2,2′,6,6′-四氯双酚A的合成研究

概述了２,２′,６,６′－四氯双酚Ａ的应用和合成工艺。详细研究了双酚Ａ在二氯乙烷溶剂中经氯化反应合成２,２′,６,６′－四氯双酚Ａ,得到了最佳合成工艺条件,收率可达９１５％,为工业化生产提供了可靠的基础数据     

三氯化磷法合成O-(1,2,2,2-四氯乙基)硫代磷酰二氯的工艺研究

研究了以三氯化磷、一氯化硫为原料合成Ｏ （１，２，２，２ 四氯乙基）硫代磷酰二氯的工艺，讨论了温度、催化剂、反应时间、原料摩尔比等对反应的影响，获得了较好的工艺条件为：原料摩尔配比ＰＣｌ３∶Ｓ２Ｃｌ２∶ＣＣｌ３ＣＨＯ∶催化剂Ｂ＝３１∶２∶１∶０７５；反应温度－８～－４℃；反应时间９ｈ；收率达６６５３％。     

2,5-二甲基苯酚的合成研究

介绍了磺化、碱熔法合成２,５ 二甲基苯酚的工艺条件,讨论了影响磺化、碱熔收率的一些因素。磺化最佳条件为１４２～１４５℃下反应４ｈ,碱熔最佳条件为３２０～３３０℃下反应２ｈ。反应的总收率为７７３％,２,５ 二甲基苯酚的纯度（ｗ）达９８３％。     

丙二醇合成新工艺

本文介绍以环氧丙烷和环氧氯丙烷副产物１，２－二氯丙烷为主要原料，合成丙二醇的工艺路线。讨论了各种因素对反应的影响，提出了最佳工艺条件。收率达８５％以上，产品纯度达９９％以上。     

1,3-丙二醇合成新进展

介绍了１,３－丙二醇的合成方法的最新进展,较详细地讨论了丙烯醛和环氧乙烷的合成路线、工艺条件、催化剂等。     

2,6-二甲基苯胺合成工艺研究

研究了由邻甲苯胺与甲醇合成２,６－二甲基苯胺的新工艺,以及工艺条件对产品收率的影响。     

2,6-二氯氟苯的合成研究

以２，３ 二氯硝基苯为原料，采用一种新的合成路线，经卤素交换氟化反应及脱硝基氯化反应合成得到了２，６ 二氯氟苯。氟化反应收率为７５％，氯化反应收率为８０％。     

2,2-二羟甲基丙酸的合成工艺研究

以丙醛和甲醛为原料,经缩合及氧化２步反应,合成了２,２ 二羟甲基丙酸。缩合反应在４０℃、甲醛与丙醛摩尔比为２．５∶１、三乙胺用量为原料质量的３％的条件下反应１０ｈ,氧化反应在９５℃、过氧化氢与丙醛摩尔比为１．１∶１的条件下反应７ｈ,获得了最佳反应结果,产品总收率５２．２％,纯度９８％。     

3,5-二羟基苯乙酮合成研究

报道了以３,５－二羟基苯甲酸为起始原料合成３,５－二羟基苯乙酮的方法,并讨论了其优惠工艺条件。该工艺流程短、成本低。总收率为４１％,原药纯度达到９８％,熔点１４４℃～１４６℃。     

2,3,4,5-四溴邻苯二甲酸二丁基锡的合成及表征

以２，３，４，５ 四溴邻苯二甲酸酐和二丁基氧化锡为原料，以四氢呋喃为溶剂，于６０℃反应１６ｈ。合成了２，３，４，５ 四溴邻苯二甲酸二丁基锡，其产率可达８３８％。产物用１ＨＮＭＲ、１３ＣＮ ＭＲ、ＩＲ及元素分析进行了表征。     

合成壳聚糖/DNS杂化材料及吸附重金属Pb~（2＋）的性能研究

通过丁二酸酐、可分散的纳米二氧化硅与壳聚糖脱水合成了壳聚糖/DNS杂化材料。通过FTIR和热重分析等方法对杂化材料进行了表征。FTIR表明壳聚糖与DNS通过丁二酸酐桥连为一个高分子聚合物;热重分析结果表明,杂化材料的热性能有较大提高。考察了壳聚糖及杂化材料微粒吸附Pb2＋时吸附条件对吸附率的影响,结果表明,其吸附最佳条件为：pH=5,吸附时间为120 min,吸附剂的投加量为0.1 g。杂化材料的吸附率达49.16%,与壳聚糖同样具有甚至更强的吸附Pb2＋的能力。     

Clayey materials as geologic barrier in urban landfills: Comprehensive study of the interaction of selected quarry materials with heavy metals

Interaction studies of clayey materials with heavy metals have been carried out at different experimental conditions to evaluate their suitability as geological barrier of landfills. For this purpose, five raw materials, usually quarried for brick making, having different mineralogical composition and geochemical and physical–chemical properties were selected. The interactions between zinc (II), lead (II), cadmium (II) and chromium (III) ions and the clayey materials were studied in solutions that simulate the characteristics (composition, majority components) and conditions of leachate from municipal solid waste landfills in the acetogenic stage (young leachate) and methanogenic stage (old leachate). Batch experiments were used to study the retention of metals on clayey materials as function of pH in non-competitive and competitive conditions. Moreover, adsorption isotherms for all the assayed metals and materials were calculated. All the clayey materials displayed lower metal sorption capacity in the young leachate conditions. The clayey materials displayed greater sorption capacity for zinc (II) and chromium (III) whereas lower sorption capacity was observed for cadmium (II). The abundance of clay minerals, carbonate content, specific surface area and the presence of smectites control the metal retention capacity of the clayey material. The obtained results showed that the selected clayey materials are suitable as components of the multibarriers in controlled urban landfills.     

元溶剂下合成7-羟基-4-甲基香豆素

以一水合硫酸氢钠为催化剂,间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,通过Pechmann缩合反应,在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量及原料配比等因素对产品收率的影响。实验表明,一水合硫酸氢钠是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,正交实验法得出反应的最优条件为：反应温度为110℃,反应时间40min,／Z（间苯二酚）：n（乙酰乙酸乙酯）=1：1．2,催化剂用量为0．300g（间苯二酚物质的量为0．010mol）时,产品的收率为81.3％。     

氨基磺酸催化合成尿囊素

以尿素、乙醛酸为原料,氨基磺酸为催化剂合成尿囊素。采用正交实验法研究反应温度、原料配比（n尿素∶n乙醛酸）、催化剂用量、反应时间等因素对尿囊素收率的影响。分析表明,催化剂用量和反应温度影响显著,而配比和反应时间影响不显著。根据实验具体情况、原料经济性、安全环保等因素,确定了最佳合成条件：反应温度为70℃,原料配比（n尿素∶n乙醛酸）为3.5∶1,催化剂氨基磺酸的用量为4g,反应时间为6h。尿囊素收率可达51.73%。     

费托合成高温油相产品中正构烃的分离

以模拟的费托合成高温油相产品为原料,采用尿素包合法从原料中分离正构烃。考察了活化剂的种类、包合反应条件、解包合反应条件等对正构烃分离效果的影响。通过正交实验研究,结果表明：乙醇为较适宜的活化剂;较优反应条件为反应温度5℃,反应时间60min,以1g原料为基准,尿素用量2.75g,乙醇用量3.5mL,水用量1.125mL。在此包合反应条件下,得到1-癸烯的回收率为87.75%,正癸烷的回收率为89.90%。尿素包合物的解包合反应实验结果说明,水的存在有利于解包合反应的进行,得到正构烃回收率较高。用水量为100 mL时,尿素包合物的解包合反应基本完成。     

合成四甲氧甲基甘脲最佳工艺的研究

首先以尿素和乙二醛为原料,在酸性条件下合成甘脲;然后将合成的甘脲与甲醛在碱性条件下反应得到四羟甲基甘脲;最后研究了四羟甲基甘脲在酸催化下与甲醇反应合成四甲氧甲基甘脲的最佳工艺条件,考察了原料配比、反应温度和反应时间对产率的影响。研究结果表明:原料配比对产物产率影响最大,反应温度次之,反应时间影响最小。其最佳工艺条件为:四羟甲基甘脲与甲醇的物质的量比为1:16,反应时间为3h,反应温度为40℃。     

相转移催化合成2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮

以1-溴代十二烷、2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)、碳酸钾为原料,水为溶剂,在十八烷基二甲基苄基氯化铵(1827)相转移催化剂存在条件下合成2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮(UV-1200)。通过对反应条件的考察,确定当物料用量为1-溴代十二烷0.105 mol,UV-0为0.1 mol,碳酸钾0.05 mol,水2.5 mL,1827为0.002 mol,反应时间为7 h时,UV-1200产率较高,达到90.2%。产品经熔点、红外、1HNMR、元素分析进行表征。     

以纯天然矿物为硅铝原料水热合成ZSM-5分子筛

以纯化硅藻土和热活化高岭土为硅铝原料,在水热条件下一步合成纯相ZSM-5分子筛。考察分子筛合成参数对产物的影响,得到合成ZSM-5分子筛的适宜条件:硅藻土与高岭土质量比32∶1,晶化温度170℃,晶化时间48 h,合成体系pH=13. 0。采用XRD、SEM及N2吸附-脱附等对样品进行表征。结果表明,最适宜条件下合成的ZSM-5分子筛晶型完整,具有与工业ZSM-5分子筛相似的六棱柱形貌以及相近的总比表面积和总孔容。     

Carbon materials syntheses using dielectric barrier discharge microplasma in supercritical carbon dioxide environments

In this study, carbon materials syntheses using a dielectric barrier discharge (DBD) microplasma in supercritical carbon dioxide (scCO₂) environments are reported. The dependencies of the carbon materials synthesis processing on the environmental temperature, environmental pressure and power frequency were investigated. In contrast to atmospheric-pressure CO₂ environments, in which no carbon materials could be fabricated, it was possible to fabricate various carbon materials, such as amorphous carbon, graphite and nanostructured carbon materials, using scCO₂ as a processing medium and a raw starting material. In particular, in the vicinity of the critical point of CO₂, the quantity of carbon nanostructured materials, such as carbon nanotubes and carbon nanohorns, was larger than under other scCO₂ conditions. It is supposed that the high density and molecular clustering caused by supercritical conditions may affect the formation of such carbon nanostructured materials. In addition, we found that by varying the power frequency, the form of the synthesized carbon materials could be changed.     

妥尔油酸二乙醇酰胺的合成及其润滑防锈性能研究

以妥尔油酸和二乙醇胺为原料合成了妥尔油酸二乙醇酰胺防锈剂,探讨了原料量配比、反应温度、反应时间等对产品性质的影响。合成产品的最佳条件是：原料配比为1∶3,在隔绝空气的条件下,升温至160℃左右,反应时间5h。在此条件下合成产品,并配制溶液对其防锈性能及表面活性进行测定,实验结果表明,此产品具有良好的防锈性能,可作为金属加工液的添加剂材料。