微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量,在试验条件下,砷、铅、镉标准曲线在0～50.0μg.L^-1浓度范围内线性相关系数为0.9998～0.9999,检出限为0.3～0.5μg.kg^-1;汞标准曲线在0～10.0μg.L^-1浓度范围内线性相关系数0.9999,检出限0.3μg.kg^-1;卡拉胶样品中砷、铅、镉、汞加标回收率为91.0%～110%。实验表明,该方法操作简单、灵敏度高、精密度高、检出限低、省时省力,适用于卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量测定     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定辣椒提取物中五种有害元素

采用微波消解前处理方式-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）建立了天然植物提取物-辣椒提取物中铬、砷、镉、汞、铅5种元素的全定量检测方法。考察了不同的样品处理方式及仪器条件对分析过程的影响。实验结果表明,采用微波消解技术处理样品,电感耦合等离子体质谱法普通模式同时测定辣椒提取物中的铬、砷、镉、汞、铅这5种元素,各元素加标回收率在81.0%～109.8%之间,RSD为2.1%～5.4%,该方法可实现对5种元素一次性快速测定,为辣椒提取物提供分析方法和风险监控分析依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中5种元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬5种有害元素含量的分析方法。方法样品经微波消解,超纯水定容,以锗、铟、铋为内标物质,用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、砷、汞、镉、铬。结果铅、砷、汞、镉、铬回收率分别为83.2%~92.5%、85.3%~93.2%、83.5%~95.2%、85.7%~94.0%、81.7%~96.0%,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%、2.3%、3.1%、2.9%、3.9%。5种元素线性关系良好,相关系数(n=6)在0.9997~1.000。结论优化了样品前处理方法和仪器参数,可用于米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定富硒大米中5种元素的含量

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富硒大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr含量的方法,样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果显示,5种元素的检出限在0.009μg/L~0.038μg/L之间,标准曲线线性相关系数均大于0.999 5,方法精密度RSD5.7%,加标回收率在76.5%~108.1%之间,同时,用大米国家标准物质GBW10010对方法的准确性进行了确认。本文用建立的方法对富硒大米中铬、铅、镉、汞、砷的含量进行了测定,并对富硒大米的重金属残留作了初步调查。     

川贝母中重金属元素的测定方法研究

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定川贝母中重金属的分析方法。考察了消解剂类型、用量以及载流酸度和还原剂浓度对测定结果的影响,最终确定硝酸-盐酸混合酸为消解剂,将其体积比(5∶2)作为最佳用量配比,载流浓度为5%,还原剂浓度为2%。实验结果表明,砷、汞、铅线性范围为1.0～100.0μg·L^-1、0.4～10.0μg·L^-1、1.0～50.0μg·L^-1,检出限为0.016 2μg·L^-1、0.004 8μg·L^-1、0.531 1μg·L^-1,加标回收率在95.3%～107.7%,能够满足川贝母中重金属含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定肉及肉制品中7种痕量元素

建立采用电感耦合等离子体质谱法对肉及肉制品中铅、砷、镉、铬、硒、汞、镍7种痕量元素同时检测的方法。用微波消解仪对肉及肉制品进行前处理,以铑作为内标,经电感耦合等离子体质谱仪针对7种痕量元素进行测定。优化微波消解条件以及电感耦合等离子体质谱仪器测定条件。结果表明:内标法能克服仪器信号漂移及样品基体效应的影响。标准曲线的线性范围在0~20 ng/mL,回归方程的相关系数均大于0.999,各元素的加标回收率在89.4%~98.9%之间,相对标准偏差小于5%,检出限均低于国标方法中所规定的方法检出限。该方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等优点,可以满足批量肉及肉制品中铅、砷、铬、镉、硒、镍、汞检验和测定。     

原子荧光光谱法检测食用鱼中汞、砷含量

目的：建立原子荧光光谱法同时测定食用鱼中汞、砷含量的方法。方法：采用微波消解法对样品进行预处理,原子荧光光谱法同时测定食用鱼(淡水鱼、海水鱼)中汞、砷含量,分析其检测结果。结果：汞在0～10.0μg·mL^-1时线性关系良好,砷在0～40.0μg·mL^-1时线性关系良好,相关系数> 0.999。汞的检出限在2.50～3.83μg·m L^-1,回收率为94.1%～99.0%,精密度为2.9%;砷的检出限在2.30～3.68μg·mL^-1,回收率为93.3%～99.2%,精密度为2.0%。对比发现食用海水鱼中汞、砷含量显著高于淡水鱼(P <0.05)。结论：原子荧光光谱法操作简单、检测灵敏度较高,可同时测定食用鱼汞、砷含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法。方法样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定。结果各元素在0~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999。方法检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,砷:12.5μg/kg,铬:10μg/kg,镍:13μg/kg。回收率为92.4%~101%,相对标准偏差为2.1%~4.5%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度及精密度,适用于海鱼中6种重金属元素的测定。     

石墨消解-微波消解法测定乳粉中总砷、总汞、铅和镉

目的建立石墨消解-微波消解法测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量的分析方法。方法样品经石墨加热预消解,采用微波消解法前处理,并采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量。结果总砷、总汞、铅和镉的平均加标回收率为94.4%?108.3%,精密度的相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.1%?4.6%,方法检出限分别为4.4、4.8、4.9、0.6?g/kg。乳粉质控样和考核样中总砷、总汞、铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,适用于乳粉中总砷、总汞、铅和镉的含量测定。     

北部湾海产品中重金属元素的测定及评价

采集94个北部湾沿海不同区域、不同季节、不同品种的海产品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砷、铅、汞、镉、铬、锡、锑、铜、铝等9种重金属元素的含量,以了解广西北部湾海产品是否受到重金属污染。测定结果表明,海产品中镉含量平均合格率为55%,应是污染所致,无机砷、铅、汞、铬、铜、铝含量平均合格率在89%~96%之间,受污染程度较轻,而锡、锑含量合格率为100%,未受污染。     

海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量的测定研究

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法快速测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量。比较了微波消解法与干法灰化法,建立了微波消解-ICP-AES法测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5个元素含量的方法。结果表明,此方法线性良好,r~2≥0.999 0,检出限小于0.03 mg/kg,回收率在83.3%~107.8%之间,精密度在0.95%~8.16%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞

目的建立快速测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞的分析方法。方法通过微波消解进行样品前处理,用电感耦合等离子质谱法同时测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞。优化了仪器条件,进行了检出限、精密度和准确性等方法学研究。结果经过与《化妆品卫生规范》指定方法的比对验证,相关系数均0.999,检出限在0.03μg/kg~0.12μg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在3.5%~8.1%,回收率在96%~116%。结论用不同基质的有证标准物质进行验证,测定值均在标准值范围内,该方法适用于霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞的快速测定,能够满足《化妆品卫生规范》要求。     

ICP-MS法同时测定香辛料中的11种金属

建立同时测定香辛料中含有的11种金属Cr、Al、V、Ni、As、Hg、Cd、Y、Ce、Pr和Pb的ICP-MS方法。采用硝酸溶液(V∶V=5∶95)微波消解进行前处理,用电感耦合等离子体-质谱法对辛香料中的铬、铝、钒、镍、砷、铅、镉、钇、铈、镨和汞11种金属进行测定。结果表明,在试验条件下,对于所测元素的相关系数均大于0.999 5,方法检出限(LOD):镉0.3μg/kg,铝0.1 mg/kg,钒6.0μg/kg,汞2.5μg/kg,砷12.5μg/kg,铬10.0μg/kg,镍13μg/kg,铅7μg/kg,钇2μg/kg,铈2μg/kg,镨1μg/kg。其各元素的加标浓度均为10μg/L,其回收率均在93.1%~96.7%之间,相对标准偏差为0.3%~3.6%(n=7)。电感耦合等离子体-质谱法具有准确、精密、重复性高等特点,适用于辛香料中11种重金属同时测定。     

微波消解-ICP-MS测定纸质食品接触制品中六种元素

以市场上购买的20种一次性纸质食品接触制品为检测对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中六种元素(重金属铅、镉、汞和铬,以及类金属锑和砷)的含量。结果显示,目标元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6),六种元素的回收率在86.6%～107.3%之间。小麦标准物质GBW 10011 (GSB-2)检测结果与标准值基本一致。结果表明,该方法快速灵敏、操作简单、结果准确可靠,适用于性纸质食品接触制品中铅、镉、砷、汞、锑、铬的同时测定。     

微波消解ICP-AES法测定苹果中的铅、砷、铜、镉、铬

采用密闭微波消解苹果样品,在优化微波消解条件和仪器测定条件的基础上,建立微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定苹果中铅、砷、铜、镉、铬5种元素的方法,在最佳试验条件下,回收率为98.3%.104.2%,RSD为1.7%～2.3%,方法简便、快速、准确.     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定肉与肉制品中6种重金属元素

肉与肉制品经微波消解后,通过电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中铬(Cr)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)6种金属元素。实验进行了方法学验证,6种元素检出限在0.15~5.52μg/kg之间,相关系数>0.999。测定值的相对标准偏差均小于5%,回收率为82.0%~110.0%。此方法简便、快速、灵敏度高、结果准确,可用于肉与肉制品中金属元素的日常检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞

建立了食品用粘合剂、塑料瓶等高分子食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞和含量的电感耦合等离子体质谱检测方法.样品中铅、镉、砷、汞的可溶部分溶解在0.07 mol/L的盐酸(模拟人体胃酸)中,·用电感耦合等离子体质谱检测,内标法定量.在0.5μg/L～100μg/L添加水平,回收率在88.6%～98.3%之间,精密度在1.8%～5.1%之间.     

ICP-MS法同时测定云南野生牛肝菌中5种金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定云南省6种常见野生牛肝菌中5种金属元素(总砷、铅、总汞、镉、铬)。采用HNO3和H2O2作为消解酸体系,样品采用微波消解进行前处理,通过ICP-MS法同时测定牛肝菌中5种金属元素的含量。结果表明,总汞在0~48μg/L范围内呈现良好的线性关系,铅、总砷、镉、铬在0~200μg/L范围内呈现良好的线性关系(r0.999),方法的检出限在0.001~0.01 mg/kg,平均回收率为95.22%~100.08%,精密度的RSD小于5%,重复性的RSD均小于2%。建立的方法具有简便、快速、准确度好等优点,可推荐用于食用菌中金属元素的定量测定,并为其质量监控提供参考。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法检测海藻食品中重金属

目的建立碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定海藻食品中铬、镍、铜、砷、镉、汞、铅等重金属元素的分析检测方法。方法样品经微波消解后用电感耦合等离子体质谱仪直接进行分析,采用内标元素72Ge、115In和209Bi消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池技术(ORS)消除质谱干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法的检出限0.003μg/L~0.028μg/L,相对标准偏差小于4.92%,加标回收率为85.6%~106.2%,标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理操作简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于海苔、海带、紫菜等海藻食品中多种元素的同时测定。     

ICP-AES同时测定可食性包装材料中的铅、砷、镉和汞

以硝酸作为消解液,采用电热消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定可食性包装材料中的铅、砷、镉和汞含量。铅、砷、镉和汞的检出限分别为0.150,0.360,0.015和0.135 mg/kg,线性范围为0~2μg/m L,线性关系良好(R0.999),相对标准偏差为1.76%~4.22%,平均加标回收率为82%~108%,该方法的精密度与准确度均满足测试要求,适用于可食性包装材料中铅、砷、镉和汞的同时测定。