硫酸钠与氯化钾制备硫酸钾实验研究

为改进硫酸钠与氯化钾复分解法生产硫酸钾工艺,提高硫酸钾产品的纯度和产率,以工业级硫酸钠（纯度≥99.31%）和工业级氯化钾（纯度≥97.42%）为原料,进行了钾芒硝和硫酸钾制备条件的研究。探究了水添加量、反应时间对钾芒硝、硫酸钾的纯度和产率的影响。得到硫酸钠与氯化钾复分解法生产硫酸钾适宜的工艺条件：以100 g氯化钾和106.01 g硫酸钠在298 K条件下反应,制备钾芒硝的较优的水添加量为218.60 g,反应时间为2 h;复分解母液蒸发得到氯化钠的较优蒸发水量为理论蒸发水量的110%;钾芒硝制备硫酸钾的较优的水添加量为322.06 g,较优反应时间为2 h。制备的硫酸钾中水溶性氧化钾的质量分数为52.74%,氯离子质量分数为1.31%,达到GB/T 20406—2017《农业用硫酸钾》中水盐体系粉末结晶状优等品的技术要求。     

煤化工高盐废水复分解法制备硫酸钾实验研究

煤化工厂生产甲醇和轻烃过程会产生大量废液,将废液经过反渗透和纳滤膜浓缩以及减量处理可以得到高盐废水。以高盐废水为原料,将其浓缩至对硫酸钠饱和,然后采用两步转化法（复分解法）制备硫酸钾：第一步,向浓缩废水中加入氯化钾制备钾芒硝,产生的母液蒸发一部分水分得到氯化钠,向蒸发后的母液中加入硫酸钠得到浓缩母液,回收利用母液;第二步,以钾芒硝为原料加入氯化钾制备硫酸钾。考察了高盐废水浓缩倍率、氯化钾加入量、蒸发水量对钾芒硝纯度及产率的影响;考察了加水量、氯化钾加入量对硫酸钾纯度及产率的影响。得出以高盐废水为原料制备硫酸钾的适宜条件：制备钾芒硝过程,高盐废水浓缩倍率为4.35,以500 g浓缩废水为基准,氯化钾加入量为84.25 g,蒸发水量为100 g;制备硫酸钾过程,以100 g氯化钾为基准,钾芒硝用量为153.08 g,加水量为322.06 g。在此条件下得到的硫酸钾中水溶性氧化钾的质量分数为52.96%、氯离子质量分数为1.09%,符合GB/T20406—2017《农业用硫酸钾》优等品的要求。制备钾芒硝过程,母液循环利用3次,总有机碳（TOC）对钾芒硝的纯度影响不大,对白度有影响;钾芒硝与氯化钾制备硫酸钾产生的母液K,经过投加硫酸钠制备钾芒硝得到母液K″,母液K″与浓缩废水制备钾芒硝产生的母液F组成基本一致,验证了循环工艺路线的可行性。     

氯化钾-硫酸铵法生产硫酸钾精制研究

为了解决氯化钾—硫酸铵法生产的硫酸钾产品纯度低的问题，对硫酸钾精制过程进行了研究。在理论指导下，根据正交设计试验结果，通过极差和方差分析，确定结晶温度、反应时间、配料比都显著影响硫酸钾的收率。同时得到精制过程的优化工艺条件；结晶温度40℃，反应时间90min,氯化钾与硫酸钾的配料质量比为0.15。实验结果为：硫酸钾的单次收率达到85.26%，循环总收率接近100%。     

由氯化钾和硫酸钠生产硫酸钾新方法

由氯化钾和硫酸钠生产硫酸钾新方法据报导，位于德国Ｓｏｎｄｅｒｓｈａｕｓｅｎ的钾碱研究所（ＰｏｔａｓｈＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ）新开发出一种氯化钾同硫酸钠反应生成肥料级硫酸钾的工艺，正在进行放大。该工艺避免了目前以氯化钾与硫酸或硫酸镁反应为基...     

溶析结晶法分离盐硝的研究

测定了不同温度下氯化钠、硫酸钠及其混盐在水-甲醇溶液中的饱和溶解度，发现温度对混盐溶液中氯化钠和硫酸钠的溶解度影响不大，而溶剂比(甲醇：水)对其影响显著。提出了溶析结晶法分离盐硝的新工艺。新工艺将混盐饱和溶液与经过浓缩的混盐原料液相混合，加入甲醇将硫酸钠析出。然后蒸出甲醇和水，析出氯化钠，并得到氯化钠和硫酸钠混盐饱和溶液，循环使用。实验表明，在温度为20—30℃，甲醇：水质量比为0．364的条件下，硫酸钠的一次循环收率为50．2％，纯度为98．7％，氯化钠的一次循环收率为60．1％，纯度为97．6％。     

溶析结晶在高浓盐水分盐中的研究

本文针对高盐废水的处理,提出了溶析结晶技术。以甲醇为溶析剂对含有高浓氯化钠、硫酸钠的溶液进行分离提纯,并分析了各种不同因素:温度、时间、溶剂比(甲醇体积∶溶液体积)、溶液质量浓度、溶液中溶质浓度比(b氯化钠∶b硫酸钠)下,溶质氯化钠、硫酸钠的析出率与纯度。实验表明,在常温下,溶剂比=1的条件下,对某煤化工高浓盐水中硫酸钠的一次收率为92.3%,纯度99%。     

2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈（AIBN）为主要原料,经Pinner反应制备了2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,再进一步合成2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐。最佳合成工艺条件为n（AIBN）：n（甲醇）：n（氯化氢）=1：2.5：2.6,反应温度15～20℃,反应时间24h,得到2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与氨气反应合成了2,2＇-偶氮二异丁脒盐酸盐,反应温度10～15℃,反应时间16h,收率85.1%,纯度≥99.5%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

硫酸钠转化法生产硫酸钾工艺

用硫酸钠和氯化钾生产硫酸钾，具有反应温度低（２５℃），得率高，产品质量好等优点，也可实现循环生产，做到无废物排出。     

硫酸铵氯化钾两次反应法生产硫酸钾

两次反应法生产硫酸钾是先用硫酸铵与氯化钾转化反应制得硫酸钾铵,母液蒸发去水得N、K复合肥。然后将硫酸钾铵与氯化钾溶液进行第二次转化反应,制得硫酸钾产品,其母液循环参与第一次转化反应。本法所得硫酸钾含K_2O≥50%,Cl≤1.5%,钾收率达到80%。整个工艺全封闭生产,无污染。     

一种硫酸钾的无水制取方法问世

日前 ,华东理工大学发明了一种硫酸钾的无水制取方法。该方法根据硫酸钾、氯化铵、硫酸铵和氯化钾的分解温度和熔点的不同 ,硫酸铵和氯化钾在有机助剂参与下 ,固相转化生成硫酸钾和氯化铵。本发明的方法钾元素收率可达到 98%以上 ,硫酸钾中氧化钾含量达 5 1 %～ 5 3% ,氯离子含量少于 1 .5 % ,副产品氯化铵收率也可达 95 %左右 ,且氯化铵中氮含量为 2 3%～ 2 5 %。本发明工艺环节少 ,流程简单 ,操作方便 ,设备投资少 ,无污染。一种硫酸钾的无水制取方法问世     

天然石膏制备硫酸钾清洁生产工艺的研究

对石膏复盐法制备硫酸钾工艺进行了研究和改进。针对工艺过程中的第一步反应,研究反应温度、反应时间、搅拌强度、加水量、配料比等因素对反应过程的影响,寻找适宜的反应条件,探讨副产物碳酸钙的回收利用方法。针对第二步复分解反应,研究确定了甲醇为添加剂,提高氧化钾收率达到90%以上,甲醇回收循环使用,并副产氯化铵;考察了反应温度等因素对氧化钾收率的影响,通过正交实验确定了反应的工艺条件。整个生产过程无废渣排放,工艺简单清洁。提出了一条有效利用天然石膏生产硫酸钾的清洁生产新工艺,通过该方法,可将天然石膏和碳酸氢铵变为具有更高价值的硫酸钾和氯化铵。     

甲醇溶液硫铵法制取硫酸钾工艺研究

对甲醇溶液硫铵法制取硫酸钾工艺进行了研究。考察了反应温度、反应时间、甲醇质量分数、硫酸铵质量分数和配料比对氧化钾收率的影响,通过正交实验得出了适宜的反应条件,氧化钾收率达到90％以上。工艺过程简单、清洁,操作条件温和,甲醇易于回收循环使用。     

富硫铵化工废水室温转化法提取硫酸钾肥的工艺探索

介绍一种回收富含硫铵化工废水制备硫酸钾肥的方法．对反应介质及温度等条件进行了研究。确定了以氯化钾为原料,以甲醇为助剂的工艺流程。硫铵转化完全,K2O收率在95％以上,无“三废”排放。     

由硫酸铵制硫酸钾的新工艺

以硫酸铵和氯化钾为原地硫酸钾，Ｋ２ＳＯ４的收率一般只有７０％左右，新工艺采用添加一和中有机溶剂的方法，使Ｋ２ＳＯ４的收率提高到９０％以上。另外，采用三个反应器串联连续操作，即可简化操作，又可使工艺条件稳定，产品质量稳定。     

磷石膏一步法制硫酸钾肥工艺研究

对磷石膏和氯化钾制取硫酸钾溶剂法工艺进行了研究。考察了在氨水及乙醇-氨溶液体系中影响硫酸钾收率的主要因素。实验得到较优的工艺条件：乙醇质量分数为25%、氨水初始质量分数为25%、反应温度为5 ℃、反应时间为60 min、液固体积质量比为10∶1 mL/g。在此最优条件下,氧化钾收率达70%左右,所得硫酸钾产品质量达到农用一级品。该工艺流程简单,生产条件温和,溶剂经回收后循环使用,有利于经济效益的提高。     

通氨提纯氯化铵转化法制取硫酸钾新工艺研究

介绍了通氨盐析硫酸铵钾提纯氯化铵转化法制取硫酸钾的新工艺。精制硫酸钾母液Ⅱ和粗品氯化铵母液Ⅳ混合加热,与氯化钾和热析硫酸铵钾一起反应制取粗品硫酸钾,再与氯化钾反应得到含51.27%氧化钾的硫酸钾;分离粗硫酸钾后的母液Ⅰ与硫酸铵和通氨盐析硫酸铵钾一起高温反应,分离热析硫酸铵钾的母液,经蒸发一定水后,冷却制取粗氯化铵;由贫氨母液溶解粗氯化铵后,经通氨盐析硫酸铵钾分离的母液进行蒸氨后冷却析出含33.35%铵根、64.01%氯离子、0.5%氧化钾的氯化铵。整个工艺过程闭路循环,氧化钾回收率达96.5%~97.5%。     

石膏两步法制备硫酸钾工艺研究

研究了在氨水介质中以石膏、碳酸氢铵、氯化钾为原料两步法制备硫酸钾的工艺，着重讨论了物料配比、反应时间、反应温度、液固比、氨水浓度、搅拌强度、结晶温度、结晶时间、氨水用量等工艺参数对原料转化率的影响，得出了适宜工艺方案。在此条件下，碳酸氢铵的转化率达到98％，硫酸钾的产率达到85％，硫酸钾产品质量达到ZBG21006-1989一等品标准，为工业生产提供了理论依据。