响应面法优化刺参(Apostichopus japonicus)中金刚烷胺检测

目的利用响应面分析法优化刺参中金刚烷胺的检测。方法在单因素基础上,确定采用1%乙酸乙腈作为提取溶剂,以1%乙酸乙腈的添加量、超声时间、PSA吸附剂的添加量、C_(18)吸附剂的添加量为影响因素,以金刚烷胺的回收率为响应值,根据Box-Behnken试验设计原理对刺参中金刚烷胺提取条件进行响应面分析,优化前处理条件。结果1%乙酸乙腈为15 mL,超声提取10 min, PSA吸附剂为250 mg时刺参中金刚烷胺的回收率最大。在此优化条件下进行验证性试验,测得金刚烷胺的回收率为118%,与预测值相对误差为9.62%。实际检测刺参样品20个,2个样品检出,分别为4.3、1.6μg/kg。结论该优化前处理方法具有良好的可行性。     

EMR-Lipid固相萃取结合液相色谱串联质谱法快速测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量

采用EMR-Lipid增强型脂质去除固相萃取结合高效液相色谱串联质谱建立了快速测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺的方法。样品由2%甲酸乙腈提取后,经EMR-Lipid固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,采用T3色谱柱（100mm×2.1mm,1.8μm）进行分离,正离子模式多反应监测条件下,采用基质配标外标法进行定量。在此条件下,金刚烷胺和金刚乙胺在1.0～20.0μg/kg范围内,线性关系良好（r≥0.998）,方法的检出限为0.5μg/kg,定量限1.0μg/kg,平均回收率为76.5%～106.8%,相对标准偏差为2.41%～6.81%。该方法样品前处理快速简便,减少了同位素内标的使用,节约成本,适用于大批量样本的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中金刚烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的建立同时测定鸡蛋中金刚烷胺、氟苯尼考及氟苯尼考代谢物氟苯尼考胺残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)快速分析方法。方法鸡蛋样品用1.0%乙酸乙腈提取,提取后用PSA和C_(18)净化,氮吹后用流动相复溶,复溶液过滤膜后进行液相色谱-串联质谱测定。分析采用XBridge C_(18)色谱柱,以0.02%甲酸溶液和甲醇乙腈混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,正负离子切换监测模式下进行监测,同位素内标法定量。结果3种化合物在一定浓度(氟苯尼考为0.10～20μg/L,金刚烷胺和氟苯尼考胺为0.5～100μg/L)范围内具有较好的线性关系,金刚烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检出限(limit of detection, LOD)分别为0.3、0.06、0.3μg/kg,定量限(limit of quantitation, LOQ)分别为1.0、0.20、1.0μg/kg。当3种化合物在鸡蛋中的加标水平为LOQ、5LOQ和10LOQ时,平均回收率在94.9%～102%之间,相对标准偏差范围为1.2%～4.9%。结论方法简便、快速、准确,能满足鸡蛋中金刚烷胺和氟苯尼考残留量同时分析需要。     

间接竞争化学发光酶联免疫分析方法检测禽肉中金刚烷胺和氯霉素残留

为快速检测禽肉中残留的金刚烷胺和氯霉素,结合高效的前处理方法,建立检测金刚烷胺和氯霉素的间接竞争化学发光酶联免疫分析方法（indirect competitive chemiluminescence enzyme-linked immunosorbent assay,ic-CLEIA）。对包被原与抗体的最佳稀释倍数、竞争时间、酶标二抗稀释倍数进行优化。结果表明：金刚烷胺的IC50为0.33 μg/L,线性范围为0.06～1.77 μg/L;氯霉素的IC50为0.039 μg/L,线性范围为0.010～0.179 μg/L。样品经乙酸乙酯和碳酸钾溶液提取后,取上清液用氮气吹干,净化后进行检测。金刚烷胺和氯霉素的加标回收率分别为92.55%～105.14%和92.00%～112.50%,变异系数均低于10.48%,且实际样品检测结果与仪器方法相关性良好（R2＞0.98）,表明建立的ic-CLEIA方法具有良好的准确度和可靠性。该方法将为涉及多种药物残留的免疫快速检测方法及相应的前处理技术提供技术依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的金刚烷胺

建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定鸡肉中金刚烷胺的分析方法。金刚烷胺用甲醇-1%三氯乙酸(50︰50, V/V)提取,提取液经SCX柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液溶液为流动相,经Zorbax SB C_(18) (50 mm×2.1 mm×1.8μm)柱,进行梯度洗脱分离,采用ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,以保留时间和定性离子对的相对丰度比定性,外标法定量。金刚烷胺的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg,在0.5～50μg/kg浓度范围内,线性关系良好(R~20.999),在0.5, 1.0和2.0μg/kg加标水平下加标回收率为85.70%～115.91%,相对标准偏差为2.51%～14.74%(n=6)。该方法操作简单、重现性好、背景噪音低、具有较高的灵敏度和选择性。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中22种兽药残留

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）同时测定猪肉、牛肉、鸡肉、水产等动物源性食品中6种β-受体激动剂类、8种磺胺类、氯霉素、氟苯尼考、金刚乙胺、金刚烷胺、孔雀石绿、隐色孔雀石绿、地西泮、地塞米松等22种兽药残留量的方法。方法 样品分别用乙腈、2%甲酸乙腈和90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,提取液在40 ℃下氮气吹干后用10%乙腈水（含1%甲酸）溶液复溶,采用C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定。 结果 22种兽药用2%甲酸乙腈作为提取溶剂时,回收率均较高;在 0.2 ～ 40 μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,r均大于0.998,定量限范围为0.2~ 1.0 μg/kg;加标水平为 1、 5、 10 μg/kg时,回收率在62.6% ～ 120%之间,相对标准偏差为1.4% ~ 11%。结论 该方法简单、快速、准确、灵敏,极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析,对动物源性食品中药物残留的监控具有很重要的现实意义。     

肉鸡中金刚烷胺残留测定及其残留代谢规律研究

目的 建立液相色谱-串联质谱测定肉鸡中金刚烷胺残留量的分析方法, 探究鸡肉和鸡肝中的残留代谢规律。方法 样品用乙腈-乙酸-1%三氯乙酸(70:2:30, V:V:V)溶液提取, 固相萃取小柱净化后, 用液相色谱-串联质谱仪进行测定, 利用金刚烷胺-D6为内标定量。结果 金刚烷胺在0~10 μg/kg范围内线性良好, 相关系数(r2)为0.9995, 方法检测限为1 μg/kg。在添加质量浓度1~10 μg/kg范围内回收率为90.1%~95.7%, 相对标准偏差为1.17%~1.62%(n=6)。药物饲喂实验结果表明, 金刚烷胺在肉鸡中吸收快、分布广, 鸡肉中的残留明显高于鸡肝中残留含量, 鸡肉更容易产生药物蓄积。在停药13 d后, 鸡肉中金刚烷胺仍有药物蓄积, 而鸡肝中的金刚烷胺残留量为未检出。结论 该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好, 适用于肉鸡中金刚烷胺残留的测定, 揭示金刚烷胺在肉鸡中残留代谢规律。     

液液萃取-高效液相色谱法测定地表水中多环芳烃

本文研究旨在建立一种水中16种多环芳烃的高效液相色谱测定方法。本研究以二氯甲烷对水中的多环芳烃进行萃取,采用紫外检测器（检测波长分别为254nm、220nm和295nm）,C18柱（4.6×250 mm,5μm）,乙腈-水为流动相,梯度洗脱程序为：70%乙腈+30%水,保持至8 min;以3%乙腈/min的增量至100%乙腈,保持至28 min;以60%乙腈/min减至70%乙腈,保持至35 min,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃。当取样量为1 000 mL时,方法检出限为0.3～2.6 ng/L。多环芳烃标准溶液在浓度为0.04～2.00μg/m L时,内线性关系良好（相关系数r=0.999以上）,精密度相对标准偏差在10%以下,加标回收率在85.0%～103%之间。该方法检测灵敏度高,精密度及重复性良好,各组分回收率高,符合地表水中多环芳烃的检测要求。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽类食品中利巴韦林和金刚烷胺类化合物残留量

目的建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测禽类食品中利巴韦林和金刚烷胺类化合物(金刚烷胺、金刚烷甲胺、金刚烷乙胺、3,5-二甲基金刚胺)的残留量。方法样品经酶解,三氯乙酸沉淀蛋白,低温高速离心,上清液调节pH值后经PBA/PCX复合固相萃取柱净化,Agilent ZORBAX SB-Aq柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分析利巴韦林,Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分析金刚烷胺类化合物,串联质谱测定,同位素内标法定量。结果利巴韦林在1.0～100 ng/mL、金刚烷胺类化合物在0.2～20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均为0.999。利巴韦林的检出限和定量限分别为0.5和1.5μg/kg;金刚烷胺类化合物的检出限和定量限分别为0.1和0.3μg/kg。利巴韦林(1.5～15μg/kg)和金刚烷胺类化合物(0.3～3.0μg/kg)添加3个浓度的检测结果显示,利巴韦林的回收率为91.4%～103.7%,金刚烷胺类化合物的回收率为94.3%～108.2%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论本方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

动物源性食品中糖皮质激素残留检测方法研究

目的：建立HPLC-MS/MS测定动物源性食品中激素类残留量的分析方法。方法：样品经1%甲酸-乙腈溶液提取,氮吹近干,正己烷除脂,0.1%甲酸水溶液-乙腈(9∶1)复溶,HPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果：多种基质在0.5～100.0 μg/L线性良好,平均回收率为83.2%～108.2%,CV值为1.4%～11.0%。结论：该方法操作简便,重复性良好,回收率和精密度高,适用于动物源性食品中不同基质样品中激素残留量的定量检测。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中5 种抗病毒类药物残留量

建立鸡肉和鸡蛋中阿比多尔、金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用1.0%甲酸-乙腈提取，经MCX在线固相萃取小柱净化，用XBridge C18色谱柱分离，使用电喷雾离子源正离子模式监测，以内标法定量。结果表明：5 种抗病毒类药物在0.05～100 ng/mL范围内线性关系良好；检出限为0.05～0.10 μg/kg，定量限为0.10～0.20 μg/kg；方法回收率范围为80.03%～93.96%，相对标准偏差低于10%。该方法分析速度快、灵敏度高，可用于鸡肉和鸡蛋中5 种抗病毒类药物的定性、定量分析。     

气相色谱/质谱法同时测定果蔬中15种农药残留

目的：建立了气相色谱-质谱法测定果蔬中15种农药残留量。方法：样品匀浆后,用乙腈超声提取,盐析离心后,上清液氮气吹近干,用丙酮∶二氯甲烷(1∶1)复溶,过PC/NH₂-SPE柱净化,采用TG-5MS毛细管柱和质谱检测器测定,外标法定量。结果：15种农药分离效果好,定量分析相关系数均大于0.991,检出限为0.012 6～0.100 0 mg/kg,平均加标回收率在88.0%～94.6%,相对标准偏差0.50%～9.2%。结论：本文建立的方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,净化效果好,回收率高,适用于蔬菜、水果中农药残留的测定。     

离子交换高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡肝中的高氯酸盐

建立测定鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的离子交换高效液相色谱-串联质谱法。试样加18O标记高氯酸根离子后采用1%乙酸溶液-乙腈提取,固相萃取柱净化后,经IC-PakTM Anion HR （4.6 mm×75 mm ,6 μm）色谱柱分离,以乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用电喷雾离子源串联质谱,在负离子扫描方式下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明：高氯酸盐在0.2～10 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为3.0 μg/kg。在3 个加标水平下的平均回收率为91.8%～96.0%,相对标准偏差为1.8%～6.5%。该方法操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、回收率和重复性良好,适用于鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定粮食中的矮壮素残留

建立一种通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测粮食中矮壮素残留的方法。结果表明：方法以甲醇—乙腈(体积比1∶4)为提取溶剂，提取方式为涡旋3 min+超声20 min,采用加有活性炭的中性氧化铝柱进行净化；方法的加标回收率为76.4%～102.1%,相对标准偏差(RSD)为5.9%～10.7%,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg。方法灵敏、选择性良好，能够满足粮食中矮壮素残留的检测。     

基于核酸适配体-SYBR Green Ⅰ快速检测金刚烷胺的荧光传感技术

基于核酸适配体技术,利用SYBR Green Ⅰ荧光染料为信号指示分子,构建了无标记快速检测金刚烷胺的荧光传感技术,可实现对动物源食品中金刚烷胺残留的痕量检测。通过适配体与金刚烷胺之间的特异性识别作用,分析适配体-SYBR Green Ⅰ染料在结合金刚烷胺前后荧光强度的变化来实现对金刚烷胺的定量检测。结果表明,该检测方法在1～100 ng/mL具有良好的线性关系(R²=0.992 5),检测限为0.84 ng/mL。将该方法应用于牛奶样品的检测,回收率为93.22%～104.86%,表现出较好的实用性。该方法操作简便,灵敏性高,特异性强,为食品中兽药残留的检测提供了新的思路。     

QuEChERS-LC-MS/MS测定废棉织物中20种农药

建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定废棉纺织品中20种农药残留的方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,QuEChERS试剂净化,以T3色谱柱分离,在正离子模式下选用多反应监测模式进行检测。目标化合物质谱峰面积对浓度进行线性拟合,测试20种农药拟合曲线相关系数、基质平均回收率和精密度,并用于实际样品测试分析。结果表明：20种农药在10～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.995 0,加标浓度分别为20.00、40.00、200.00μg/kg时,平均回收率为75%～104%,相对标准偏差（RSD）为1.10%～6.41%(n=6),方法检出限为0.02～0.20μg/kg。该方法操作简单、回收率高、可靠,能满足废棉纺织品中农药残留的检测。     

金刚烷胺残留化学发光酶免疫法的建立

建立金刚烷胺残留的化学发光酶免疫方法。对酶标抗原与磁标抗体的最佳稀释倍数、反应时间、底物发光时间进行优化,建立标准曲线,同时对方法的检测限、准确度和精密度进行评价。结果表明:50%抑制浓度(IC₅₀)为0.481 μg/L,线性范围是0.085~2.729 μg/L;在动物组织、兽药、饲料中的检测限为0.1 μg/kg,样本添加回收率为80.2%~94.5%,批内、批间相对标准偏差均<10%。该方法灵敏度高、操作简便,可广泛用于动物组织、兽药、饲料中金刚烷胺残留量的测定。     

HPLC测定油茶籽油中BaP方法的改进

在GB 5009. 27—2016的基础上,改进了油茶籽油中BaP检测的预处理净化方法,并对改进前后的加标回收率进行了对比。结果表明:采用正己烷稀释配制BaP标准溶液为加标液,10 m L正己烷淋洗,1 m L乙腈复溶;液相色谱条件采用InertSustain C18色谱柱分离,以乙腈0. 88 m L/min、水(0. 12 m L/min)为流动相,流速1. 0 m L/min;荧光检测器激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温35℃。样品加标回收率较高,范围为91. 68%～120. 62%,有效地提高了检测的准确性。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留

本研究建立了一种高效液相色谱-串联质谱测定肉、蛋、奶等动物源性食品中奈韦拉平、泛昔洛韦、阿比多、阿昔洛韦、咪喹莫德、美金刚、金刚烷胺、奥司他韦和吗啉胍9种抗病毒药物残留的方法。样品前处理采用1%乙酸-乙腈提取,经PRiME HLB小柱净化后检测。采用乙腈?10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）流动相体系,在梯度洗脱的模式下,经Sielc Obelisc R柱分离,电喷雾离子源模式电离、多反应监测（MRM）模式进行检测,可以实现9种目标物的分离。结果表明9种抗病毒药物组分在一定浓度范围内线性关系良好,决定系数R2为0.9991～0.9998,检出限范围为0.1~0.5 μg/kg,定量限范围为0.3~1.5 μg/kg,加标回收率达到82.3%～95.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%（n=5）。利用本方法对10份样品进行检测,并与标准方法进行对比。本方法准确度和灵敏度均较高,可以满足动物源性食品中9种抗病毒药物残留的检测需求。     

小麦粉中偶氮甲酰胺检测技术研究

本文建立了小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱检测方法。样品经乙腈振荡提取,过LC-C18柱净化,以乙酸铵-乙腈溶液(90:10)为流动相,氨基柱分离,DAD检测器检测。该方法线性范围为5.00～50.0μg/mL,变异系数为3.0%,平均加标回收率80%～92%。该方法准确可靠,精密度、重现性较好。