聚酰胺纯化八角残渣黄酮的工艺研究

目的:研究聚酰胺树脂纯化八角残渣黄酮的工艺。方法:以聚酰胺树脂对八角残渣黄酮的吸附量及解析率为指标,通过静态解吸附实验,确定适于纯化八角残渣黄酮的聚酰胺树脂目数;采用单因素与正交实验优化吸附条件,动态解析实验优化解析条件。结果:聚酰胺纯化八角残渣黄酮最优工艺为上样液浓度为0.05g/m L(生药量),p H为5,聚酰胺柱床高度与内径比为12∶1,流速为1~2BV/h,饱和吸附体积为7.5~8BV,待吸附饱和后,用蒸馏水冲洗聚酰胺树脂柱至Molish反应呈阴性,用4BV体积的90%乙醇洗脱,解析率为70.77%,收集流份液,在60℃下减压回收乙醇至无醇味,干物质中黄酮纯度为87.5%。结论:聚酰胺树脂能有效的纯化八角渣黄酮,最终所得黄酮纯度高,适于工业化生产。     

大孔树脂分离金银花黄酮的研究

主要研究不同大孔树脂及聚酰胺对金银花黄酮的吸附解吸性能。通过比较XAD-16、AB-8、D101、HP-20、NKA-9、HZ841和聚酰胺等七种树脂对金银花黄酮的动、静态吸附解吸情况,表明采用NKA-9分离后金银花总黄酮的含量最高,达到70．05g／100mg,其次为HZ841,分离后黄酮含量达到58．35g／100mg。从吸附量和解吸率考虑,XAD-16具有较好的效果：静态饱和吸附量为31．16mg／g树脂,解吸率87．78％;动态饱和吸附量为20．71mg／g树脂,解吸率100％,经XAD-16分离后的黄酮含量达到57．34g／100mg。     

大孔树脂分离怀菊花黄酮的研究

筛选确定适用于怀菊花黄酮分离的大孔树脂类型。以总黄酮吸附量、吸附率、解吸量、解吸率为考察指标进行综合评价,研究了XAD-16型、D101型、AB-8型、HP-20型、NKA-9型、HZ841型和聚酰胺这七种树脂对怀菊花黄酮的吸附和解吸性能。测定了不同树脂对怀菊花黄酮的静态吸附曲线和解吸曲线,表明所选树脂均为快速吸附解吸平衡树脂,吸附4h后就可达到吸附平衡,解吸1h左右就可达到解吸平衡。比较了六种大孔树脂和聚酰胺对怀菊花总黄酮静态吸附和解吸性能,表明大孔树脂XAD-16、D101、AB-8和HZ841对怀菊花黄酮具有较好的吸附和解吸性能。其中XAD-16对怀菊花总黄酮的吸附和解吸性能最好,吸附量达到37.44mg/g,吸附率为85.25%,解吸量为26.96mg/g,解吸率为72.01%。     

大孔树脂分离甘草黄酮的研究

以总黄酮吸附量、解吸量为考察指标进行综合评价,研究了XAD-16型,D101型,AB-8型,HP-20型,NKA-9型,HZ841型这六种大孔树脂和聚酰胺对甘草总黄酮的吸附和解吸的特性.测定了不同树脂对甘草黄酮的静态吸附曲线和解吸曲线,表明所选树脂对甘草黄酮均为快速吸附解吸平衡树脂,吸附2～6 h后就可达到吸附平衡,解吸1～3 h后就可达到解吸平衡.比较了六种大孔树脂和聚酰胺对甘草总黄酮静态吸附和解吸性能,表明大孔树脂XAD-16对甘草总黄酮具有较好的吸附和解吸性能,吸附量达到23.97mg/g,解吸率50.69%.     

藜麦糠黄酮的分离纯化及成分测定

以超声辅助法提取藜麦糠黄酮粗提物为原料,采用大孔树脂进行吸附与解吸附。考察了7种树脂对藜麦糠黄酮的吸附与解吸附性能,借助静态吸附动力学实验筛选最优纯化藜麦糠黄酮的树脂。结合静态与动态吸附解吸实验得出最优纯化条件:样液浓度0.5mg/mL,上样量35mL,上样液pH 6.0,乙醇浓度75%,乙醇溶液体积180mL。在此条件下分离纯化后,藜麦糠中黄酮纯度从13.0%增加到68.0%,回收率为77.4%。表明用HPD950大孔树脂对藜麦糠黄酮分离纯化有良好的效果。对纯化后的藜麦糠黄酮样品进行高效液相色谱分析,样品中槲皮素、槲皮苷、芦丁和异槲皮素4种成分得到确认。     

竹叶黄酮的纯化:大孔树脂的吸附性能

竹叶中提取的抗氧化剂具有显著的生理活性。通过静态和动态吸附、解吸实验,研究六种大孔吸附树脂对竹叶提取物中黄酮类混合物的分离纯化效果。静态吸附和解吸实验表明,H-103树脂具有最佳的吸附和解吸平衡,其吸附平衡可通过郎格缪尔等温线获得最佳拟合。为了优化分离工艺,研究不同的负载浓度、不同的乙醇解吸溶液浓度及解吸速率对其纯化效果的影响。采用装填H-103树脂的层析柱进行动态吸附和解吸实验。在经过优化条件下的H-103树脂处理后,产品中竹叶黄酮的含量从11.92%增加为55.00%,回收率为58.00%。结果表明,当前的方法适于从竹叶中大规模制备竹叶黄酮抗氧化剂。     

吸附树脂对蛹虫草黄酮纯化工艺条件优化

以蛹虫草黄酮粗提物为研究对象,分析黄酮纯化过程中树脂种类、上样体积、淋洗液pH值、洗脱液体积分数与体积及树脂重复使用次数多种影响因素,优化吸附树脂对黄酮的分离纯化工艺。通过对AB-8、D-101、NKA-9和NKA-Ⅱ 4 种吸附树脂对蛹虫草黄酮的静态吸附、静态解吸和静态吸附动力学等特性的研究,发现AB-8吸附树脂对蛹虫草黄酮有较高的吸附速率和单位吸附量,且易于解吸,是蛹虫草黄酮分离的理想树脂。通过优化实验,确定AB-8吸附树脂对蛹虫草黄酮分离纯化的最优工艺条件为树脂装柱体积100 mL时,上样体积40.0 mL、黄酮上样量47.536 mg、淋洗和洗脱速率2 BV/h、淋洗液pH 5、洗脱液乙醇体积分数和洗脱体积分别为85%和500 mL,树脂重复使用次数为2 次,在此条件下,蛹虫草黄酮的回收率在65%以上,纯度在17%以上,具有良好的分离纯化效果。     

沙棘黄酮的分离纯化及其抗运动性疲劳作用

为优化大孔树脂纯化沙棘果黄酮提取物的工艺条件,通过等温静态吸附与洗脱试验,筛选适宜的树脂类型,研究其吸附机制后,利用动态吸附与洗脱单因素实验优化沙棘果黄酮提取物的纯化工艺,并考察其体内抗疲劳功效。结果显示,D101大孔树脂吸附沙棘黄酮性能较好,且易于被乙醇洗脱,吸附量随初始浓度的增加而增大,随温度的升高而降低,吸附等温线符合Langmuir等温吸附模型,吸附动力学过程符合准一级动力学方程。最佳纯化工艺条件为:70 mL 3 mg/mL上样溶液(pH5.0),以1 mL/min流速上样后,采用160 mL 70%乙醇溶液,于1 mL/min流速洗脱,产物的黄酮含量由18.25%提高至59.07%,约为纯化前3.2倍。与空白对照相比,不同剂量的沙棘黄酮纯化产物可显著延长小鼠的运动时间(P<0.05),同时,中、高剂量的纯化产物有助于改善运动后体内的肝、肌糖原与乳酸的浓度水平和乳酸脱氢酶活力(P<0.01),从而具有较好缓解机体疲劳的作用,该研究可为沙棘果的开发提供参考。     

大孔树脂纯化甘薯叶黄酮的工艺研究

在前期研究超声提取甘薯叶黄酮的工艺基础上,为探讨甘薯叶黄酮的纯化工艺,本研究选择大孔树脂为吸附树脂来分离纯化甘薯叶黄酮.首先进行了大孔树脂的选择实验研究、大孔树脂静态吸附动力学研究,结果表明,AB-8树脂的吸附量和解吸率都较高,是理想的适用于甘薯叶黄酮吸附分离的树脂类型.在此基础上,通过AB-8大孔树脂对甘薯叶黄酮动态吸附实验、动态洗脱实验确定出AB-8大孔树脂分离纯化甘薯叶黄酮的最佳条件为:上样液浓度为2.02.5mg·mL-1,pH值6.0,上样流速为2BV*h-1;使用3BV用量的90%的乙醇作为洗脱剂进行洗脱,解析流速为1BV*h-1.AB-8大孔树脂纯化后的甘薯叶黄酮含量较高,纯度为64.21%,与甘薯叶黄酮提取原液中纯度26.87%相比,提高了2.38倍.     

壳聚糖-聚酰胺法组合纯化甜叶菊废渣中黄酮

采用壳聚糖絮凝与聚酰胺吸附相结合的方法纯化甜叶菊废渣乙醇提取液中的黄酮,并优化该工艺的条件。以黄酮纯度为主要考查指标,通过单因素及正交试验进行分析,确立壳聚糖絮凝沉淀法纯化的最佳条件;通过研究聚酰胺粉对甜叶菊废渣黄酮的吸附解吸性能、吸附动力学及等温线、上样浓度、过柱的流速、乙醇洗脱浓度及流速等,建立聚酰胺柱层析纯化法的最佳条件。实验表明:壳聚糖絮凝温度35℃,p H=5,搅拌时间15 min,壳聚糖溶液加入量1.0 m L。聚酰胺吸附的上样浓度约为0.2 mg/m L,流速为1.5 m L/min,洗脱液为体积分数60%乙醇,流速为1.5 m L/min,最终黄酮纯度达到53.42%,为醇提物的6倍以上。     

大孔树脂纯化山茱萸黄酮工艺研究

采用大孔树脂对山茱萸黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件,树脂的筛选实验结果和静态吸附动态学研究表明,所选的4种大孔树脂,AB-8树脂属于快速吸附树脂,吸附率和解吸率都很高,是理想用于山茱萸黄酮分离纯化的树脂,AB-8树脂动态吸附、解吸实验表明,当上样流速2.0mL/min,上样浓度为1.0mg/mL,上样量70mL,用1.5 mL/min的60%的乙醇做解吸剂进行解吸时,山茱萸黄酮纯度可达到67.38%,具有一定的应用价值。     

树脂D101对怀菊花黄酮的吸附解吸特性

怀菊花中含有多种药理活性黄酮,为实现怀菊花黄酮工业分离工艺,采用树脂D101进行分离,分析影响树脂D101吸附解吸怀菊花总黄酮的因素。为有效利用树脂D101,保证树脂D101对怀菊花黄酮有较高的吸附率和解吸率(≥70%),通过考察上样量、料液黄酮浓度、温度、pH、乙醇浓度对树脂D101对怀菊花黄酮的吸附和解吸的影响,确定了适宜树脂D101吸附解吸怀菊花黄酮的工艺条件:怀菊花黄酮上样量不宜高于60mg/g树脂,上样黄酮浓度不宜高于2.0mg/mL,偏酸性条件有利吸附,最佳吸附pH3.0,吸附温度40℃,采用体积分数50%以上乙醇解吸,最佳解吸剂为70%乙醇,偏碱性条件有利解吸,解吸pH不超过11为宜。     

AB-8大孔树脂纯化荷叶总黄酮的工艺研究

黄酮类化合物是荷叶的主体活性成分,大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂,尤其适用于黄酮类化学物的分离纯化.本实验采用大孔树脂对荷叶总黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件.树脂的筛选试验结果和静态吸附动力学研究表明:在所选择的6种大孔树脂中, AB-8大孔树脂属于快速吸附树脂,吸附量和解吸率都较高,是理想的适用于荷叶黄酮吸附分离的树脂类型,故采用AB-8大孔树脂分离纯化荷叶总黄酮.AB-8大孔树脂动态吸附实验和动态洗脱实验结果表明:当树脂径高比1 ∶ 10;吸附流速3BV/h;上样液pH值5.0;上样液浓度在2.0mg/mL;使用3BV用量90%的乙醇作为洗脱剂;解析流速为1.5BV/h时,荷叶黄酮纯度为53.44%.颜色反应初步鉴定结果表明:荷叶中的黄酮物质大多属于黄酮、黄酮醇类化合物.     

外加磁场作用下强化磁性树脂吸附葛根黄酮的应用效能

在外加磁场磁感应强度为1.0T 时,对原液质量浓度为4.88mg/ml 的葛根黄酮溶液,在pH 值为7 的中性环境下,分别研究磁性树脂的静态和动态吸附,并就使用次数与普通树脂进行比较。结果显示：静态吸附时磁性树脂与普通树脂的吸附效能相差不大;当吸附流速为2BV/h 时,磁性树脂达到饱和吸附时可处理12BV 量的黄酮溶液,优于普通树脂;在使用4 次后,磁性吸附树脂的吸附效果明显优于AB-8 树脂。     

玉米苞叶黄酮的纯化和抗氧化活性研究

本文以探究玉米苞叶黄酮的纯化和抗氧化活性为目的,分别用AB-8大孔树脂、D101大孔树脂、聚酰胺树脂对玉米苞叶粗黄酮进行纯化。得到三种纯化黄酮后,采用总还原力法测定粗黄酮、AB-8大孔树脂纯化后黄酮、D101大孔树脂纯化后黄酮、聚酰胺纯化后黄酮的抗氧化能力,用维生素C作为阳性对照。得到结果:玉米苞叶黄酮具有一定的总还原力,且随着黄酮质量浓度和纯化效果的逐渐增加,呈良好量效关系。最后得到结论:纯化后黄酮的总还原力优于粗黄酮,且聚酰胺纯化AB-8纯化D101纯化。     

D301阴离子交换树脂对大豆异黄酮分离特性的影响

为更好地将离子交换树脂应用于大豆异黄酮的分离纯化,研究了乙醇含量、pH、温度、初始浓度等条件对D301阴离子交换树脂吸附分离大豆异黄酮的影响。静态吸附实验结果表明,该树脂在以水为溶剂、pH 8左右、40℃时对大豆异黄酮有最好的吸附效果。穿透曲线实验表明,动态饱和吸附量受温度影响较大,当柱温为50℃、初始浓度C07.03 mg/mL时,饱和吸附量为105.0 mg/g干树脂。洗脱曲线实验表明,采用体积分数75%乙醇洗脱,异黄酮回收率为89.3%,产品中大豆异黄酮含量高达56.0%,含量比原料提高了十几倍。表明D301阴离子交换树脂对大豆异黄酮的分离纯化具有较好的选择性和应用前景。     

芦笋中类黄酮的提取及纯化研究

利用正交实验设计探讨了芦笋茎中黄酮类化合物提取的最佳工艺，并用大孔吸附树脂对芦笋茎黄酮粗提物进行纯化研究．确定了提取的最佳条件为：乙醇浓度70％，提取温度80℃，提取时间2h，料液比1：30，提取两次，在此条件下芦笋茎黄酮类化合物提取效果最好。比较了5种大孔吸附树脂对芦笋茎黄酮粗提物的静态、动态吸附及解吸性能，并研究其相应的静态吸附动力学过程，选择最佳的吸附树脂。结果表明：S-8，NKA大孔树脂吸附力较强，分别为54．64％,49．49％，但S-8大孔树脂的解吸能力太弱，为26．23％。因此，本实验采用NKA吸附树脂对芦笋茎黄酮粗提物进行纯化。     

聚酰胺树脂分离纯化芹菜黄酮的工艺研究

利用聚酰胺树脂分离纯化芹菜粗黄酮,探讨聚酰胺柱层析分离条件,确定聚酰胺柱分离纯化芹菜黄酮的最佳工艺参数.采用紫外分光光度法测定分离纯化过程中黄酮含量的变化.评价聚酰胺树脂吸附与解析性能和洗脱剂浓度、洗脱流速对洗脱率的影响.采用高效液相色谱检测芹菜粗黄酮经聚酰胺树脂吸附纯化后芹菜黄酮的纯度.用0.82 8 ms/mL芹菜粗黄酮溶液,以0.5 mL/min的流速上样后3倍体积的水洗去杂质,然后用3倍体积的40%乙醇以1 mL/min流速洗脱,收集浓缩干燥,芹菜黄酮含量达到80%.     

大孔吸附树脂分离纯化洋葱皮黄酮的研究

以黄酮含量为指标,比较6种大孔吸附树脂对洋葱皮黄酮的吸附和解吸效果。通过静态吸附与解吸实验,筛选出效果较好的X-5树脂进行动态实验研究。结果表明:X-5树脂纯化洋葱皮黄酮的工艺条件为吸附流速2mL/min、上样溶液pH5.0、上样液质量浓度0.5mg/mL、50mL 80%乙醇作为洗脱液,洗脱流速lmL/min。经X-5树脂纯化后,洋葱皮黄酮纯度从7.95%提高到80.78%。三次重结晶后其纯度可达94.5%。该方法简单可行,纯化效果好,适合于工业化生产。     

大孔树脂纯化覆盆子黄酮的研究

本实验采用大孔树脂对覆盆子黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件,树脂的筛选实验结果和静态吸附动态学研究表明：所选的7种大孔树脂,AB-8树脂属于快速吸附树脂,吸附率和解吸率都很高,是理想用于覆盆子黄酮分离纯化的树脂,AB-8树脂动态吸附、解吸实验表明：当上样流速0.2 mL/min,上样浓度1.2 mg/mL,pH=4.5,用2.0 mL/min 70%的乙醇做解吸剂进行解吸时,覆盆子黄酮纯度可达到40.32%,纯度提高7.16倍。