农产品豇豆中农药残留的检测能力验证结果分析

目的：通过参加河南省农业农村厅组织的2022年农产品质量安全(农产品中农药残留)检测能力验证工作,了解验证并提高本检测机构实验室对农产品中农药残留测定的能力水平。方法：依据作业指导书,参考GB 23200.113—2018中农药残留检测的基本操作,采用气相色谱-串联质谱法对收到的豇豆盲样进行检测,外标法定量。结果：样品A147中检出甲基对硫磷含量为0.047 8 mg·kg^-1,腐霉利含量为0.244 0 mg·kg^-1,联苯菊酯含量为0.046 2 mg·kg^-1;样品A153中氧乐果含量为0.035 0 mg·kg^-1,毒死蜱含量为0.043 5 mg·kg^-1;样品A165中乙酰甲胺磷含量为0.125 0 mg·kg^-1,甲胺磷含量为0.051 7 mg·kg^-1。结论：本次实验室的农药残留能力验证结果为满意。     

农药残留检测实验室参加能力验证考核合格关键环节的探讨

目的：通过参加上级或有资质单位组织的能力验证考核,可了解实验室的检测水平,以改进或保持检测能力。方法：通过过硬的检测能力和经验技巧,保证测定值回收率在70%～120%,RSD小于10%。结果：本次能力验证有机磷、有机氯项目,检测出氧乐果0.119 mg·kg^-1、水胺硫磷0.072 0 mg·kg^-1、三唑磷0.120 mg·kg^-1、腐霉利0.143 mg·kg^-1和氯氰菊酯0.142 mg·kg^-1。结论：本次能力验证质量控制结果符合云南省能力验证要求,反馈的结果全部为合格,通过总结关键技术点,更进一步增强了能力验证检测的信心。     

高效液相色谱法测定饲用玉米中玉米赤霉烯酮的不确定度评定

本文按照GB/T 28716—2012检测饲用玉米中玉米赤霉烯酮的含量,按照CNAS—GL 006:2019的要求,建立数学模型,分析检测过程中的不确定度分量的来源,并进行量化评定。结果表明,饲用玉米中玉米赤霉烯酮的含量为76.23μg·kg^-1,扩展不确定度为8.55μg·kg^-1(k=2)。本实验中不确定度的主要来源是标准物质溶液配制和高效液相色谱仪操作引入的相对不确定度。     

标准曲线和单点校正定量方法的结果比较

本文采用气相色谱-质谱联用的检测方法,以冬瓜为基质,对添加浓度为0.05 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、0.12 mg·kg^-1的腐霉利、甲基对硫磷、甲氰菊酯、三唑酮、氧乐果进行测定,采用标准曲线法和单点校正法两种方法进行定量分析,对定量结果进行可重复双因素方差分析。结果表明,不同的添加浓度、不同农药种类采用标准曲线法和单点校正法两种方法进行定量的结果之间没有显著差异(P> 0.05)。当数据分析中出现标准曲线相关系数不符合要求的情况,可以选择采用单点校正法来进行定量,以减少误差。     

GC-MS/MS法测定芹菜中联苯菊酯残留量的不确定度评定

为评定气相色谱-串联质谱法测定芹菜中联苯菊酯残留量的不确定度,本研究参照JJF 1059.1—2012的要求,依据GB 23200.113—2018的标准方法,采用内标法定量,通过对检测微量联苯菊酯过程中主要的不确定度来源进行分析,寻找控制测量准确度的方法。结果表明,95%置信区间下,k=2,芹菜中联苯菊酯的测量值为0.046 mg·kg^-1,其扩展不确定度为0.006 78 mg·kg^-1;各项不确定来源中对检测结果影响最大的是标准溶液配制。     

气相色谱法测定豆角中乙酰甲胺磷的不确定度评定

采用气相色谱法测定豆角中的乙酰甲胺磷,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对豆角中的乙酰甲胺磷含量进行不确定度评定。结果显示,配制标准溶液过程和提取乙酰甲胺磷的前处理过程引入的不确定度较大,称样过程引入的不确定度最小。豆角样品中乙酰甲胺磷的含量为0.13 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.009 mg·kg^-1(k=2)。     

HPLC-MS/MS法测定罗非鱼中4种四环素类抗生素残留量及不确定度评定

目的：采用改进的HPLC-MS/MS法测定罗非鱼中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量,并进行不确定度评定。方法：通过构建数学模型,分析4种抗生素残留量测定过程引入的不确定度来源,通过计算合成不确定度,得到4种抗生素残留量测定扩展不确定度。结果：标准溶液配制和标准曲线拟合是影响测定结果的主要不确定度来源。当罗非鱼中4种抗生素残留量的测定结果为83.57 μg·kg^-1、82.72 μg·kg^-1、77.37 μg·kg^-1、92.44 μg·kg^-1时,其扩展不确定度分别为16.31 μg·kg^-1、15.24 μg·kg^-1、24.90 μg·kg^-1、19.25 μg·kg^-1。结论：本研究建立的方法前处理过程简单,分析时间短,方法准确可靠,适用于罗非鱼中4种四环素类抗生素残留量的定性与定量检测。     

ICP-MS法测定大米中镉含量的不确定度评定

目的：建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定大米中镉(Cd)含量的不确定度分析评估方法。方法：采用ICP-MS法参照国家标准,进行大米中镉的测定。根据数据进行分析,对检测环节的关键控制点进行识别与分析,对产生的不确定度进行计算并合成。结果：本次测定样品为质控样品,指定值为0.188 mg·kg^-1。经测定,大米中镉(Cd)的平均含量为0.185 mg·kg^-1。k=2时,扩展不确定度为0.026 4 mg·kg^-1,测定结果在质控样品满意范围内。结论：不确定度产生的主要来源为标准工作溶液配制及仪器校准,其他工作环节引入的不确定度可以忽略。     

GUM法与Top-down精密度法评定白酒中铅的不确定度比较

目的：比较GUM法与Top-down精密度法评定白酒中铅的不确定度。方法：按照《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017)第一法石墨炉原子吸收光谱法,对质控样和能力验证样进行测定。结果：GUM法评定得到白酒质控样中铅含量的测定值在0.613～0.656 mg·kg^-1;Top-down精密度法评定得到白酒质控样中铅含量的测定值在0.596～0.673 mg·kg^-1;均处于白酒质控样特性值范围0.568～0.694 mg·kg^-1内。结论：GUM法与Top-down精密度法均能有效评定白酒中铅的不确定度。当遇到过程较为烦琐的检测,Top-down精密度法评定不确定度较为简单快速、便于操作。     

气相色谱法测定代用茶中三氯杀螨醇残留量的不确定度评定

采用气相色谱法测定代用茶中的三氯杀螨醇残留量,分析评定影响测量的各不确定度分量,得出合成与扩展不确定度。当代用茶样品中三氯杀螨醇残留量为0.542 mg·kg^-1时,扩展不确定度为0.029 mg·kg^-1(k=2),其中标准曲线拟合分量与测量重复性分量的相对贡献较大,检验检测机构应重视仪器维护与人员培训工作。     

QuEChERS方法结合气相色谱法测定黄瓜中氟环唑残留量

目的：建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱法(Gas Chromatography,GC)测定黄瓜中氟环唑残留量的分析方法。方法：黄瓜样品采用QuEChERS技术进行前处理,用纯乙腈溶剂提取,NANO碳纳米净化管净化,采用气相色谱法(GC)检测。结果：氟环唑标准溶液在0.01～1.00 mg·L^-1的相关系数r2=0.995 3,线性关系良好。在3个添加水平下(0.05 mg·kg^-1、0.50 mg·kg^-1和5.00 mg·kg^-1),氟环唑在黄瓜中的平均添加回收率为74.7%～100.4%,相对标准偏差为2.5%～5.5%,方法的定量限为0.05 mg·kg^-1。结论：该方法操作简单易行,重现性好,精密度和准确度高,适用于黄瓜中氟环唑的检测分析。     

高效液相色谱法测定小麦粉中赭曲霉毒素A的不确定度评定

按照《食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定》(GB 5009.96—2016)检测小麦粉中赭曲霉毒素A的含量,并建立不确定度分析的数学模型,对检验结果的不确定度来源进行分析及量化评定。分析结果显示,标准曲线拟合和标准溶液的配制引入的不确定度最大。小麦粉中赭曲霉毒素A的含量为4.62μg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.31μg·kg^-1,k=2。     

高效液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸的不确定度评定

目的：通过高效液相色谱法测定市售糕点中脱氢乙酸,对不确定度的来源和影响因素进行全面分析。方法：根据脱氢乙酸测定过程,构建数学模型展开分析,确定测定过程不确定度的主要来源。结果：合成不确定度为2.436 75 mg·kg^-1,扩展不确定度为4.873 5 mg·kg^-1。结论：仪器稳定性、前处理过程及称量过程是不确定度的主要来源,测定过程中应重点关注。     

气相色谱-串联质谱法测定三七中腐霉利残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱串联质谱法测定三七中腐霉利残留量的不确定度评定。方法分析检测方法中不确定度的来源,并根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,计算各不确定度的分量,合成标准不确定度,得到扩展不确定度。结果三七样品中腐霉利残留量为0.103mg/kg时,扩展不确定度为0.005mg/kg(k=2)。结论测定三七样品中腐霉利的不确定度主要来源于标准溶液的配制过程和标准曲线的拟合。     

离子选择电极法测定食品添加剂磷酸中氟化物含量的不确定度评定

通过离子选择电极法测定食品添加剂磷酸中氟化物的含量,对测量结果的不确定度来源进行了详细分析,并对各个分量的不确定度进行了评定,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,配制标准溶液、拟合校准曲线、重复性测量对总不确定度的影响最大,所以在实际的分析过程中可根据实际情况,采取相应措施,规范操作,提高检测分析人员的技术水平,从而保证测量结果的准确、可靠。当测试样品中氟含量为12.4 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.3 mg·kg^-1(k=2)。     

气相色谱法检测生姜中有机磷类农药残留

参照农业行业标准NY/T 761—2008,建立了气相色谱检测生姜中7种有机磷农药残留量的方法。结果显示,该方法可在28 min内实现7种农药的良好分离,并在0.04～1.00μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法检出限为0.001～0.005 mg·kg^-1,在0.04 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1加标量下,回收率为87.1%～101.0%,RSD为1.0%～9.3%(n=5),满足农药残留检测要求。     

柳州预包装螺蛳粉理化检测分析与质量控制

本文采用指示剂滴定法、火焰原子吸收光谱法和盐酸萘乙二胺法检测预包装螺蛳粉中过氧化值、铅和亚硝酸盐的含量。通过走访不同品牌的螺蛳粉预包装企业,现随机采集预包装螺蛳粉共15份,在本实验室及第三方检测公司对样品进行检测。结果显示过氧化值最低值为0.011 g/100 g,最高值为0.097 g/100 g,平均值为0.048 g/100 g。铅含量最低值为0.014 mg·kg^-1,最高值为0.123 mg·kg^-1,平均值为0.047 mg·kg^-1。亚硝酸钠含量最低值为0.254 mg·kg^-1,最高值为3.113 mg·kg^-1,平均值为1.452 mg·kg^-1。说明预包装螺蛳粉的理化分析结果符合螺蛳粉地方产品标准。本文通过对预包装螺蛳粉理化指标进行分析,探讨预包装螺蛳粉质量控制,为建立健全预包装螺蛳粉质量安全体系及规范企业安全生产提供可参考的依据。     

永泰县话梅中铅含量的检测分析

为调查研究永泰县话梅中铅含量情况,采购永泰县当地产话梅200份,采用石墨炉原子吸收光谱法对其铅含量进行检测分析。结果表明,永泰县话梅中铅的含量为0～1.10 mg·kg^-1,平均含量为0.31 mg·kg^-1,仅有1份话梅样品中铅含量超过0.8 mg·kg^-1的国家限量标准。200份话梅样本中铅检出率为85%,铅含量为0.41～0.80 mg·kg^-1的占17%,0.4 mg·kg^-1以下的占82.5%,整体合格率为99.5%,说明目前永泰县话梅质量安全较高,生产卫生较好。     

水产品中铜含量的不确定度评估

目的：评估原子吸收分光光度法测定水产品中铜含量的不确定度。方法：通过建立鱼肉中铜含量不确定度的数学模型,对整个检测过程中可能影响结果的不确定度因素进行评估,得到最终的扩展不确定度。结果：当鱼肉中铜的含量为181.25μg·kg^-1时,其扩展不确定度为11.10μg·kg^-1(k=2),主要由回收率测定、仪器测量重复性、移液器、标准物质等因素引入的不确定度分量组成。结论：通过对水产品中铜含量不确定度的评定,将有助于提高测定结果的可靠性。     

LC-MS/MS法测定大蒜中氟啶虫胺腈残留量的不确定度评定

为评定液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)测定大蒜中氟啶虫胺腈残留量的不确定度,本文分析了不确定度影响因素,找出了不确定度各分量并进行了评定,确定了标准品及样品称量、实验重复性、实验室温度、移液定容体积以及加标回收率等因素对测量不确定度的影响,通过计算各分量的不确定度求得氟啶虫胺腈残留量测量结果的合成相对标准不确定度为0.053 8,扩展不确定度U(X)=0.001 04 mg·kg^-1,大蒜中氟啶虫胺腈残留量的检测结果为(0.009 60±0.001 04)mg·kg^-1,k=2。实验重复性对氟啶虫胺腈测量不确定度的影响最大,其次是加标回收率、移液定容,日常检测时应重点关注实验重复性、加标回收率、移液定容等操作过程,尽量减小其对测量结果不确定度的影响。