分析冷镦钢中痕量钙和硼

用铣样机进行试样表面处理,试验后选取2 mm 的切削深度,采用火花源原子发射光谱法进行冷镦钢中痕量钙和硼的测定。优化仪器分析条件,采用进口标准样品建立钙和硼的校准曲线。钙和硼的检出限均为0.2 μg/g,适用于冷镦钢中质量分数分别为0.000 1%~0.015%的钙和0.000 1%~0.012%硼的测定。对编号为B.S. CA1A 的钙硼低合金钢标准样品进行精密度考察,当钙、硼质量分数为0.002 1%和0.001 0%时,其相对标准偏差分别为3.5%和3.9%。对钙硼低合金钢标准样品和冷镦钢实际样品进行分析,测定值与认定值及湿法的测定值基本一致。     

火花源原子发射光谱法测定螺纹钢中铌

根据对氩气流量、预燃和曝光时间等测定条件的试验结果,建立了火花源原子发射光谱测定三级螺纹钢中铌的分析方法。采用基体校准优化工作曲线后,工作曲线线性关系好,相关系数由基体校正前的0.9746提高到0.991 8。三级螺纹钢中的钒、钨、铬、镍含量较低,对测定没有影响。用该法分析实际样品,相对标准偏差小于2.57%,结果与化学法吻合较好。     

火花源原子发射光谱法测定纯金中14种杂质元素

探讨了火花源原子发射光谱法分析纯金中14种杂质元素的分析条件、标准样品及分析样品处理方法,确定了各杂质元素工作曲线线性范围。采用压片方法制备漂移校正样品和纯金试样,用稀盐酸去除试样表面的沾污,工作曲线采用仪器内置的纯金标准曲线,并通过内部质量控制样品和校正样品监控。对于纯金中14种杂质元素的测定,相对标准偏差小于2.76%;测定结果与其他方法相比,吻合较好。     

火花源原子发射光谱法测定硅钢中硅锰磷硫铝

通过试验确定氮气分析流量为9 L／min,静态流量为3 L／min,,冲洗时间为4 s,预燃时间为6 s,积分时间为4 s的激发条件,采用火花源原子发射光谱法测定硅钢中Si、Mn、P、S、Al。采用干扰系数法进行了校正,精密度考察结果表明,相对标准偏差0．50％～4．5％之间。对两块取向硅钢生产样品进行分析,并与其他检测单位进行比对分析,结果一致,且偏差均在允许范围内。     

火花源原子发射光谱法测定不锈钢中痕量铝

常规的国家标准方法(EDTA滴定法或分光光度法)不满足铝质量分数小于0.01%的不锈钢分析要求。试验通过新建铝元素虚拟分析通道,重建虚拟通道的分析曲线,消除不锈钢中含量较高的共存元素对于铝元素测定的干扰,利用原通道和虚拟通道分离铝元素的分析范围,使用高低标法对低含量段铝进行校正,提高了火花源原子发射光谱仪对于不锈钢中痕量铝元素的分析准确度。试验证明:上述改进对于光谱测定不锈钢中痕量铝含量的准确度有明显的提升;在不锈钢中铝质量分数小于0.001%的情况下,该方法的测定误差可以控制在0.000 5%以内且分析精密度与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的精密度相近;经统计分析,铝元素分析曲线校正后12 h内不易发生漂移;生产样均匀性能够满足分析要求。因此实验方法能够满足不锈钢生产试样炉前快速分析的需要。     

火花源原子发射光谱法测定钢中超低氮

研究了火花源原子发射光谱法测定低合金钢中超低氮的方法。对取样、制样深度对稳定性的影响、对分析条件的选择进行了探讨。结果表明,取样时控制脱氧剂加入量不超过0.35%且选用多刀头铣刀盘,铣样深度为1.4 mm;在氩气的质量分数不小于99.999 5%,冲洗时间为8 s,预燃时间为3.3 s,采用高能预燃高能测量光源方式等优化的分析条件下,可有效测定低合金成品钢中质量分数为0.001 0%~0.008 0%的超低氮。该方法对随机选取的样品进行测定,结果与氧氮仪的分析结果吻合,偏差符合相关规定的要求。     

原子发射光谱法测定钢中微量钙

用光电直读光谱仪分析钢中的钙,可以满足炉前分析对快速、准确的要求。通过实验,总结出了一套用光电直读光谱仪,同时分析钢中的钙及Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ 、Ｐ、Ｓ、Ｃｕ 等元素的方法,其测量精密度、检测限及分析速度完全可以满足炉前分析的要求     

火花源原子发射光谱法测定钢中酸溶铝

本文采用德国斯派克光谱仪及提供的软件,用有一定浓度梯度的国家标样绘制工作曲线,采用Al校正曲线分析全铝、采用Alins校正曲线分析酸不溶铝,用差减法(Al,%=Al%-Alins%)算出酸溶铝的含量,其结果准确,能满足生产要求.通过检测全铝和酸不溶铝而求得酸溶铝,取得了较好的效果.     

火花源原子发射光谱法测定超薄钢板样品中的多元素

在应用火花源原子发射光谱法测定厚度为0．15～2．00mm的超薄钢板样品化学成分时，试样制取困难，分析时易被击穿，分析不稳定，试验不能顺利进行。通过试验研究，选取合适的粘接材料粘在试样底部，选择合适的激发条件，较好地解决了超薄钢板试样的分析问题，使试验精度和准确度达到标准要求，实现超薄钢板样品化学成分分析快速准确目标。     

火花源原子发射光谱法测定钢中低含量碳

采用火花源原子发射光谱法测定钢中低含量碳(质量分数为0.0040%以下),对样品的加工方法、预燃时间、氩气的纯度和流量等影响因素进行探讨.利用高频红外碳硫仪分析定值的类型校正样来校正工作曲线以消除基体误差,再通过共存元素的干扰校正,可以快速、准确地测定钢中低含量碳.钢中碳质量分数的检出最小值为0.0003%,相对标准偏...     

火花源原子发射光谱测定低合金钢中铈

探讨了火花源原子发射光谱仪在低合金钢中铈的分析应用,对铈的分析谱线和铁内标谱线的选择进行了讨论,同时采用干扰系数法消除干扰元素Cr的干扰,形成了低合金钢中铈的分析方法,并对方法的检出限和分析的精密度准确度进行了分析试验。结果表明,采用此方法可以分析铈的下线到0.002%。铈的显微结构表明,在低合金钢中铈主要与氧或硫形成夹杂物,并且随着铈含量的增加,夹杂物的数量也相应增加。     

火花放电原子发射光谱法测定合金钢中镁

在钢铁冶炼工程中,采用镁处理可以更好地控制夹杂物的形态和尺寸,因此准确测定钢中残余镁意义重大。目前相关国家标准中镁的定量限无法满足合金钢中镁的检测要求。实验采用镁质量分数为0.00005%～0.0043%的纯铁标准化样品和低合金钢国际标准样品绘制校准曲线,通过扣除干扰校正消除基体效应,实现了火花放电原子发射光谱法对合金钢中痕量镁的测定。方法的定量分析范围为0.0001%～0.0010%,检出限和定量限分别为0.000 03%和0.000 1%。采用电子探针-能谱仪对镁处理后钢坯进行了夹杂物形貌分析,发现其夹杂物尺寸比较小,主要成分为MgO、Al₂O₃相互包裹而成的MgO·Al₂O₃,酸溶性较差。选择含镁钢铁标准样品CRM 196-2和BS 4130进行方法验证,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.6%～9.2%;采用实验方法对生产试样进行分析,测定值与化学湿法结果一致。     

火花源原子发射光谱法测定3003铝合金中的微量铅

应用我厂新研制的3003含铅的铝合金标准物质,通过火花源光谱法快速定量分析3XXX系合金中的微量铅,并对铅分析中存在的干扰问题进行了研究和校正.