QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定蔬菜中25种农药残留

目的：建立QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法检测蔬菜中25种常见的农药残留。方法：采用乙腈作为提取液,通过QuEChERS进行前处理,使用DB-5ms色谱柱进行分离,最后采用动态多反应离子监测模式进行具体的分析工作,并采用内标法进行定量分析。结果：当浓度在0.01～0.20μg·mL^-1,25种农药线性关系良好,相关系数均大于0.996,检出限为0.003～0.008 mg·kg^-1,定量限为0.005～0.015 mg·kg^-1,平均回收率为78.5%～106.8%,相对标准偏差为1.1%～9.8%。结论：该方法操作方便、灵敏以及精准,可满足常见的农药残留的检测需求。     

气相色谱法检测生姜中有机磷类农药残留

参照农业行业标准NY/T 761—2008,建立了气相色谱检测生姜中7种有机磷农药残留量的方法。结果显示,该方法可在28 min内实现7种农药的良好分离,并在0.04～1.00μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法检出限为0.001～0.005 mg·kg^-1,在0.04 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1加标量下,回收率为87.1%～101.0%,RSD为1.0%～9.3%(n=5),满足农药残留检测要求。     

气相色谱法测定咖啡生豆中硫丹及硫丹硫酸酯残留

建立气相色谱测定咖啡中α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸酯残留的方法。咖啡粉末样品经过乙腈超声提取,离心后上清液依次经安捷伦增强型除脂分散净化管EMR-Lipd、1.6 g硫酸镁和0.4 g氯化钠和弗罗里硅小柱净化,50℃氮吹仪上浓缩至近干,加入1.00 mL正己烷复溶,用毛细管柱气相色谱分离测定。3种有机氯农药在0.01～0.50μg·mL^-1线性相关性良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.002 2～0.004 4 mg·kg^-1,测定下限为0.01～0.02 mg·kg^-1。在0.02～0.10 mg·kg^-1的加标水平下,3种农药的加标回收率为80.1%～94.1%,相对标准偏差为2.4%～9.1%。因此,该方法前处理对咖啡油脂的净化较佳,准确度和精密度满足实验室要求,可用于定性及定量检测咖啡中硫丹及其代谢物农药残留。     

气相色谱-四极杆飞行时间质谱-内标法测定果蔬中79种农药残留

目的：建立QuEChERS 前处理结合气相色谱-四极杆飞行时间质谱(Gas Chromatography Quadrupole-Time-Of-Flight Mass Spectrometry,GC-Q-TOF/MS)内标法同时检测果蔬中79种农药残留的分析方法。方法：利用GC-Q-TOF/MS结合MassHunter、个人化合物数据库与谱库(Personal Compound Database and Spectrum Library,PCDL)软件建立429种农药的谱库;样品经QuEChERS前处理方法进行萃取净化后,结合GC-Q-TOF/MS,采用EI全扫描模式,以PCDL谱库为定性依据进行农药残留高通量快速定性筛查;针对筛查出的农药残留,进行基质内标法定量分析。结果：372批果蔬样品共筛查出79种农药残留,79种农药残留在0～2.00 μg·mL^-1线性范围内,具有良好的线性关系,相关系数R>0.99,79种农药残留的定量限在0.01～0.05 mg·kg^-1。在芹菜空白基质中0.025 mg·kg^-1、0...     

农产品豇豆中农药残留的检测能力验证结果分析

目的：通过参加河南省农业农村厅组织的2022年农产品质量安全(农产品中农药残留)检测能力验证工作,了解验证并提高本检测机构实验室对农产品中农药残留测定的能力水平。方法：依据作业指导书,参考GB 23200.113—2018中农药残留检测的基本操作,采用气相色谱-串联质谱法对收到的豇豆盲样进行检测,外标法定量。结果：样品A147中检出甲基对硫磷含量为0.047 8 mg·kg^-1,腐霉利含量为0.244 0 mg·kg^-1,联苯菊酯含量为0.046 2 mg·kg^-1;样品A153中氧乐果含量为0.035 0 mg·kg^-1,毒死蜱含量为0.043 5 mg·kg^-1;样品A165中乙酰甲胺磷含量为0.125 0 mg·kg^-1,甲胺磷含量为0.051 7 mg·kg^-1。结论：本次实验室的农药残留能力验证结果为满意。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定果蔬中10种农药残留

本文建立了一种QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定果蔬中10种农药残留。本方法利用QuEChERS技术,样品经过提取、净化,用UPLC-MS/MS测定。结果表明,在0.01～0.20μg·mL^-1,10种农药均具有良好的线性关系,相关系数均> 0.996。各组分在3个加标水平(0.01 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、1.00 mg·kg^-1)下的回收率为81%～106%,RSD在1.1%～9.8%(n=7)。该方法操作快速简单,且灵敏度与回收率高,因此可用于蔬菜水果中多种农药残留的同时检测分析。     

GC-MS法测定黄瓜中腐霉利的不确定度评估

依据GB 23200.113—2018标准方法,使用气相色谱-串联质谱法检测黄瓜中腐霉利农药残留,参照JJF 1059.1—2012要求对人员、设备和仪器等产生的不确定度进行分析,评估测定过程的不确定度。结果表明,95%置信区间下,k=2,黄瓜中腐霉利的添加量为0.200 mg·kg^-1,最终测量值为0.194 97 mg·kg^-1,其扩展不确定度为0.005 148 mg·kg^-1;各项不确定来源中对检测结果影响最大的是样品定容。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞干果中新烟碱类农药残留

目的：研究同时测定枸杞中8种新烟碱类杀虫剂残留的QuEChERS-液相色谱-串联质谱-多反应监测的测试方法。方法：试样经酸化的乙腈液萃取后加盐析剂分层,提取液净化后,通过液相色谱-串联质谱正离子模式下采用多反应监测进行测定。结果：8种新烟碱类农药在2～50 ng·mL^-1线性关系一致,相关系数均大于0.995,方法检出限在0.01～0.09 μg·kg^-1,本方法选择3个浓度水平进行添加回收实验,回收率分别控制在72.1%～106.8%,相对标准偏差处于0.31%～3.97%。结论：该方法快速、准确、灵敏度较高,能较好地运用于枸杞干果中新烟碱类农药残留的定性和定量检测。     

QuEChERS方法结合气相色谱法测定黄瓜中氟环唑残留量

目的：建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱法(Gas Chromatography,GC)测定黄瓜中氟环唑残留量的分析方法。方法：黄瓜样品采用QuEChERS技术进行前处理,用纯乙腈溶剂提取,NANO碳纳米净化管净化,采用气相色谱法(GC)检测。结果：氟环唑标准溶液在0.01～1.00 mg·L^-1的相关系数r2=0.995 3,线性关系良好。在3个添加水平下(0.05 mg·kg^-1、0.50 mg·kg^-1和5.00 mg·kg^-1),氟环唑在黄瓜中的平均添加回收率为74.7%～100.4%,相对标准偏差为2.5%～5.5%,方法的定量限为0.05 mg·kg^-1。结论：该方法操作简单易行,重现性好,精密度和准确度高,适用于黄瓜中氟环唑的检测分析。     

QuEChERS结合GC-MS/MS法测定果蔬汁中21种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合Quick Pro净化柱-气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）法测定果蔬汁中的21种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,EN方法盐包盐析,经Quick Pro净化柱净化,DB-35MS UI色谱柱分离,采用选择离子监测（SIM）模式扫描,外标法定量。在质量浓度0.01～0.50 μg/mL范围内相关系数（R）均＞0.995,样品在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg的添加水平下,21种农药的回收率在75.2%～117.8%之间,回收率实验结果相对标准偏差（RSD）在1.9%～11.5%之间。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于果蔬汁中多种农药残留的检测。     

气相色谱串联三重四极杆质谱法测定果蔬中四聚乙醛残留量

建立气相色谱质谱法测定果蔬中四聚乙醛残留量。样品匀浆制样后用乙腈+乙酸乙酯(3+1)溶液提取,取部分经QuEChERS净化后的提取液进行仪器分析。仪器采用HP-5MS色谱柱分离,以GC-MS/MS的MRM模式采集数据,外标法定量。结果表明,四聚乙醛在0.004～0.500μg·mL^-1线性良好,相关系数大于0.999,分别在小青菜、西红柿、韭菜、苹果、枣和蜜桔6种基质中添加0.01 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、和0.50 mg·kg^-1 3种浓度水平,加标回收率在84%～113%,RSD在0.91%～7.84%,检出限为0.002 mg·kg^-1。     

QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定水产品中100种农药残留

目的：建立Qu ECh ERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定水产品中100种农药残留的方法。方法：样品经改进Qu ECh ERS方法提取，分散固相萃取净化，通过气相色谱-串联三重四极杆质谱联用技术检测。结果：100种农药在0.005～0.500 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.995，对于5.00 g样品的100种农药的检出限范围为1.00×10^–6～2.97×10^–3 mg/kg，定量限范围为2.00×10^–6～9.90×10^–3 mg/kg,3个浓度添加水平的回收率在60.2%～120.0%，相对标准偏差(RSD,n=6)在0.26%～10.96%。结论：该方法具有操作简便、快速、可靠性强的特点，适用于鲩鱼、牛蛙、基围虾等水产品中多种农药残留的检测。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

珍珠龙胆石斑鱼中MS-222残留量的气相色谱-质谱检测方法的建立

本文以珍珠龙胆石斑鱼(Epinephelus fuscoguttatus♀×E. lanceolatus♂)为材料,通过优化QuEChERS前处理方法和气相色谱、质谱仪器条件,建立了石斑鱼中MS-222麻醉剂残留量的气相色谱-质谱检测方法。结果表明,MS-222在0.010～0.500 mg·mL^-1线性拟合良好,标准曲线方程为y=102 362.3x-276.3,相关系数为0.999 9,方法定量限为0.010 mg·kg^-1。加标浓度在0.050～0.500 mg·kg^-1,平均加标回收率为81.24%～92.13%,相对标准偏差为0.78%～5.70%。本测定方法简单、高效、准确度高、线性拟合良好,适用于石斑鱼中MS-222麻醉剂残留量检测。     

QuEChERS净化结合串联气质法检测玫瑰茄中4种农药残留

建立了一种采用QuEChERS方法提取玫瑰茄中4种农药残留并使用串联气质进行定性定量检测的方法。取500 g新鲜玫瑰茄进行粉碎,称取粉碎后的10 g新鲜样品于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈、萃取盐包以及一颗陶瓷均质子,提取后取出萃取液置于QuEChERS净化管进行净化,精确取3 mL萃取液氮吹至近干后,加入内标环氧七氯,并用1 mL乙酸乙酯定容上机。结果表明,敌敌畏、氧化乐果、氯氟氰菊酯、苯醚甲环唑在0～2.00μg·mL^-1有良好线性,相关系数均大于0.995;检出限在0.002～0.010 mg·kg^-1;在0.01～1.00 mg·kg^-1 3个加标水平下,重复性良好,且回收率在79.5%～108.1%。     

气相色谱法测定茶叶中HCH、DDT的农药残留

目的：采用气相色谱-电子捕捉器建立快速测定茶叶中HCH、DDT农药残留的方法。方法：正己烷超声提取样品,经磺化反应后,气相色谱法分离检测,外标法定量。结果：该方法线性范围为0.005～0.500 μg·mL^-1,检出限为0.003 mg·kg^-1,R²为0.999 0～0.999 9,相对标准偏差为1.03%～1.62%,待测物的回收率为85.6%～103.1%。结论：该方法稳定性好,操作方便,且准确度及灵敏度较高,适用于茶叶中HCH、DDT含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定庆阳市售胡麻油中16种多环芳烃

目的：采用气相色谱-质谱法测定庆阳市售胡麻油中16种多环芳烃的含量。方法：样品经正己烷溶解,过MIP-PAHs分子印迹柱,采用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测模式进行含量测定,建立胡麻油中多环芳烃的检测分析方法。结果：胡麻油中多环芳烃类PAHs的方法检出限在0.136～0.577μg·kg^-1,定量限在0.455～1.923μg·kg^-1,加标回收率在70.27%～118.24%,相对标准偏差在0.53%～6.44%(n=6)。结论：采用气相色谱质谱法可以对庆阳市售胡麻油16种多环芳烃进行准确定性和定量,为PAHs污染防控监管措施的制定提供科学依据。     

气相色谱串联质谱法测定蔬菜水果产品中50种农药残留量

建立应用TSQ 9000三重四极杆气相色谱串联质谱法同时测定蔬菜、水果中50种农药残留的方法。对三重四极杆质谱检测参数进行优化。按照《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018)的方法,样品经乙腈提取后,离心,QuEChERS方法净化,采用气相色谱串联质谱仪检测,50种农药在线性范围内大部分呈现良好的线性关系,线性系数均大于0.99。仪器检出限0.010～0.001 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。方法验证试验结果表明,该类检测化合物的平均回收率68.6%～120.0%,相对标准偏差1.05%～12.97%,本试验方法操作简单,精确度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的检测。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

改良QuEChERS-UPLC-MS/MS测定鸡蛋中6种磺胺类药物和甲氧苄啶残留

建立并验证了一种基于QuEChERS前处理的超高效液相色谱串联质谱法(ULTRA Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定鸡蛋中6种磺胺类化合物和甲氧苄啶的分析方法。样品经1%乙酸乙腈超声提取,加NH₄Cl和NaCl盐析分层后,使用新型吸附剂Zep⁺、MWNTs进行净化。提取物经C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式进行测定。结果表明6种磺胺化合物和甲氧苄啶回收率在60.7%～119.0%,相对标准偏差在0.50%～14.00%,检出限(LODs)为5μg·kg^-1,定量限(LOQs)为10μg·kg^-1,改良的QuEChERS-LC-MS/MS方法极大地提高了磺胺多残留的检测效率,适用于鸡蛋中磺胺多残留的快速分析。