丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威在小白菜、水稻和土壤中的分析检测方法

[目的]建立小白菜、水稻和土壤中丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的分析检测方法。[方法]采用乙腈提取,酸性氧化铝和弗罗里硅土填充柱净化,GC-NPD检测。[结果]在0.05~2.0 mg/kg添加质量分数范围内,丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威在小白菜、水稻(大米、稻壳、植株)和土壤中的平均添加回收率分别为79.65%~99.13%、75.86%~98.44%、76.70%~101.34%。丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的最低检出限(LOD)分别为1×10-10、1×10-10、2×10-10g。[结论]该方法操作简单,适用于实验室大量样品的测定。     

大豆植株和土壤中异丙草胺残留分析

建立了除草剂异丙草胺在大豆和土壤中的残留分析方法。样品用甲醇与水的混合液提取,石油醚萃取,柱层析净化,GC-μECD检测,方法最小检出量为7.4×10-12g。土壤、大豆植株和籽粒中最小检测质量分数均为0.0018mg/kg,在添加水平分别为0.01、0.1、1.0mg/kg时,样品中的异丙草胺在土壤、大豆植株和籽粒中的添加回收率为分别为81.3%～96.7%、81.2%～92.5%、82.2%～92.1%,变异系数为1.60%～3.07%。     

乙氧呋草黄和苯嗪草酮在甜菜中的残留和降解

[目的]建立了甜菜、植株及土壤中乙氧呋草黄和苯嗪草酮的残留分析方法,并采用田间试验方法研究了乙氧呋草黄和苯嗪草酮在甜菜植株和土壤中的消解动态及其在甜菜、甜菜植株和土壤中的残留规律。[方法]样品用乙腈-水溶液振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。[结果]乙氧呋草黄在甜菜、甜菜植株和土壤中的平均回收率为81.5%～99.1%,变异系数在4.8%～14.0%之间,最低检测质量分数为0.02 mg/kg;苯嗪草酮在甜菜、甜菜植株和土壤中的平均回收率为93.8%～104.9%,变异系数在1.1%～5.7%之间,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。[结论]2016—2017年在黑龙江省田间残留试验表明:按照一级动力学反应模型拟合,乙氧呋草黄和苯嗪草酮在土壤中的半衰期分别为1.4～5.0、3.5～5.5 d,乙氧呋草黄和苯嗪草酮在植株中未拟合出半衰期;甜菜最终样品中乙氧呋草黄的残留量均0.02 mg/kg,苯嗪草酮的残留量均0.02 mg/kg。     

GC-MS方法检测辣椒中丁硫克百威及代谢产物的残留

应用气相色谱-质谱联用建立了丁硫克百威及其代谢产物克百威、3-羟基克百威在辣椒中的残留分析方法.采用丙酮提取,液液分配净化的添加回收方法,最低检出质量分数为0.1 mg/kg,各组分回收率为79.5%～101.1%,变异系数为4.9%～12.2%.方法具有简便、快捷、准确的特点.     

高效液相色谱法分析丁硫克百威及其降解产物

建立丁硫克百威及其降解产物(克百威、3-羟基克百威)的高效液相色谱分析方法.液相色谱条件:流动相为甲醇-水(体积比50:50),流速1.0mL／min,C18柱,紫外检测器波长269 nm,进样体积10．0 μL.利用峰高进行外标法定量分析,线性相关系数大于0．999．检出限5．5～18.2μL／L.丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威峰高值的变异系数分别为0．45％、0.86％、1.11％.回收率分别为102.4％～103.3％、106.9％～108.4％、102.6％～104.7％.丁硫克百威及其降解产物可同时检测和定量分析.     

6%甲萘威·四聚乙醛在小白菜及土壤中残留分析方法及消解动态

采用高效液相色谱法研究了甲萘威在长沙、广州两地的小白菜和菜园土壤中的残留分析方法及消解动态.结果表明:采用二氯甲烷-丙酮混合溶液(体积比60:5)提取小白菜植株中的甲萘威,弗罗里硅土柱纯化,浓缩后用反相液相色谱进行检测,方法回收率在85.11%～109.98%之间.变异系数在3.61%～9.36%之间,其在长沙、广州的小白菜植株中消解动态分别符合一级动力学方程;相关系数分别为0.8743、0.9346;半衰期分别为2.69、0.50 d.菜园土壤中的甲萘威采用丙酮提取,浓缩后用反相液相色谱进行检测,方法回收率在93.68%～109.31%之间,变异系数在0.69%～3.40%之间,其在长沙、广州的菜园土壤中消解动态分别符合一级动力学方程;相关系数分别为0.9584、0.9322;半衰期分别为7.08、1.13 d.     

液相色谱法快速测定黄瓜中克百威及3-羟基克百威残留

采用高效液相色谱法建立了黄瓜中克百威及3-羟基克百威的快速检测方法。样品经乙腈提取,浓缩进样;采用加标回收的方法,测定回收率和精密度,检验该方法的准确性和可靠性。克百威和三羟基克百威回收率为82.7%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～5.4%。     

甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中残留的分析方法

建立了一种小麦和土壤中甲硫嘧磺隆残留的检测方法,采用层析柱和SPE小柱对样品进行净化、萃取,采用C18柱,以乙腈-0.5%冰乙酸混合溶剂为流动相,于236nm检测。在选定条件下该方法的最小检出量为0.35ng,籽粒和土壤中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.018mg/kg,植株中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.050mg/kg,甲硫嘧磺隆的质量浓度在0.1～5.0mg/L之间线性关系良好。在土壤和籽粒中以0.02、0.2、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为92.14%～96.41%,变异系数为3.15%～9.45%之间,在小麦植株中以0.05、0.5、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为86.93%～94.80%,变异系数为6.28%～8.30%之间。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术测定要求。     

吡喃草酮在大豆上的残留动态

建立了高效液相色谱分析大豆中吡喃草酮残留的方法.吡喃草酮在土壤中最低检测限为0.005 mg/kg,在大豆植株和籽粒中最低检测限为0.01 mg/kg,半均回收率为74.2%～89.4%,相对标准偏差为0.6%～5.7%.吡喃草酮在土壤和大豆植株中的半衰期分别为2.8～3.1 d和2.4～2.9 d,在大豆植株中消解速度快于土壤,具有相似的降解规律,收获期土壤和大豆籽粒中检测浓度均低于最低检测限,属于低残留性除草剂.     

6％甲萘威·四聚乙醛在小白菜及土壤中残留分析方法及消解动态

采用高效液相色谱法研究了甲萘威在长沙、广州两地的小白菜和菜园土壤中的残留分析方法及消解动态。结果表明：采用二氯甲烷-丙酮混合溶液（体积比60：5）提取小白菜植株中的甲萘威,弗罗里硅土柱纯化,浓缩后用反相液相色谱进行检测,方法回收率在85．11％～109．98％之间,变异系数在3．61％-9．36％之间,其在长沙、广州的小白菜植株中消解动态分别符合一级动力学方程;相关系数分别为0．8743、0．9346;半衰期分别为2．69、O．50d。菜园土壤中的甲萘威采用丙酮提取,浓缩后用反相液相色谱进行检测,方法回收率在93．68％一109．31％之间,变异系数在0．69％～3．40％之间,其在长沙、广州的菜园土壤中消解动态分别符合一级动力学方程;相关系数分别为0．9584、0．9322;半衰期分别为7．08、1．13d。     

气相色谱法测定苹果、土壤中代森铵及其代谢物的残留量

建立用气相色谱法测定苹果与土壤中代森铵及其代谢物乙撑硫脲的残留分析方法.当添加质量分数为0.05～0.5 mg/kg时,代森铵在苹果及土壤中的回收率分别为90.3%～93.2%,83.0%～83.5%;变异系数为1.0%～4.6%,4.5%～5.1%.代谢物乙撑硫脲在苹果及土壤中的回收率分别为106.6%～109%,76.6%～92.2%;变异系数为5.5%～10.8%,5.5%～8.4%.代森铵在苹果和土壤中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg;代谢物乙撑硫脲在苹果和土壤中的最低检测质量分数为0.05 mg/kg.     

土壤中克百威的动态变化及其对蚯蚓的毒性

[目的]探究不同质量分数克百威在土壤中的动态变化及其对非靶标生物的影响.[方法]采用自然土壤法研究了克百威对蚯蚓的急性毒性,固相萃取高效液相色谱柱后衍生法检测克百威在土壤中的残留量.[结果]采用乙腈提取土壤中的克百威,氨基固相萃取小柱净化,高效液相色谱柱后衍生荧光检测器检测,方法回收率为89.1％～106.4％,相对标准偏差为1.5％～4.3％,最低检出限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析要求.[结论]克百威在土壤中的半衰期为13.72～28.29 d,自然土壤法测得克百威对蚯蚓第7、14天的LC50值分别为9.856、8.778 mg/kg.     

气相色谱法测定阔草清在大豆籽粒中的残留量

本文研究了用气相色谱法测定大豆籽粒中阔草清的残留量。阔草清用酸性丙酮提取,提取液经正己烷和二氯甲烷净化,残留物用碘甲烷甲基化,形成N－甲基阔草清衍生物,再于气相色谱仪上测定。本实验采用添加法测定回收率,添加水平为5．0－100．0μg/kg,其平均回收率为88．7％－95．3％。本方法最小检出限为5．0μg/kg,具有灵敏度高、回收率高以及操作简便等优点。     

30%噻嗪·毒死蜱水乳剂的高效液相色谱分析

采用ODS2–C18反相色谱柱,用高效液相色谱外标法测定30%噻嗪·毒死蜱水乳剂含量。噻嗪酮方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.1075,变异系数为1.74%,平均回收率为99.8%;毒死蜱方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.1817,变异系数为0.75%,平均回收率为99.6%。     

S-氰戊菊酯在甘蓝和土壤中的残留分析方法

确立了甘蓝和土壤中S-氰戊菊酯的残留分析方法.样本用丙酮/石油醚提取,中性氧化铝柱层析净化,气相色谱(ECD)测定.在甘蓝和土壤中的平均添加回收率分别为90.7%～98.3%和90.7%～97.0%;变异系数分别为4.8～7.6和3.8～5.0;最低检出浓度分别为0.0025mg/kg和0.00025mg/kg.     

气相色谱法测定稻米、土壤中啶虫脒和仲丁威的残留量

[目的]建立同时测定稻米和土壤中啶虫脒和仲丁威残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立了啶虫脒和仲丁威在土壤中的残留测定方法:样品经丙酮-石油醚(体积比1∶2)混合液提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪测定。稻米中的残留测定方法:样品提取后,丙酮-石油醚(体积比4∶6)作为洗脱液,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪测定。[结果]啶虫脒和仲丁威在土壤中的添加回收率分别为95.76%~102.30%、81.12%~97.21%;变异系数分别为9.98%~12.10%、2.31%~6.28%。在稻米中的添加回收率分别为92.56%~106.50%、86.17%~95.16%;变异系数分别为10.30%~14.20%、4.45%~10.90%。[结论]方法快速、准确,灵敏度高和准确度好,能够满足农药残留分析的要求。     

吡虫啉在水稻中的残留消解动态实验研究

文章实验研究了水稻植株中吡虫啉的残留消解动态。样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,高效液相色谱测定。结果表明：吡虫啉添加浓度为0.05~1 mg/kg时,水稻植株中的平均添加回收率为81.27%~83.45%,变异系数为2.68%~4.08%;吡虫啉的最小检出量为1.0×10-9 g,水稻植株中最低检测浓度为0.04 mg/kg;吡虫啉在水稻植株消解符合一级动力学规律,消解半衰期为3.2 d。     

40%乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

采取田间试验方法，研究了40％乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留。乐果最低检测量为0．01mg／kg，在甘蓝和土壤中最低检出质量分数为0．03mg／kg。在甘蓝和土壤中的平均回收率为90．25％-110．39％，变异系数为1．51％-5．83％，符合农药残留分析的要求。试验结果表明，乐果在甘蓝和土壤中的消解较快．其半衰期分别为2d和1．5d，药后间隔3、7、10d，乐果在甘蓝中的残留量为ND至9．6989mg／kg，土壤中的残留量为ND至0．1732mg／kg。     

阳离子树脂静态交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中的微量碘

土壤样品碱熔后,采用阳离子树脂进行静态交换,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为分析方法检测土壤中的微量碘。方法检出限为0.018×10-6,变异系数(RSD,n=6)为0.51%~4.17%,加标回收率在93.79%~107.73%之间,测定结果准确可靠、满足分析要求。