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1.
为了解决(S)-N,N-二甲基-3-羟基(2-噻吩基)丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2-乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S-(+)-扁桃酸拆分合成(S)-N,N-二甲基-3-羟基(2-噻吩基)丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件:曼尼希反应的最佳投料比为n(2-乙酰噻吩)∶n(浓盐酸的用量)=15∶1,产物收率可达90.6%;还原反应在25℃下,投料比为n(3-二甲胺基-1-(2-噻吩基)-1-丙酮盐酸盐):n(硼氢化钠)=1∶0.55,反应6h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85℃,反应45mim优化后反应的总收率可达60.3%,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产. 相似文献
2.
以外消旋2-氨基丙醇为初始原料,依次经过氨基保护,甲基化,氨基脱保护反应得到2-氨基-1-甲氧基丙烷。氨基保护反应时,苯甲醛与原料的摩尔比为1.1∶1,中间体2-苯亚甲基氨基-1-丙醇收率95.4%;甲基化反应时,最佳投料摩尔比为n(硫酸二甲酯)∶n(中间体2-苯亚甲基氨基-1-丙醇)∶n(氢氧化钠)为(1.3~1.4)∶1∶2,反应温度为15℃~20℃,甲基化产物收率98.1%;氨基脱保护反应,反应温度50℃,脱保护产物收率97.0%。目标产物经精馏纯化后气相检测纯度可达99.5%以上,并经过傅里叶红外光谱、磁核共振氢谱等分析手段进行了表征。合成路线简洁、保护剂可循环使用。 相似文献
3.
为了解决(S)\|N,N\|二甲基\|3\|羟基(2\|噻吩基)丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2\|乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S\|(+)\|扁桃酸拆分合成(S)\|N,N\|二甲基\|3\|羟基(2\|噻吩基)丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件:曼尼希反应的最佳投料比为n(2\|乙酰噻吩)∶n(浓盐酸的用量)=15∶1,产物收率可达90.6%;还原反应在25 ℃下,投料比为n(3\|二甲胺基\|1\|(2\|噻吩基)\|1\|丙酮盐酸盐)∶n(硼氢化钠)=1∶0.55,反应6 h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85 ℃,反应45 min.优化后反应的总收率可达60.3%,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产. 相似文献
4.
研究了以硫、丙醛以及丙二腈为原料,经关环反应、还原反应、缩合反应制得奥氮平的新工艺.考察了反应试剂、缩合剂、反应物配比、反应温度等因素的影响,得到了最佳工艺组合:关环反应温度取20~25℃;缩合反应以氢氧化钾为缩合剂,用邻硝基氟苯替代邻硝基氯苯合成关键中间体2-(邻硝基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩;2-(2-硝基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩与二氯亚锡投料比1:4.0,还原关环产物与N-甲基哌嗪投料比1:8.0.在优化条件下,奥氮平总收率为38%. 相似文献
5.
以甲酸和水合肼为原料,采用缩合一环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑。优化影响缩合反应和环合反应的反应条件.结果表明缩合反应的最优条件为:n(甲酸):n(水合肼)-2.2:1.0、缩合温度120℃、缩合时间2h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92.3%;环合反应的最优条件为:n(N,N-二甲酰肼):n(水合肼)-1.0:1.1、环合温度160℃,环合时间4h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95.6%,两步反应总收率85.5%。 相似文献
6.
以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n(苯硫酚):n(NaOH):n(氯乙酰乙酸乙酯)=1:1:1,反应时间为3~4 h, 反应温度为5~10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯(I)的收率为92 %.胺化反应在n(甲胺):n(I) =1.1:1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯(II)收率为94 %.Nenitzescu反应在n(溴代对苯醌):n(II) =1:1.1,反应时间为7~8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯(Ⅲ),收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确. 相似文献
7.
以水杨酸和37%甲醛溶液为原料、25%磷酸为催化剂合成光稳定剂3,3′-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸),分别研究了原料配比、温度、反应时间等对合成反应的影响,并确定了最佳工艺条件.该合成方法的适宜合成工艺参数为:n(水杨酸):n(甲醛)=1:0.58,合成反应温度为98℃,反应时间为9h.所得产物经红外光谱和核磁氢谱等表征确认了其结构,产品收率可达到89.4%以上,产品纯度97.6%. 相似文献
8.
《武汉工程大学学报》2015,(12)
以全氟丁基磺酰氟、2,2,3,3-四氟丙醇和2,2,3,3,4,4,4-七氟丁醇为原料,经酯化和醚化两步反应合成了2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚.考察了两步反应投料比、反应温度和反应时间等条件对产物收率的影响.实验结果表明,酯化反应在反应温度25℃,全氟丁基磺酰氟、四氟丙醇、氢氧化钾摩尔投料比为1∶3∶1.3条件下反应时间16 h最佳,中间产物全氟丁基磺酸2,2,3,3-四氟丙酯收率达92.3%;醚化反应在75℃下反应18 h,中间产物磺酸酯、七氟丁醇、碳酸钾摩尔投料比为1∶1.2∶0.6条件下最优,得到2,2,3,3-四氟丙基-2,2,3,3,4,4,4-七氟丁基醚,产物总收率86.9%,纯度98.6%以上,其结构经核磁共振氢谱、碳谱和氟谱表征确认. 相似文献
9.
10.
3-醛基苯甲酸甲酯合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以3-氯甲基苯甲酸甲酯为起始原料,与乌洛托品进行Sommelet反应,合成3-醛基苯甲酸甲酯的工艺.考察了乌洛托品、溶剂、酸解条件、反应时间等对产物收率的影响.结果表明:n(3-氯甲基苯甲酸甲酯):n(乌洛托品):n(乙醇):n(硫酸)=1∶1.5∶4∶2.5;在回流温度下反应6h,总产率为97.06%. 相似文献
11.
采用甲基吗啉(NMM)和过氧化氢,合成纤维素纤维溶剂氧化甲基吗啉(NMMO)。高效液相色谱跟踪分析反应物和反应产物,优化氧化甲基吗啉的合成条件。研究得到合适的工艺条件:自制复合催化剂C用量为NMM质量的1%,pH7.8,原料配比为n(H2O2):n(NMM)=1.1:1,反应温度70℃,反应时间为6h。氧化甲基吗啉产率可达94%。对合成产物进行了傅立叶红外光谱(FrIR)分析。 相似文献
12.
胺基咪唑功能离子液体在固定CO2方面具有独特的优势,但其合成制备步骤复杂,产率低,成本高等局限了它的广泛应用。采用两步合成法合成了1-(1-胺乙基)-3-甲基咪唑氟硼酸盐([ NH2 e-mim][ BF4]),通过核磁共振和红外光谱进行结构表征,并测定了其纯度及密度、黏度、表面张力、电导率等物理化学性质。实验表明:离子液体(简称IL)合成最佳工艺条件是原料配比n(3-溴丙胺氢溴酸盐)/n( N-甲基咪唑)=1.1,以乙醇为溶剂,在343 K下反应24 h,减压蒸馏提纯;合成物胺的含量均在0.9355 mol NH2/mol IL以上,纯度较高;红外光谱法和核磁共振氢谱分析表明合成了目标产物,298 K下合成的产物的物化性质与文献报道的相近。 相似文献
13.
通过两步反应合成了N-甲基氧化吗啉。第一步,以甲醛、甲酸和吗啉为原料合成了N-甲基吗啉,考察了影响反应的主要因素,得到了较佳工艺条件:n(甲醛)∶n(甲酸)∶n(吗啉)=1.3∶1.2∶1.0,反应温度85~90℃,反应时间4~5 h,在此条件下得到的N-甲基吗啉通过红外光谱验证结构正确,其收率大于90%,产品质量分数大于98%。第二步,以过氧化氢氧化N-甲基吗啉得到N-甲基氧化吗啉,考察了影响反应的主要因素,得到了较佳反应条件:n(过氧化氢)∶n(N-甲基吗啉)=1.4∶1.0,反应温度65~75℃,反应时间6.0 h,得到的N-甲基氧化吗啉结构正确,其收率大于92%,产品质量分数大于99%。 相似文献
14.
2-羟基-1-萘甲醛的微波合成 总被引:2,自引:0,他引:2
利用微波技术,采用2-萘酚与六次甲基四胺为原料,冰乙酸作溶剂,在浓硫酸的催化下合成2-羟基-1-萘甲醛,并考察了微波作用的时间、微波辐射功率、反应试剂的组成与用量等因素对产物产率的影响。实验证明:2-萘酚与六次甲基四胺的投料摩尔比为1:1.3、微波功率130W(20%)、微波辐射时间13min的条件下反应,2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到91%。较之几种传统合成方法(产率40%~85%,反应时间3h以上)产率有所提高,反应时间大大缩短。 相似文献
15.
研究了以乙酸乙酯、甲酸乙酯、氢化钠、胺等简单化合物为原料经两步一锅煮的方法合成β-烯胺酯,并考察了溶剂、投料比、碱等条件对反应收率的影响,得到了较优的反应条件:甲苯为溶剂,投料比为n(乙酸乙酯)∶n(氢化钠)∶n(甲酸乙酯)∶ n(胺盐酸盐)=1.0∶1.0∶1.2∶1.2,得到目标产物β-烯胺酯的收率为73%.用不同胺的盐酸盐参与反应,以中等收率得到相应的N-烷基-氨基丙烯酸酯.仲胺选择性得到反式产物,伯胺得到顺反异构混合物,并以顺式产物为主. 相似文献
16.
以乙酰乙酸乙酯、3-乙硫基丁醛、氢氧化钠为主要原料,经水解、缩合反应,合成目标产物6-乙硫基-3-庚烯-2-酮,收率为95%.水解反应在n(乙酰乙酸乙酯):n(氢氧化钠)=1:1.05,反应时间为5~6h,反应温度为35℃以下条件下进行.缩合反应在n(3-乙硫基丁醛):n(乙酰乙酸钠)=1:1.25,反应时间为3h,反应温度为室温条件下进行.目标产物结构和含量利用气相色谱加以确认. 相似文献
17.
设计并合成了一种草铵膦的新型中间体2-乙酰氨基-4-[羟基(甲基)膦酰基]丁-2-烯酸。以乙酰氨基丙二酸二乙酯为初始原料,经水解,缩合反应得到终产物。该路线的反应条件如下:水解反应时,NaOH和原料摩尔比为1.02∶1,反应温度25 ℃~30℃,最佳反应时间16 h,中间物单乙酯的收率85.3%;缩合反应时,最佳投料摩尔比为n(单乙酯)∶n(膦醛)∶n(吡啶)∶n(乙酸酐)=1.1∶1∶10∶(3~4)时,缩合产物收率74%。最后对产物2-乙酰氨基-4-[羟基(甲基)膦酰基]丁-2-烯酸经1H NMR,13C NMR,31P NMR进行了表征。通过优化反应条件,总收率达到 63.1%,该路线工艺简单,条件温和,适合工业生产。 相似文献
18.
以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚.分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n(二苯硫醚):n(氯磺酸):n(三氯氧磷)的摩尔配比为1:2.3:2.2,反应温度为100~110℃,反应时间为5h.得产品4,4’-二氯磺酰二苯硫醚(2).n(锌粉):n(2)摩尔配比为9:1,反应温度为70~80℃,反应时间为3h,产物总收率60.1%.产物结构经IR与^1HNMR证实. 相似文献
19.
以乙醇胺和3-氨甲基吡啶为原料分别与甲醛和亚磷酸通过Manich反应合成了乙醇胺二甲叉磷酸和3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸,并对乙醇胺二甲叉磷酸的合成条件进行了探讨研究,最终确定了其最佳合成条件:当乙醇胺:亚磷酸:甲醛=1∶2∶3.5(摩尔比),反应温度为100 ℃,回流时间为3h时,产品的收率(以乙醇胺计)为77.3%,以同样方法合成的3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸的收率(以3-氨甲基吡啶计)为80.1%.产物通过红外光谱、31P-NMR谱、1H-NMR谱和元素分析方法进行了表征. 相似文献
20.
以2-甲基-1,4-萘醌和香叶基里那醇为原料,无水ZnCl2为催化剂,采用傅-克烷基化反应合成了维生素K2。考察了原料与催化剂的摩尔比、反应温度、反应时间及醋酸投加量对维生素Kz收率的影响。结果表明,在n(2-甲基-1,4-萘醌):n(香叶基里那醇):n(ZnCl2)=1:1.8:1,反应温度50℃,反应时间2h,醋酸投加量为0.8mmol的条件下,维生素K2一次收率达55.80%。 相似文献