气相色谱-质谱联用法检测动物源性食品中的敌鼠

目的建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定动物源性食品中敌鼠的方法。方法本研究考察了提取溶剂、萃取参数及净化小柱对检测结果的影响,样品用丙酮-正己烷(1:1,V:V)为提取溶剂进行微波萃取,采用C18小柱进行净化,以GC-MS进行检测。结果加标水平为0.001、0.002、0.01 mg/kg时,平均回收率为62%~90%,相对标准偏差为0.98%~9.04%,敌鼠的方法检出限为0.0008 mg/kg.结论该方法快速、简单,且灵敏度高,适用于动物源性食品中的敌鼠的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用纸制品中3种抗氧化剂

以环己烷结合超声处理为萃取方法,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测食品用纸制品中3种抗氧化剂的含量.结果表明,环己烷结合超声处理的萃取方法对3种抗氧化剂的分离效果良好,GC-MS联用法出峰峰型对称性好,3种抗氧化剂在0.01～0.50 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数r>0.9990).在3种浓度的添加水...     

气相色谱-质谱联用法测定食品中9种胆固醇氧化物

该试验建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测食品中9种胆固醇氧化物(COPs)的分析方法。选择19-羟基胆固醇作为内标物,以提高检测方法的准确性;改进了样品前处理方法,优化了固相萃取柱和气相色谱-质谱联用法的分离条件。结果表明,在0.2～10μg/mL线性范围内, 9种COPs的相关系数(R2)均大于0.998,方法检出限低于0.000 15 mg/kg。3个加标水平(0.5, 1和5 mg/kg)的回收率在79.6%～101%之间,相对标准偏差(RSD)低于5%(n=3)。该方法具有较高的灵敏度和准确性,可成功应用于食品中9种COPs的含量检测。     

气相色谱-质谱联用法检测干红菇中5种农药残留量

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定干红菇中5种农药(灭线磷、甲拌磷、氯唑磷、水胺硫磷、哒螨灵)残留量的分析方法 .方法 样品用乙腈提取,过商品化固相萃取柱(solid phase extraction column,SPE)净化浓缩,正...     

气相色谱-质谱联用法测定新鲜烟叶中的7种甾醇

建立了简便、快速同时测定新鲜烟叶中7种甾醇的分析方法.样品采用正己烷提取,MSTFA/DMF(体积比1:1)衍生化,5α-胆甾烷为内标,采用DB-5MS(15m×0.25mm×0.25μm)色谱柱分离、气相色谱质谱联用法同时测定了烟叶中的双氢速甾醇、胆固醇、麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、羊毛甾醇、β-谷甾醇等7种甾醇.7...     

气相色谱-质谱联用法分析罗布麻蜂蜜中脂肪酸

目的建立气相色谱-质谱联用法快速测定脂肪酸的方法,分析新疆罗布麻蜂蜜中组成成分。方法样品用正己烷乙醚混合提取,氢氧化钾-甲醇法甲酯化,归一化法计算含量。结果罗布麻蜂蜜中含有28种脂肪酸成分,其主要成分是亚油酸(26.57%)、棕榈酸(17.6%)、十七烷酸(7.34%)等。饱和脂肪酸含量为38.83%,不饱和脂肪酸为61.17%。结论罗布麻蜂蜜中不饱和脂肪酸含量丰富,可为罗布麻产品的开发利用提供依据,该方法简便快速,适合于大批量样品的测定。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法快速检测植物源性食品中24种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)测定植物源性食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类等24种农药残留的检测技术。方法植物源性食品中多组分农药残留通过乙腈与QuEChERS试剂包提取、净化、浓缩,经气相色谱质谱联用仪分析测定,选择离子模式下监测,外标法定量。结果在0.010～1.0mg/L范围内,24种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相对系数均大于0.994。分别取蘑菇、山药、苹果为空白基质样品,以0.1 mg/kg浓度进行加标实验,24种农药的平均回收率在71.4%～108.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在2.03%～11.78%(n=6)之间。方法的检出限2～5μg/kg,定量限为6～15μg/kg。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于植物性样品中多种农药残留的同时检测分析。     

自动顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中9种烯烃类化合物

目的建立自动顶空-气相色谱-质谱联用法(head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)检测食品纸包装材料中9种烯烃化合物(2-苯丙烯、苯丙烯、2-苯乙烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、己烯、辛烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯和4-甲基-1-戊烯)的定性定量确证方法。方法样品在平衡温度为120℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624色谱柱分离,采用GC-MS选择离子扫描方式进行检测,以内标法定量。结果在优化的条件下,9种烯烃化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数(R~2)均大于0.999;方法定量限为20~40μg/kg;方法的回收率在93.5%~103.0%之间,相对标准偏差为2.3%~5.1%(n=6)。结论该方法简便准确,灵敏度高,重现性好,可满足食品纸包装材料中9种烯烃化合物检测的要求。     

气相色谱-质谱联用法测定瓶装水中邻苯二甲酸酯的含量

目的 建立市售瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的 GC-MS/MS 分析方法, 研究包装材料种类、保存 条件对瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物浓度的影响。方法 样品经固相萃取净化(SPE)、二氯甲烷洗脱, 真空浓缩后, 采用 GC-MS/MS 对 16 种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测, 同位素内标定量。结果 16 种化合物在20~500 ng/mL 浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数 R2大于 0.996。在 200、50 ng/mL 两个加标水平下, 方法回收率为 71%~109%, RSD 小于 5%。方法最低检测限在 7.25~11.93 ng/L 范围内, 市售的 29 个品牌的瓶装水中均检出 DEHP(≥20 ng/L), 25 个 PET 瓶装水中均检出 DEHP、DIBP 和 DBP, 在高温保存条件下, 瓶装水中的邻苯二甲酸酯类化合物含量会显著提高。 结论 该方法适用于瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定, 本研究为开展瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的风险评估提供参考。     

气相色谱-质谱联用法测定EVA材料中的甲酰胺

建立了EVA材料中甲酰胺的提取方法,用甲醇超声提取EVA材料中的甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在1.0~50.0μg.mL-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达5.0mg.kg-1;回收率为84.4%~88.7%。     

气相色谱-质谱联用法测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的方法改进

为了提高检测效率,同时又避免仪器的损伤,采用测试水基胶中苯系物含量的毛细管色谱柱建立了测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的改进方法.实验结果表明,该法重复测定的变异系数小于6%,平均回收率为88.06%~104.26%,具有较好的重现性和准确性.该方法的检测限和定量限范围分别为0.002~0.027μg/m L和0.007~0.089μg/m L.对比检测表明,使用本法与使用行业标准法的测试结果之间不存在显著性差异,表明该法可适用于水基胶中邻苯二甲酸酯含量的测定.     

顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中13种烯烃类化合物

目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)测定食品纸包装材料中13种烯烃化合物(四氟乙烯、六氟丙烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯,4-甲基-1-戊烯、己烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、辛烯、3,4-二羟基-1-丁烯、苯乙烯、苯丙烯、2-苯丙烯、3,4-二乙酰氧基-1-丁烯)的含量。方法样品在平衡温度为115℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式,用GC-MS进行检测。结果该方法检出限为6~60μg/kg,方法定量限为20~200μg/kg;13种烯烃类化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.99;方法回收率为93.9%~99.9%,相对标准偏差为2.0%~7.9%。结论该方法操作简便,灵敏度高,可适用于食品纸包装材料中13种烯烃化合物的检测。     

气相色谱-质谱联用法快速检测乳制品中维生素E含量

目的建立正己烷涡旋辅助提取-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测乳制品中α-生育酚和α-醋酸生育酚的分析方法。方法样品经甲醇沉淀蛋白后,采用正己烷涡旋提取,提取液以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。结果α-生育酚和α-醋酸生育酚在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;α-生育酚和α-醋酸生育酚检出限(S/N=3)分别为0.51 mg/kg和0.25 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.70 mg/kg和0.83 mg/kg。质控样NIST SRM 1849a检测值与参考值偏差为-3.75%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.38%~2.25%,日间相对标准偏差为1.83%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于乳制品中维生素E含量的快速测定。     

QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱- 质谱联用法快速检测水产品中农药残留

目的建立水产品中32种农药残留的快速筛查分析方法。方法样品采用改进的QuEChERS方法提取净化,通过在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用技术检测。结果 32种农药在0.01~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9956~0.9999;对于5.00 g样品的32种农药残留的检出限范围为0.05~3.14μg/kg,3个添加水平的回收率范围为74.5%~104.1%;相对标准偏差范围4.2%~15.6%。结论本方法具有操作简便、快速等特点,同时结合筛选和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求。     

建立同时快速测定动物源性食品中17种农药的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法

目的建立猪肉、鸡蛋、牛奶、猪脂肪等动物源性食品中同时检测17种农药残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(GPC-GC-MS)。方法样品用正己烷饱和乙腈溶液均质提取,加入氯化钠盐析,离心分层,取部分乙腈层经固相萃取(NH2)柱净化,利用在线GPC-GC-MS测定。结果在0.85~30μg/L范围内相关系数均在0.95以上,回收率在61.2%~126%之间。17种农药残留最低检出限范围(以信噪比S/N≥3计)为0.25~3.00μg/L,定量限范围(以信噪比S/N≥10计)为0.85~10.0μg/L。结论该法有效、耐用、快速、灵敏,符合法规残留限量检测要求。     

气相色谱-质谱联用法研究硅橡胶中甲基环硅氧烷向食品模拟液的迁移

目的探究市售硅橡胶蒸篦中的甲基环硅氧烷类有毒物质的迁出规律,对食品接触硅橡胶材料使用安全性进行评价。方法将市售硅橡胶蒸篦在实际使用温度(100℃热空气)下进行老化,并用不同食品模拟液(水、4%乙酸(V:V)、正己烷)对其进行处理,利用气质联用(GC-MS)分析仪对其中甲基环硅氧烷类有毒物质的迁出量进行检测。结果以正己烷为模拟液时,硅橡胶中分子量较低的甲基环硅氧烷在4 h时已全部迁出至模拟液中,而以超纯水和4%乙酸为模拟液时,没有有机小分子的迁出。结论食品接触硅橡胶材料在中性和酸性条件下使用安全,但在油性环境下使用会存在安全隐患。     

气相色谱-质谱联用测定食品用纸包装中的多氯联苯

采用气相色谱-质谱联用法测定多氯联苯(PCBs),具有良好的灵敏度和选择性,在对食品用纸包装容器及材料样品的检测时,样品只须进行简单的溶剂萃取-浓缩,不须任何净化过程.本方法对目标化合物的检测限量为1μg/kg,平均回收率≥95%,相对标准偏差为4.25%～10.34%.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物

目的建立一种应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物的方法。方法白酒加入氢氧化钠调节pH值(使pH12),在碱性条件下水浴蒸干白酒样品,再加入氯胺T和磷酸,以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法进行测定。结果本方法氰化物线性范围在10~200μg/L内,线性良好,线性方程为y=42563x+24231,相关系数(r)为0.999 2。样品加标量为50、100、150μg/L时,回收率范围在75.8%~92.8%之间,相对标准偏差(RSD)范围为3.1%~7.8%;白酒中氰化物的定量限(LOQ)为50μg/L、检出限(LOD)为15μg/L。结论本文建立的白酒中微量氰化物测定方法操作简便、灵敏度高、结果可靠,适用于实验室对白酒中氰化物的定量检测。     

气相色谱-质谱联用法分析冠心膏中挥发性成分

目的 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)鉴定分析冠心膏中挥发性成分,并比较不同提取方法所得成分的差异.方法 GC-MS条件:Thermo TG-5MS石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);初始温度60℃(1 min),10℃/min升至100℃,保持30 min,7℃/min升温速率升至150℃,保持...     

气相色谱-质谱联用法测定玉米汁中敌敌畏和 马拉硫磷的含量

目的建立高灵敏度、精确度的敌敌畏和马拉硫磷的检测方法。方法利用DB-17MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱及气质联用色谱建立敌敌畏和马拉硫磷的检测条件,确定检出物的保留时间,绘制基于含量-峰面积线性关系的标准曲线。测定长春市市售玉米汁中的敌敌畏、马拉硫磷的含量,并根据标准曲线对结果进行分析计算。结果敌敌畏、马拉硫磷的标准曲线分别为:Y=0.0096X2+44.561X-100.48,Y=0.0023X2+36.339X+341.95,相关系数均为0.9999。长春市售玉米汁中未检出敌敌畏、马拉硫磷。结论本方法准确、可靠,可为玉米汁中有毒有害物质的检验提供参考。