从废稀土荧光粉回收稀土

稀土荧光粉广泛应用于发光材料行业,并且用量每年都在不断增长,同时产生的废旧稀土荧光粉也越来越多。因此,从中回收稀土不仅有利于保护环境,而且有利于资源的充分利用。物理方法难以从废旧稀土荧光粉中分离得到高纯度单一稀土,化学方法则可以获得单一高纯稀土。而它的瓶颈在于浸出和分离的高效性及经济性。本文对废稀土荧光粉回收稀土技术的现状进行了分析,认为已具有从废旧稀土荧光粉中提取单一、高纯稀土的成套新技术。     

废旧稀土荧光灯资源综合利用技术现状

拆分回收技术和破碎回收技术已广泛用于回收废旧稀土荧光灯的玻璃、汞、金属材料和稀土荧光粉等组分.进一步采用湿法浸出、萃取分离(包括超临界萃取)等方法处理稀土荧光粉,回收稀土金属,存在分离工艺复杂、二次污染和成本高等问题.深入开展气流分离、密度分离和浮选分离等预处理方法的基础研究,优化湿法浸出分离条件和萃取分离条件,有利于这些问题的解决.     

稀土发光材料現状与进展

一、导言早在本世纪初,科学家们就已经开始研究稀土离子的发光特性,但因当时条件的限制,进展很慢。六十年代以后,随着稀土工业及其提纯分离技术的发展,高纯单一稀土材料有了大量供应,1964年美国Sylvan ia公司首先合成成功了Eu~(8 )激活的含钇荧光粉,用于彩色电视(CTV)上,作为红基色,     

废旧荧光粉中稀土元素回收利用技术研究现状

稀土具有的独特物理化学性质使其在发光材料、催化剂、永磁体、新能源汽车、风力发电等领域被广泛应用,随着对稀土需求的日益增长,不可再生的稀土资源逐渐匮乏。然而,大量的二次资源中含有丰富的稀土资源,回收循环利用其中稀土是稀土资源可持续开发利用的保障。废旧荧光灯在日常生活中十分常见,其中荧光粉含有大量稀土,回收利用废旧荧光粉中稀土不仅能减少对环境的污染,还能显著提高稀土资源循环利用率。文章综述了废旧荧光粉中稀土回收技术现状,对比分析了磁选法、浮选法、介质分选和超临界CO₂萃取等物理法的应用情况,并对其存在的优势和不足进行了总结概括。同时详细阐述了酸浸、碱熔、化学沉淀、萃取等化学法在工业应用的现状和存在的问题,并且介绍了机械化学活化、微生物浸出在回收废旧荧光粉中稀土的机制和当前研究应用现状。在此基础上,展望了未来废旧荧光粉中稀土回收利用技术的发展方向,为中国早日实现二次资源中稀土的循环利用工业链提供借鉴。     

碱熔预处理对废旧稀土荧光粉中稀土提取的影响

针对废旧稀土荧光粉特性,采用高温碱熔与酸浸相结合的方法处理废旧稀土荧光粉,考察碱熔温度、氢氧化钠用量、碱熔时间对稀土浸出率和铝回收率的影响,并对碱熔过程中的物相及形貌变化进行分析.结果表明,在碱熔温度为1050℃、氢氧化钠与废粉质量比为2.5∶1、碱熔时间为2 h 条件下,其稀土浸出率可达98%以上,铝回收率可达98%.通过对碱熔产物物相和形貌分析表明,废粉晶体结构被有效破坏,其中稀土以稀土氧化物形式存在,碱熔产物变成无定型云絮状.     

熔盐氯化法选择性提取废旧荧光粉中稀土元素

废旧稀土荧光粉的回收利用对我国稀土资源的可持续发展和环境保护具有重要的意义.本文以AlCl3-KCl熔盐为氯化剂,对废旧荧光粉中的稀土元素进行氯化提取.在热力学分析的基础上,考察了氯化焙烧条件和碱熔处理对稀土氯化提取率的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜-X射线能谱仪(SEM-EDS)对反应前后废旧荧光...     

用硫酸从废旧稀土荧光粉中浸出稀土

研究了用硫酸浸出废旧稀土荧光灯中的稀土。结果表明:用硫酸浸出,稀土浸出率较高;提高浸出温度、增大硫酸浓度和加大搅拌速度,都有利于提高稀土浸出率。在反应温度37℃、搅拌转速250 r/min,固液质量体积比1∶50条件下,用2 mol/L硫酸溶液浸出废旧稀土荧光粉8 h,稀土Y、Eu、Tb和Ce的浸出率分别达到75.3%,71.5%,66.9%和61.1%,非稀土成分Al的浸出率仅为49.1%。     

还原酸浸对废旧稀土荧光粉中稀土提取的影响

为解决废旧稀土荧光粉中高价态Ce、Tb氧化物浸出困难的难题, 在碱熔焙烧预处理的研究基础上, 采用还原酸浸的方法, 以抗坏血酸作为还原剂, 来提高废旧稀土荧光粉的稀土浸出率。实验表明:在HCl浓度为4 mol/L, HCl与水洗渣液固比(单位为:mL/g, 下同)为10:1、抗坏血酸用量为10%、温度为338 K、时间为120 min、搅拌转速为650 r/min的条件下, 稀土浸出率可以达到98%以上。      

从废稀土荧光粉中酸浸回收稀土的研究

从稀土荧光灯生产工艺过程产生的废稀土荧光粉中酸浸出稀土的实验结果表明,酸浸出法能够浸出废稀土荧光粉中的稀土。与用盐酸和硝酸浸出相比,用硫酸浸出废稀土荧光粉中稀土的浸出率较高,从技术、经济及环保角度考虑,优选用硫酸作为从废稀土荧光粉中浸出回收稀土的浸出剂。提高浸出反应温度、增加硫酸浓度和提升浸出器转速,都能提高稀土的浸出率。在温度45℃条件下,用2 mol.L-1硫酸浸出工艺废稀土荧光粉8 h,4种稀土Y,Eu,Ce,Tb的浸出率分别为67.9%,73.1%,66.4%,67.9%,非稀土成分Al的浸出率为39.2%。当升高温度到接近100℃进行硫酸浸出时,4种稀土Y,Eu,Ce,Tb的浸出率分别上升到80.4%,82.2%,81.4%,80.0%,非稀土成分Al的浸出率则增高到86.1%。扫描电镜图像显示废稀土荧光粉浸出前表面较平整,而其浸出渣的表面则有微小的絮状物和粒度变细,表明硫酸浸蚀废荧光粉而使稀土进入溶液中。浸出前后能谱分析显示,废稀土荧光粉浸出渣中稀土的相对含量已大大降低,表明稀土大部分已被硫酸浸出,浸出渣中的不溶物主要是C。     

CL—P_(507)萃淋树脂提取高纯氧化铽

近几年来,随着稀土工业的迅速发展,高纯氧化铽的需求量大幅度增加。它是目前国内外稀土市场的脱销商品,是制备稀土荧光粉的重要原料。本文主要研究了CL—P_(507)萃淋树脂分离Gd—Tb—Dy富集物成单一高纯稀土产品的新工艺。该方法以大于70%的粗铽为原料,经P_(507)萃淋树脂分离提纯制得高纯化氧铽纯度>99.99%。     

微生物技术在稀土资源利用中的研究进展

主要介绍了稀土资源的重要作用及利用现状,对我国的稀土矿分布及特征进行概述,并提出稀土开采存在的问题及微生物采矿的优势。回顾利用微生物进行稀土矿开采的发展进程,总结其研究进展,介绍微生物采矿作用机理的研究,主要包括微生物浸出、吸附和积累稀土元素机理的相关研究,以及稀土矿采矿微生物的分离方法及种属分布等。以中国白云鄂博矿床和澳大利亚Mount Weld矿床中的矿石为例,说明微生物对矿石中稀土元素的提取作用。简述微生物对废弃物中稀土元素的回收作用,及微生物利用稀土元素技术将面临的挑战,并对其未来进行了展望。      

EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量

准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(III),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%~100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T 31966—2015中的草酸盐重量法进行方法比对试验,测定结果基本一致。     

稀土冶炼氨氮废水的处理技术现状

分析了稀土冶炼废水产生原因和组成成分,阐述了国内外稀土冶炼氨氮废水主要处理技术及研究现状,分别介绍了生化法、物化法及蒸馏法等处理技术原理,讨论了这些稀土冶炼氨氮废水处理技术实际运用中存在的问题.并着重针对目前风化壳淋积型稀土矿提取和分离过程中面临的氨氮达不到废水排放新标准等问题,提出了今后加强对风化壳淋积型稀土矿提取分离新技术工艺及新型药剂等的研究,探索氨氮废水循环利用新途径,从源头消除氨氮废水并从根本上治理氨氮污染.      

超重力强化金属铋提取废旧钕铁硼中稀土元素

钕铁硼是应用最广泛的永磁材料,每年会产生大量达到使用年限的废旧钕铁硼。这些废料中含有20%～30%稀土元素,是宝贵的二次资源。文中以金属铋为提取剂,通过火法熔炼回收废旧钕铁硼中的稀土元素,并利用高温超重力技术将过量的铋分离,用于循环使用。考察了熔炼过程中铋废质量比对稀土提取效率的影响,以及超重力离心过程中温度和重力系数对铋的回收率的影响。结果表明,在铋废质量比大于1∶1时,铋相与铁相分层效果较好,废旧钕铁硼中的稀土元素几乎全部进入铋相中;在较优分离条件：T=500℃、G=1 000下,稀土回收率达99.8%,铋的回收率达72.7%。该工艺的成功开发为废旧钕铁硼中稀土元素回收利用开辟了一条新途径。     

从离子型稀土矿浸取液中提取稀土的技术现状与展望

综述了沉淀法、沉淀浮选法、溶剂萃取法、离子交换法、液膜分离法等方法从离子型稀土矿浸取液中提取稀土的技术研究进展.在提取稀土的各种方法中,碳酸沉淀法因成功实现了稀土母液无毒化,改善了矿山生态环境等特点,在今后很长的一段时期内仍将是从离子型稀土矿浸取液中提取稀土的主要方法.但溶剂萃取法由于可直接生产出可溶性稀土盐或稀土料液,还能对稀土进行萃取分组以制备稀土分组产品,从而改变了稀土矿山一直以来只能生产混合氧化稀土的不利局面,提高了矿山的经济效益等特点,且符合绿色化学提取稀土资源的要求,将会有很好的发展前景.     

含稀土高岭土精矿回收离子相稀土工艺研究

高岭土精矿具有粒度细、黏度大、渗透性能差、固液分离难、含铝高等特点,南方高岭土常伴有稀土,怎样从精矿中提取合格的稀土,目前国内外还没有一套成熟的工艺技术应用于工业生产上。依据高岭土矿中的稀土赋存特点,通过实验室小试、扩试和工业试验,探索出了一套成熟的工艺技术流程,把浸矿液与高岭土精矿加入到捣浆池中进行搅拌浸取,将矿浆通过板框压滤机压滤,得到的滤饼即是提取稀土后的高岭土精矿,滤液经后续处理即得到稀土产品。同时建成了生产线,已生产稀土10余t,为回收高岭土精矿中的离子型稀土提供了有效工艺。     

世界稀土资源供需现状与中国产业政策研究

稀土资源已经成为世界现代工业化建设中不可或缺的因素,有着重要的战略价值.根据世界稀土资源的分布现状及世界稀土资源的供求状况,并结合我国稀土资源开采利用中存在的盲目滥采、落后开采、生态环境破坏严重、稀土产品深加工和后处理工艺技术水平低等问题,分析了我国进行稀土资源调控的政策方向,即建立稀土资源国家战略储备机制、建立并健全稀土期货交易市场、加强稀土产业政策的执行力度、谨慎制订稀土出口配额以及对稀土勘探、开采、分离、冶炼、深加工以及出口等设立专题分别进行重点研究与攻关,对我国未来稀土产业健康发展具有重要意义.      

Study on non-saponification extraction process for rare earth separation

The purpose of this study was to overcome the disadvantages of ammonia-nitrogen wastewater pollution and high cost of sodium saponification in rare earth separation process. The study focused on the non-saponification extraction technology with magnesia. The influences of the content and particle size of magnesia, reaction time, reaction temperature, and O/A on cerium extraction rate were also discussed. The results showed that the hydrogen ions of extractant were exchanged by rare earth ions when organic extractant and rare earth solution were mixed with magnesia powder, and then the exchanged hydrogen dissolved magnesia to make the acidity of the system stable. The magnesium ions were not participated in the extraction reaction. Non-saponification extraction process of rare earth had been realized. The cerium extraction rate could reach up to 99% in single stage within the optimal reaction conditions.