蔬菜中灭多威农药残留量的HPLC分析

用高效液相色谱法测定蔬菜中灭多威残留,采用匀浆法提取,并用氨基柱(500mg;6mL)进行净化,其特点是方法简便、快速,结果准确。检测波长239nm;色谱柱Analytical TC–C18,4.6×250mm;流动相为V(乙腈)∶V(水)=85∶15。该方法标准曲线相关系数为1.0000。     

气相色谱仪与色——质联用仪分析条件的研究

本文主要对ＧＣ－９Ａ气相色谱仪与ＱＰ－１０００Ａ色－质联用仪在分析条件基本相同的情况下，两种仪器的分析结果保留时间值规律性变化的研究。     

美拟出台两种低毒农药在蔬菜上的残留新标准

美国日前拟出台农药丙炔氟草胺在部分蔬菜上的残留限量标准。丙炔氟草胺是一种低毒含氟农药,能有效除去大豆、花生等农作物的田间杂草,发展前景良好,但我国仅限于大豆和花生种植。据了解,近年全球开发的新型农药品种中,含氟农药高达5 0 %以上,已经成为农药行业的主导品种。美国此次出台这项标准也是出于保证食品安全的目的。美国是我国主要的农产品贸易伙伴,我国相关行业应注意新标准的制定,在对外贸易中占据有利地位。　　丙炔氟草胺的残留限量胡椒薄荷头0 0 4mg/kg胡椒薄荷油0 0 4mg/kg荷兰薄荷头0 0 4mg/kg荷兰薄荷油0 0 4mg/kg洋葱…     

氧乐果、甲拌磷和毒死蜱将成为今后一段时期影响山东蔬菜安全的主要农药品种

山东省农业厅近期开展的一次全省蔬菜农药残留集中监测结果显示,在所监测的全省17市1190个蔬菜样品中,合格样品1130个,合格率为94．96％。农药残留超标样品60个,超标率为5．04％。在所监测的20种农药中,共有9种超标71次。禁用农药超标49次,其中：氧乐果超标14次,对硫磷超标13次,甲胺磷超标10次,甲拌磷超标7次,水胺硫磷超标3次,甲基对硫磷超标2次。     

蔬菜中农药残留的化学检验方法

以蔬菜中农药残留的化学检验方法为主要内容进行阐述,结合当下人们健康实际需求以及饮食习惯为主要依据,从化学速测法、酶抑制法、植物水解酶法、免疫分析法这几方面进行深入探讨和分析,以提升蔬菜农药残留物质检测效果,旨在为相关研究提供参考资料。     

蔬菜中农药残留的去除方法

蔬菜中的农药残留问题成为现今人们关注的热点,文中对去除蔬菜残留农药的各种方法进行了综述。日常使用的普通方法如去皮、储藏、烹饪、洗涤等,以及需要特殊仪器或者试剂的方法,如臭氧处理等都可以不同程度地去除残留在蔬菜上的农药。对于番茄、黄瓜等果菜类蔬菜,去皮可以除掉大部分残留;而菠菜、白菜等叶菜类蔬菜,用沸水清洗效果最好。     

Qu ECh ERS-气质联用仪测定蔬菜中58种农药残留的研究

运用QuEChERS前处理法净化样品,以基质环境较复杂的菜心和菠菜为质控样,使用气相色谱程序升温分离样品,质谱仪采集样品和农药标准溶液图谱,内标法定量。结果表明,此方法在较短时间内可完成蔬菜58种农药残留的检测,线性方程相关系数大于0.995,添加回收率为75.3%～111%,大多数农药方法检出限低于0.02 mg/kg,相对相差低于12%。本研究所建立的气质联用农残检测方法快速有效,准确性和精密度符合标准,该法实用性强。     

瓜果蔬菜中农药的残留研究

食品安全问题在生活中越来越受到人们的关注,瓜果蔬菜中农药残留问题也随之受到人们的重视。在不使用实验室诸多精密实验仪器的前提下,结合多数农药偏酸性的结论,依靠简单的pH试纸和pH计测定瓜果蔬菜浸泡液pH值来确定农药的残留,同时,实验生活中常见的洗除材料对果蔬农药残留的洗除效果,对日常生活具有指导意义。     

气相色谱-串联质谱法同时测定可食用动物猪、牛和羊及淡水鱼中12种拟除虫菊酯类农药的残留量

建立12种拟除虫菊酯类农药在活体猪、牛和羊的尿液及其血液,淡水鱼中的多残留分析方法.样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,用气相色谱串联质谱法测定.同时对质谱条件进行了优化,从而得到了一种准确快速、灵敏度较高的农残检测方法.方法在0.002、0.005和0.01 mg/kg 3个添加水平下,拟除虫菊酯的添加回收率均在82.3％～99.5％之间,相对标准偏差＜5.7％.12种菊酯类农药在10.0 ～ 200 μg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9993～0.9998,检出限均在10 μg/kg以下.     

中草药中40种农药残留的气相色谱-质谱分析

建立了一种同时测定中草药中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等四大类40种农药残留量的分析方法。通过比较三氯甲烷、乙腈、正己烷、乙酸乙酯和丙酮等多种溶剂的提取效果,确定三氯甲烷和丙酮为提取溶剂;提取的样品经弗罗里硅土净化,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用外标法进行定量。40种农药在65min内达到理想的分离效果。以2个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差,回收率在88.6%和107.1%之间,RSD均低于8.0%。各农药检测限为0.5～37.5μg/kg,定量限为1.4～112.5μg/kg。采用该方法,对百合、刀豆、菊花、黄芪、人参、当归、车前草7种不同种类的中草药进行了实际检测,均发现一定量的农药残留。该方法简便、快速、准确、灵敏,且重现性好,可用于中草药中多种农药残留的同时测定。     

气相色谱-质谱联用法鉴定硫化胶中促进剂

采用气相色谱-质谱联用法鉴定分析硫化胶中促进剂种类。结果表明,部分促进剂在橡胶硫化过程中发生了分解及重组反应,但通过其单体及反应产物的特征离子基本可以定性硫化胶所使用的促进剂种类,其中噻唑类和次磺酰胺类促进剂由于含有苯并噻唑碎片,当有次磺酰胺类促进剂存在时,不能确定该配方中是否含有促进剂M。     

气相色谱/质谱法测定猪肉中莱克多巴胺回收率低的原因分析

农业部958号公告-4-2007中给出了检测猪肉中莱克多巴胺残留量的气相色谱-质谱法,但在做加标回收实验时(向5 g样品中添加200 ng莱克多巴胺标准物质),其平均回收率仅为50%左右,回收率较低。在本实验室技术水平基础上,对影响回收率的关键步骤进行分析,找出回收率低的原因。     

紫花苜蓿挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用同时蒸馏萃取法提取紫花苜蓿中的挥发性成分,通过气相色谱-质谱联用技术分离出83种成分,并鉴定了其中72种化合物.采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要的化合物为植醇(13.36%)、棕榈酸(7.25%)、1-庚烯-3-酮(7.00%)、(E)-2-正己醛(5.59%)、苯基乙醇(5.31%)、β-紫罗兰酮(3.38%)、2-戊基-呋喃(3.04%)和棕榈酸甲酯(2.99%)等.     

气相色谱-质谱法分析杜克蓝莓果实挥发油的化学成分

用常规水蒸气蒸馏法提取杜克蓝莓果实中的挥发油,并用气相色谱-质谱法分析了其化学成分。共分离鉴定出32种化学成分,主要为2,4-二叔丁基苯酚〔相对质量分数(下同),16.54%〕、二棕榈酸抗坏血酸酯(13.48%)、环十二烷(7.37%)、8-甲基-十七烷(7.25%)、7,9-二叔丁基-1-氧杂螺[4.5]癸-6,9-二烯-2,8-二酮(6.39%)、8-己基-十五烷(6.15%)、(E)-9-十八烯(5.60%)、正二十四烷(4.38%)、十四酸(4.38%)、2,6-二叔丁基对苯醌(2.25%)和壬胺(2.07%)。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱方法测定茶叶中五种高毒有机磷农药残留

本研究建立了以凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）为样品前处理方法,同时以气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）技术分析茶叶中五种高毒有机磷农药残留量的方法。样品用丙酮提取,共提物用乙酸乙酯：环己烷（1：1,V/V）作流动相的GPC净化,脱水浓缩定容,采用气相色谱-质谱联用,在选择离子监测模式下进行检测,用外标法定量。结果表明,浓度与其峰面积在0.005~0.500 mg/L范围内具有良好的线性关系,3个添加水平的平均回收率分别为：99.68%~106.31%,94.14%~98.11%,93.86%~98.21%,相对标准偏差（RSD）均小于10%,检出限为0.0005~0.0020 mg/kg。     

苦石莲脂溶性成分的GC-MS分析

用石油醚萃取了苦石莲的95%乙醇提取物,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对甲酯化后的萃取物和未甲酯化的萃取物中的化学成分进行分离分析,并用峰面积归一化法计算各成分相对含量.结果表明,共分离鉴定出25种化合物,苦石莲脂溶性成分主要为脂肪酸类、烯醛类、烃类及倍半萜类物质,其中所鉴定成分占总流出峰面积的93.082%...     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法确证姜中120种农药残留量

[目的]拟建立姜中120种农药同时检测的气相色谱三重四级杆串联质谱的确证方法.[方法]根据基质和农药性质,考察了提取条件和净化方法,优化仪器条件,选择乙腈-乙酸乙酯为提取溶剂,全自动凝胶渗透色谱技术为净化手段,选择多反应监测模式,内标法定量的检测方法.[结果]在0.01～5.0 mg/L的范围内,各农药相关系数均大于0.993,添加水平0.002～0.5 mg/kg范围内,回收率为69.6％～133.4％,相对标准偏差为4.15％～29.26％.[结论]方法准确性、灵敏度高,适用于姜中农药的多残留检测.     

气相色谱-质谱法测定土壤中的16种多环芳烃

采用气相色谱-质谱法测定了土壤中的16种多环芳烃.首先通过快速溶剂萃取仪提取土壤中的多环芳烃,再用硅胶氧化铝复合柱对提取物进行净化,最后选择合适的色谱柱、加入氘代内标物进行定量.在优化的实验条件下,可在25 min内实现对土壤中16种多环芳烃的基本分离,该方法的检出限为6.0×10-4～1.60×10-3 mg/kg,...