双甘膦清洁生产工艺研究

研究了草甘膦中间体双甘膦的合成过程,对母液回收利用,合成收率、减少废水排放进行研究.     

高效双膦酸药物唑来膦酸合成工艺改进

对以咪唑和氯乙酸乙酯为原料,经N-烷基化反应、成盐得咪唑乙酸盐酸盐,再与三氯氧磷和磷酸反应后水解合成唑来膦酸的工艺进行了研究。重点探讨了反应溶剂对合成唑来膦酸工艺的影响。结果表明:采用甲苯、体积分数95%乙醇、质量分数85%磷酸为反应溶剂,不仅毒性和成本低,反应过程和前后处理的操作更加合理和简便,总收率43%。对以甲苯为溶剂的N-烷基化反应条件进行了优选,优化结果为反应温度65—70℃,反应时间4.5—5.0 h。得到操作简便、合成周期短、成本低、收率较高,易实现工业化的唑来膦酸合成工艺。     

亚氨基二乙腈制备双甘膦的合成工艺研究

研究了以亚氨基二乙腈为原料制备草甘膦中间体双甘膦的合成工艺,对提高合成收率进行了探索.双甘膦产品的含量≥98%,合成收率达90%.采用该工艺路线将获得很大的经济效益.     

水处理剂氨基三甲叉膦酸的研制与开发

采用三氯化磷、甲醛、氯化铵为原料合成ATMP,对原料配比、最佳合成温度以及回流时间等进行了研究,通过产品质量分析及收率,确定了最佳的合成工艺条件,产品收率高达96%以上。     

草铵膦的合成新工艺

[目的]草铵膦合成新工艺研究。[方法]以(3-乙酰氧基-3-氰基)丙基甲基次膦酸异丁酯为初始原料,经氨化得到(3-氨基-3-氰基)丙基甲基次膦酸异丁酯,再经酸解、提纯制得含量为97%草铵膦原药。[结果]草铵膦的收率可达75%。[结论]合成草铵膦的新工艺具有操作简单、收率高的优点,同时副产盐仅为氯化铵,方便回收利用,减少了三废排放。     

对甲苯磺酰氯合成研究

以甲苯、氯磺酸、三氯氧磷为原料,氯化铵为催化剂合成对甲苯磺酰氯。研究了氯磺酸、三氯氧磷、催化剂用量及反应时间对氯磺化反应的影响。得出了最佳原料摩尔比:甲苯:氯磺酸:三氯氧磷:氯化铵为1:1.3:0.6:0.1,其产品收率达98.85%,纯收率为97.86%(对甲苯磺酰氯85.41%,邻甲苯磺酰氯12.45%);同时酸性废水比原工艺减少了70%以上。     

氧化乐果废水回收利用(之二)

本文介绍了郑州农药厂试验成功的氧化乐果合成废水回收新工艺。试验数据表明,采用该工艺可有效地萃取回收氧化乐果合成废水中氧化乐果。是节能降耗、提高收率、减少三废污染的有效措施。     

乙酰甲胺磷的生产新工艺及其表征

[目的]现有生产乙酰甲胺磷工艺流程需要经过5步合成反应、2步回收处理过程才能完成,总收率低,废水排放量大,尤其是冷冻能耗大,研究绿色环保的新合成方法是必要的。[方法]以三氯硫磷为原料,经过亲核取代、氯化及异构化、亲核取代生成乙酰甲胺磷。[结果]在优化的反应条件下,反应收率为73.3%,含量为98.0%,其结构经FTIR、NMR、MS测试技术分析确证。[结论]该工艺具有反应条件温和、产品收率高、减少废水等优点,适合工业化生产。     

伊班膦酸钠的合成研究

以正戊胺为起始原料合成了N-甲基正戊胺(3),化合物(3)与丙烯酸甲酯经过缩合和水解制得3-(N-甲基戊胺基)-丙酸盐酸盐(2),化合物(2)在无溶剂的情况下膦酸化和中和反应合成了伊班膦酸钠(1),总收率36.6%,其产品结构经1H NMRI、R、MS表征。该工艺具有原料易得,收率高,质量好,对环境污染小等特点。     

膦酰基乙酸三乙酯的合成研究

以无水乙醇、三氯化磷为原料,采用N,N-二甲基苯胺为缚酸剂,低沸点石油醚(30～60℃)为溶剂,合成出亚磷酸三乙酯,然后与溴乙酸乙酯无溶剂Arbuzov反应,最后通过垂刺分馏柱蒸出目标.两步总收率达71.5%。此法操作简单,可实现连续放大生产,提高了收率和效率.各步化合物经气质,氢核磁谱等分析手段,验证结构符合及纯度很高。本方法易于操作,有机碱可循环使用,减少了对环境的污染。     

愈疮木酚和乙醛酸合成香兰素研究

对愈疮木酚和乙醛酸缩合—氧化合成香兰素路线进行了中等规模的研究。当反应温度为5 0℃ ,pH值为 12 ,愈疮木酚和乙醛酸物质的量比为 1 5∶1 0 ,缩合反应中乙醛酸的转化率可至90 %。以氢氧化铜为催化剂 ,以氧气为氧化剂 ,在pH值为 12 5和 94℃下反应 ,氧化产率为94%。香兰素的总收率 (以乙醛酸为基准 )为 70 %～ 72 %。生产废水经简单处理后可重复使用 ,并不影响收率 ,废水量可控制在 5t/t香兰素的水平。     

近临界水中禽类废弃物超低酸水解加工制备氨基酸的工艺优化

为寻求禽类废弃物的有效利用途径,对其进行在近临界水中超低酸水解加工制备氨基酸的工艺优化。用AAA-Direct氨基酸分析仪对水解产物中的氨基酸进行定性和定量分析。以鸡肠为原料,氨基酸总收率为指标,讨论了反应温度、反应时间、硫酸浓度对氨基酸总收率的影响,并通过正交试验确定了鸡肠近临界超低酸水解的较佳工艺条件。实验结果表明,鸡肠水解后可得17种氨基酸。近临界超低酸水解法高效、工艺简单、对环境友好,在较佳的工艺条件下:T=533K,t=28min,H2SO4=0.02%,氨基酸的总收率可达11.49%。     

二元酸装置氮氧化物废气的转化回收

针对二元酸装置改造前氮氧化物废气排放严重超标的问题,分析了氮氧化物废气转化回收依据,采取氧化-加压-低温-多级水吸收工艺技术,使装置排放的氮氧化物废气转化为可利用质量分数45％的硝酸,转化率达99．95％,实现了环保减排及增加经济效益的目标。     

洁净工艺生产DSD酸

利用对硝基甲苯在发烟硫酸中磺化,产物在DMSO中氧化缩合,进而用铁粉还原制得高收率DSD酸,并对上述制备工艺进行了设计,实现了工业化生产。结果表明:采用该工艺生产DSD酸,产品总收率可达82％～87％,氧化废水得以消除,溶剂DMSO回收率高达96％以上。     

叠氮化钠的水相合成方法及其废液处理

采用水合肼、氢氧化钠、亚硝酸乙酯液液水相带压反应合成叠氮化钠,收率≥88%。有效解决了传统气液两相合成叠氮化钠过程中乙醇消耗量大、亚硝酸乙酯利用率低、剧毒废液产生量大的问题。含叠氮化钠的废液采用醋酸中和、次氯酸钠氧化无害化处理,处理效率≥99.9%。     

邻氨基苯甲酸甲酯合成新工艺研究

提供了一种环境友好的合成工艺制备香料邻氨基苯甲酸甲酯。以邻硝基苯甲酸为原料,经酯化反应合成了邻硝基苯甲酸甲酯,收率88%,然后在雷尼镍存在下催化加氢制得邻氨基苯甲酸甲酯,收率80%,产品纯度大于98%。该工艺不仅收率高于邻硝基苯甲酸还原酯化法,而且消除了采用硫化钠或铁粉还原产生的废水。     

Extraction of proteins from shrimp processing waste

Up to 70% of the theoretical protein content of shrimp waste was recovered by a boiling water extraction method. Digestion time, volume and concentration of calcium hydroxide were varied to optimise the yield of dry matter recovered on processing the shrimp waste. Amino acid analysis was carried out to characterise the protein content of the dry matter.     

从苯醚甲环唑和丙环唑合成产生的废水中回收溴和氯化钾的方法

采用盐酸和氯气中和置换苯醚甲环唑和丙环唑合成产生的废水,空气吹扫赶出生成的溴,深度冷却得到溴素,回收率93%,溴的纯度达99%,氯化钾收率95%,纯度98%。     

无干燥塔的硫磺制酸装置

无干燥塔就无串酸,只产w(H2SO4)98％ 产品酸,开停车时干气来自吸收塔.比较了无干燥塔的带酸热回收硫磺制酸装置在亚热带湿润气候下的4种工况,副产蒸汽量与空气中水分相关,气温越高、湿度越大,蒸汽产量越多,且中压蒸汽产率更高.采用空冷增湿酸冷却器,可实现无循环水,将干吸余热全部回收,蒸汽产率可达2 t/t.若用部分冷...     

汽爆法生产糠醛新工艺

研究了用汽爆法取代糠醛生产工艺中的酸解步骤,得出了新工艺的最佳工艺参数。取玉米秸秆20 g在1.4 MPa压力、维压时间4 min下汽爆,所得物料用60 mL热水（80 ℃）水提2 h,水提液中木糖含量可达9.96 g/L,木糖浸出率为2.79%。取350 mL水提液,加入甲苯30 mL、5%稀硫酸10 mL,于165 ℃反应精馏3 h,糠醛得率可达84%,糠醛总的质量收率为2.2%。结果表明,本工艺产生的三废量大幅减少。