Y_2O_3-Al_2O_3-Si_3N_4系统中Y_2O_3的含量对无压烧结Si_3N_4显微结构及性能的影响

研究了以 Y_2O_3—Al_2O_3复合氧化物为添加剂,不同 Y_2O_3含量对无压烧结 Si_3N_4性能的影响(体积密度、烧成收缩、失重、抗折强度等).材料的抗氧化性试验表明,Y_2O_3含量高的氧化增重小;Al_2O_3含量增加,氧化增重也增加。用 X-射线衍射、扫描电镜、电子探针等检验了制品的显微结构,结果表明,Al_2O_3进入了β-Si_3N_4晶格,形成了β′-Si_3N_4固溶体,固溶量为总 Al 量70%左右,与 Y_2O_3含量多少无关。Y_2O_3即使加入量达到12%,也不存在游离 Y_2O_3或形成氧氮化硅钇化合物.     

Y_2O_3-Al_2O_3纤维

Ｙ2 Ｏ3-Ａｌ2 Ｏ3化合物熔点超过 1 90 0℃ ,具有优异的化学稳定性 ,因此可用作高级耐火材料。国外某文献报道了一种含有Ａｌ、Ｙ、Ｏ的连续氧化物陶瓷纤维的合成方法和性质。此种纤维中Ｙ2 Ｏ3和Ａｌ2 Ｏ3的最佳含量分别为 50 %～ 90 .7%和 9.3%～ 50 % ,而且Ｙ2 Ｏ3和Ａｌ2 Ｏ3之和应超过总量的 80 %。它由Ｙ2 Ｏ3溶胶和Ａｌ(ＯＨ) 3-ｘＤｘ 形式的铝盐溶于水形成的Ａｌ2 Ｏ3母液反应并分离制成 ,Ｄ是从氯化物、硝酸盐、羧酸盐等中选出的平衡离子。此纤维的晶相主要有Ｙ3Ａｌ5Ｏ1 2 、ＹＡｌＯ3、Ｙ4Ａｌ2 Ｏ9,还可能含有少量的Ｙ2 Ｏ3和…     

Si_3N_4添加CeO_2-Y_2O_3-Al_2O_3常压烧结

一、绪言在烧制高温结构材料的Si_3N_4时,因添加适当的烧结助剂,所以在主晶相之间残存有玻璃相或其他晶相,并已知所残存的第二相对于烧结体的特性有很大的影响。为了解决这一问题,一般采用热压或HIP等特殊方法及减少助剂用量。柘植氏等人在Si_3N_4之中添加5wt％的Y_2O_3,于1700℃烧结之后,再在N_2气体中1750℃下热压,使其在主晶相间析出耐火度高的Si_3N_4·Y_2O_3晶体,     

ZrN–Si_3N_4–Y_2O_3复合材料的相组成（英文）

采用不同组分的Zr N、Si_3N_4和Y_2O_3混合粉末,在1 750℃高温固相反应合成Zr N–Si_3N_4–Y_2O_3复合材料,借助于X射线衍射仪表征6种按不同比例混合样品的物相组成。结果表明:在Zr N–Si_3N_4–Y_2O_3三元系统中,Zr N分别与Si_3N_4、Y_2O_3和Y2Si3O3N4(M相,黄长石结构)共存;M相为Si_3N_4和Y_2O_3在摩尔比为1:1时的产物,Zr N–Si_3N_4–Y_2O_3三元系统扩展为Zr N–Si_3N_4–Y_2O_3–Si O2四元系统,在该四元系统中,Zr N分别与M相、Y4Si2N2O7(J相,单斜Y4Al2O9结构)及Y5(Si O4)3N(H相,磷灰石结构)3种含钇硅酸盐及Si_3N_4、Y_2O_3共存。其中,J相和H相分别是Si2N2O(Si_3N_4和Si O2在摩尔比为1:1时的产物)和Y_2O_3在摩尔比分别为2:1和9:5时的产物。用Zr N–Si_3N_4–Y_2O_3体系相图可解析制备Zr N陶瓷和Zr N/Si_3N_4复合陶瓷的相组成。     

Si_3N_4-Al_2O_3-SiO_2体系高温还原条件下的物相变化

以闪速燃烧合成的Si3N4(w(Si3N4)≥95%,粒度≤0.044 mm)、α-Al2O3微粉(w(Al2O3)≥99%,d50=1.2μm)及SiO2微粉(w(SiO2)≥92%,粒度≤μm)为原料,按照m(Si3N4):m(Al2O3):m(SiO2)=4:4:2比例混合,液压成型为φ20 mm×20 mm试样在埋炭(不接触焦炭)条件下分别于1 300、1 400、1 500、1 600℃保温6 h处理后进行XRD分析.结果表明:1 300 ℃的新生物相主要为Si2N2O和方石英,SiO2微粉方石英化明显;1 400 ℃的新生物相主要为Si2N2O、方石英和O'-SiAlON;1 500 ℃的新生物相为Si2N2O、方石英、O'-SiAlON、X相及莫来石;与1 500 ℃相比,1 600 ℃的新生物相没有变化,但是Si2N2O、O'-SiAlON、X相及莫来石的生成量增加明显,方石英生成量显著减少.     

高温固相法制备片状α-Al_2O_3粉体

以氟化铝作为烧结助剂,采用高温固相法制备片状α-Al_2O_3。研究了烧成温度、保温时间、氟化铝添加量对氧化铝晶型和形貌的影响。研究结果表明,当氟化铝添加量为10wt%时,不稳定晶型的氧化铝在900℃下完全转变为稳定的α-Al_2O_3,氟化铝可以显著降低氧化铝的晶型转变温度;随着氟化铝添加量的增多,氧化铝的形貌由絮凝状变为蠕虫状最终变成片状形貌。烧成温度1200℃、保温时间3 h、氟化铝添加量20wt%条件下,可以得到大而薄的片状氧化铝,但形貌比较不规则。     

MgO-MgAl_2O_4-ZrO_2分系亚固线温度相关系

以分析纯的MgO粉、Al_2O_3粉和ZrO_2粉为原料制备了ZrO_2含量(w)分别为20%、30%和40%的3组Ф10 mm×10 mm的圆柱样,分别经1 600℃保温5 h、1 700℃保温0和1 800℃保温7 h烧结后,借助于场发射扫描电镜研究了MgO-MgAl_2O_4-ZrO_2分系组成的显微结构。结果表明:1)在1 600～1 700℃温度范围内,MgO-MgAl_2O_4-ZrO_2分系材料为固相反应,呈方镁石、尖晶石和ZrO_2(固溶Mg~(2+))三相共存,尖晶石化影响致密程度; 2) ZrO_2为40%(w)的试样经1 800℃烧后,为非均态熔融的显微结构,部分区域可形成典型的MgO+MgAl_2O_4+ZrO_2三元共晶,其组成(w)为:MgO 35. 2%～37. 2%,Al_2O_324. 2%～26. 6%,ZrO_237. 2%～39. 8%。     

Si_3N_4-Al_2O_3系陶瓷材料表面氧化层的XPS分析

Si2N4陶瓷材料具有高强度、耐磨、耐高温、耐热冲击和有自润滑性等特点,因此可作为高温结构材料。然而,Si3N4陶瓷材料在高温下使用时往往存在着氧化问题,这直接影响了Si3N4陶瓷材料的使用寿命和各种性能。对其氧化层中的方石英相大多是用X射线衍射分析（XRD）的方法来测定的。为了更好的研究Si3N4陶瓷材料表面氧化层的组成,在采用X射线衍射分析方法的同时,还采用XPS分析方法对表面氧化层中Si的存在状态进行了分析。首先对在空气中1300℃下氧化了100h的Si3N4陶瓷材料表面的氧化层进行了XPS分析,结果表明在表面氧化层中存在的…     

ZrO_2(Y_2O_3)-Al_2O_3均匀超细粉末的制备新工艺

本文提出了三种制备ZrO_2(Y_2O_3)-Al_2O_3均匀超细活性粉末的工艺:锆、钇、铝的混合盐溶液共沉淀法,铃、钇的混合盐溶液在α-Al_2O_3悬浮液内共沉淀(沉淀包裹法)及ZrO_2(Y_2O_3)、α-Al_2O_3活性粉末在无水乙醇内悬浊混合法。同时,对所制粉末的性能进行了研究对比。结果表明共沉淀法和沉淀包裹法所得粉末的烧结试样具有好的显微结构,ZrO_2和Al_2O_3晶粒尺寸小(0.5μm左右)且分散均匀,ZrO_2的四方相分数高(大于95Vol.%);悬浊混合法稍差。沉淀包裹法与混合法1580℃4h的烧结体密度可达理论密度的96%以上,共沉淀法稍低。     

Y_2O_3掺杂对SiO_2-Al_2O_3-MgO系玻璃结构与机械性能的影响

采用传统熔体冷却法制备Y_2O_3掺杂质量分数为0~1.8%的SiO_2-Al2O_3-MgO系玻璃,探讨了Y_2O_3含量对玻璃弯曲强度、压缩强度、压缩模量和结构稳定性的影响规律。结果表明:当Y_2O_3掺杂量小于1.2%时,玻璃的光学带隙随着Y_2O_3含量的增加而减小、玻璃结构更加稳定,其弯曲强度、压缩强度以及压缩模量均随着Y_2O_3含量的增加而上升;当Y_2O_3含量超过1.2%后,该玻璃体系的结构稳定性和机械性能均随着Y_2O_3含量的增加而出现下降;当Y_2O_3的含量为1.2%时,玻璃的光学带隙最小,为3.11 e V,机械性能达到最优,其弯曲强、压缩度强度和压缩模量分别107.48 MPa、221.24 MPa和117.87 GPa。适量Y_2O_3的掺杂,减少了玻璃网络结构中非桥氧数量,使孤立的岛状网络单元重新聚合,增强了Si—O—Si反对称伸缩振动,增加了玻璃结构的稳定性,从而显著提高了玻璃的机械性能;但过量的Y_2O_3迫使玻璃结构中的桥氧键断裂,生成非桥氧,显著降低了玻璃的结构稳定性和机械性能。     

Si_3N_4-Al_2O_3-ZrO_2系陶瓷表面氧化层组成的EPMA分析

利用ＥＰＭＡ和ＸＲＤ的分析方法，研究了Ｓｉ＿３Ｎ＿４－Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＺｒＯ＿２系陶瓷材料表面氧化层组成。结果表明，Ｓｉ＿３Ｎ＿４－Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＺｒＯ＿２系陶瓷材料表面氧化层是由方石英相、ＺｒＳｉＯ＿４相和含有Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＣａＯ等的ＳｉＯ＿２玻璃相所组成，其中ＳｉＯ＿２玻璃相中Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＣａＯ等的含量，随着氧化时间的增加而逐渐增加。     

氮气气氛下制备的Al-Si_3N_4-Al_2O_3复合材料的显微结构及性能

以板状刚玉、电熔白刚玉、氧化铝微粉、金属铝粉、氮化硅微粉为原料,热固型酚醛树脂为结合剂,在1 300℃氮气气氛下保温8h制备Al-Si3N4-Al2O3复合材料,并对Al-Si3N4-Al2O3复合材料进行热力学分析。结果表明:不添加Si3N4时,Al-Al2O3样品中的增强相主要为Al4O4C;添加Si3N4后,Al-Si3N4-Al2O3样品中的增强相主要为Si5AlON7(Z=1),此外,还有少量的金属塑性相Al和Si。Al-Si3N4-Al2O3样品可在氮气气氛下低温(1 300℃)合成出Si5AlON7(Z=1)。当Si3N4加入量为3%时,Al-Si3N4-Al2O3样品的常温耐压强度高达285MPa。     

SiO_2-Al_2O_3-B_2O_3-BaO系统玻璃的研究

SiO_2-Al_2O_3-B_2O_3-BaO系统被围于四个三元系统内。谭马斯研究了BaO-Al_2O_3-SiO_2系统中Al_2O_3含量小于30％,SiO_2大于20％的那一区。1953年托洛波夫,加拉可夫和朋达丽更完正地对该系统进行     

制备工艺对ZrO_2(Y_2O_3)-Al_2O_3超细粉末团聚状态的影响

本文采用由摇实密度求出团聚体密度f和改进的团聚参数AF~*(50),用以表征团聚状态,分析和讨论了工艺条件对团聚状态的影响以及粉末的团聚状态和烧结性能的相互关系,并结合烧结试样的显微结构对粉末的性能做出了评价。实验表明,f和AF~*(50)能简捷地反映粉末的团聚状态。由悬浮着超细α-Al_2O_3粉末的锆、钇混合盐溶液进行包裹沉淀,可以获得组分均匀、团聚体密度和团聚参数低的超细ZrO_2(Y_2O_3)-Al_2O_3粉末。     

Eu~(3+)掺杂Y_2O_3-Al_2O_3-SiO_2玻璃的制备与荧光性能研究

采用高温熔融法制备了Eu3+掺杂Y2O3-Al2O3-SiO2荧光玻璃,探讨了成分对该体系玻璃形成能力的影响,并对不同Eu3+掺杂浓度下的荧光性能进行了研究.结果表明,熔融温度为1500℃条件下,SiO2含量对该体系的玻璃形成能力影响明显,Y/Al摩尔比为3/5时,SiO2含量在52%—68%(摩尔分数)范围内时可以获得玻璃.掺杂Eu3+的Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃具有荧光性能,在395nm波长激发下,在588 nm和614 nm处出现明显的发射峰.随着Eu3+掺杂浓度的增加,该荧光玻璃的发射波长不变,但发射强度有所变化;当Eu3+掺杂浓度为1.5%(摩尔分数)时,特征发射峰强度最大.     

γ-Al_2O_3转化为α-Al_2O_3的热力学分析

γ-Al2O3和α-Al2O3都是氧化铝的重要存在形式,都是催化剂的常用载体。γ-Al2O3在热力学上是不稳定的,经高温焙烧或研磨等可以转化为α-Al2O3。采用业界公认的热力学数据,首次对γ-Al2O3转化为α-Al2O3的热力学进行了分析。结果表明,在298.15~1000K范围内,这种相转变属于放热反应,且随温度升高,放热量增大;同时其自由能变化小于0,但随温度升高,自由能负值越来越小。这是因为这一相变反应为熵减过程。     

低成本固相法合成Na–β"-Al_2O_3固体电解质陶瓷

以工业氧化铝为原料,采用低成本埋烧工艺,用传统固相法制备Na–β"-Al_2O_3相相对含量高的固体电解质陶瓷材料。采用综合热分析仪、X射线衍射以及扫描电子显微镜对样品进行表征,采用交流阻抗法测试了样品的电导率。结果表明:β"-Al_2O_3相的相对含量与配方Na_(1.67(1+x))Li_(0.33)Al_(10.67)O_(17)中的Na含量和合成温度密切相关,陶瓷在x=0.15、烧结温度为1 580℃时,β"-Al_2O_3相的相对含量最高,达97.19%,此时陶瓷的微观结构较致密,300℃的电导率为0.028 S/cm、电导活化能为0.259 eV。该方法制备工艺简单、适合工业大规模生产。     

烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3、La_2O_3)对β-Si_3N_4自增韧陶瓷的性能研究

利用氮化硅陶瓷的自增韧技术,使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状β-Si_3N_4晶种,制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中,烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3)对其烧结性能和力学性能的影响,当Y_2O_3含量为8wt%,Al_2O_3含量为4wt%时,氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上,抗弯强度为674MPa,断裂韧性为6.34MPa·m~(1/2)。再通过引入La_2O_3提高氮化硅晶粒的长径比,使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别达到686MPa和7.42MPa·m~(1/2)。通过无压烧结工艺,在1750℃制备了长柱状的β-Si_3N_4晶种,晶种的平均长度为2.82μm,平均粒径为0.6μm,平均长径比为4.7。笔者着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。在氮化硅陶瓷中加入晶种后,其烧结性能和抗弯强度略有降低,但断裂韧性却得到了很大的提高;且随着晶种添加量的增加,断裂韧性先升高再降低,掺入量为2wt%时断裂韧性达到最大(7.68MPa·m~(1/2)),提高了20%以上。     

SiC基陶瓷材料高温相平衡研究——SiC–Si_3N_4–Y_2O_3系统相关系

通过在1680℃热压烧结,氮和氩2种气氛下制备了SiC–Si3N4–Y2O3陶瓷材料样品,并采用X射线衍射仪分析了样品的相组成。结果表明:在SiC–Si3N4–Y2O3样品的系统中,除了SiC和Si3N4共存外,还生成了Si3N4·Y2O3(M),Si2N2O·Y2O3(K)和Si2N2O·2Y2O3(J)相。SiC和Si3N4都分别同这3相共存。Si2N2O组分的引入使系统扩大成为SiC–Si3N4–Si2N2O–Y2O3四元系。在此四元系统中分别确定了3个相容性四面体,即,SiC–M–K–J,SiC–M–J–Y2O3,SiC–Si3N4–M–K(N2气氛)或SiC–Si3N4–M–J(Ar气氛)。随着样品中配置粉料的氧含量和高温氛围氧分压的影响,SiC和Si3N4将依含氧量由低到高的顺序M,K,J,Y2O3,分别有选择性地与三相处于平衡。提出了SiC–Si3N4–Y2O3三元系统和SiC–Si3N4–Si2N2O–Y2O3四元系统亚固相图。     

固相内MgO-Cr_2O_3-Fe_2O_3系的平衡

为了研究方鎂石—尖晶石型耐火材料在工艺制造与在平炉顶使用中的若干問題,曾对一系列有关各类尖晶石的合成、尖晶石与氧化铁的反应过程与机理、在不同温度下各氧化物間的相平衡等問題进行了研究。本文着重闡明在广泛的溫度范團内(400至1750℃)于固相内MgO-Cr_2O_3-Fe_2O_3系的平衡問題,固相反应的产物的物理——技术性质也作了扼要的叙述。研究結果表明,应用化学模拟法有利于探明多元系統中典型的物理化学过程。