两种不同前处理方法结合气相色谱串联质谱测定蔬菜中12种农残效果

建立两种不同前处理方法联合气相色谱串联质谱法测定蔬菜中12种农药的多残留检测方法。选择西葫芦作为空白基质,进行3个浓度添加水平(0.01 mg·kg^-1、0.05 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1)的6个平行样品试验,经两种不同前处理方法提取、净化和浓缩,用气相色谱串联质谱仪进行上机检测,选择一对定量离子、两对定性离子的MRM模式下监测,外标法定量。结果表明,在0.01～0.20μg·mL^-1线性关系良好,方法定量限均达到0.01 mg·kg^-1,回收率在60%～120%,精密度在0.9%～13.4%。两种不同前处理方法各有优势,适用于蔬菜中多农药残留的检测,可为农产品质检机构提供方法选择和参考。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定果蔬中10种农药残留

本文建立了一种QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定果蔬中10种农药残留。本方法利用QuEChERS技术,样品经过提取、净化,用UPLC-MS/MS测定。结果表明,在0.01～0.20μg·mL^-1,10种农药均具有良好的线性关系,相关系数均> 0.996。各组分在3个加标水平(0.01 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、1.00 mg·kg^-1)下的回收率为81%～106%,RSD在1.1%～9.8%(n=7)。该方法操作快速简单,且灵敏度与回收率高,因此可用于蔬菜水果中多种农药残留的同时检测分析。     

气相色谱法检测生姜中有机磷类农药残留

参照农业行业标准NY/T 761—2008,建立了气相色谱检测生姜中7种有机磷农药残留量的方法。结果显示,该方法可在28 min内实现7种农药的良好分离,并在0.04～1.00μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法检出限为0.001～0.005 mg·kg^-1,在0.04 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1加标量下,回收率为87.1%～101.0%,RSD为1.0%～9.3%(n=5),满足农药残留检测要求。     

气相色谱串联三重四极杆质谱法测定果蔬中四聚乙醛残留量

建立气相色谱质谱法测定果蔬中四聚乙醛残留量。样品匀浆制样后用乙腈+乙酸乙酯(3+1)溶液提取,取部分经QuEChERS净化后的提取液进行仪器分析。仪器采用HP-5MS色谱柱分离,以GC-MS/MS的MRM模式采集数据,外标法定量。结果表明,四聚乙醛在0.004～0.500μg·mL^-1线性良好,相关系数大于0.999,分别在小青菜、西红柿、韭菜、苹果、枣和蜜桔6种基质中添加0.01 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、和0.50 mg·kg^-1 3种浓度水平,加标回收率在84%～113%,RSD在0.91%～7.84%,检出限为0.002 mg·kg^-1。     

QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定蔬菜中25种农药残留

目的：建立QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法检测蔬菜中25种常见的农药残留。方法：采用乙腈作为提取液,通过QuEChERS进行前处理,使用DB-5ms色谱柱进行分离,最后采用动态多反应离子监测模式进行具体的分析工作,并采用内标法进行定量分析。结果：当浓度在0.01～0.20μg·mL^-1,25种农药线性关系良好,相关系数均大于0.996,检出限为0.003～0.008 mg·kg^-1,定量限为0.005～0.015 mg·kg^-1,平均回收率为78.5%～106.8%,相对标准偏差为1.1%～9.8%。结论：该方法操作方便、灵敏以及精准,可满足常见的农药残留的检测需求。     

农产品豇豆中农药残留的检测能力验证结果分析

目的：通过参加河南省农业农村厅组织的2022年农产品质量安全(农产品中农药残留)检测能力验证工作,了解验证并提高本检测机构实验室对农产品中农药残留测定的能力水平。方法：依据作业指导书,参考GB 23200.113—2018中农药残留检测的基本操作,采用气相色谱-串联质谱法对收到的豇豆盲样进行检测,外标法定量。结果：样品A147中检出甲基对硫磷含量为0.047 8 mg·kg^-1,腐霉利含量为0.244 0 mg·kg^-1,联苯菊酯含量为0.046 2 mg·kg^-1;样品A153中氧乐果含量为0.035 0 mg·kg^-1,毒死蜱含量为0.043 5 mg·kg^-1;样品A165中乙酰甲胺磷含量为0.125 0 mg·kg^-1,甲胺磷含量为0.051 7 mg·kg^-1。结论：本次实验室的农药残留能力验证结果为满意。     

气相色谱-四极杆飞行时间质谱-内标法测定果蔬中79种农药残留

目的：建立QuEChERS 前处理结合气相色谱-四极杆飞行时间质谱(Gas Chromatography Quadrupole-Time-Of-Flight Mass Spectrometry,GC-Q-TOF/MS)内标法同时检测果蔬中79种农药残留的分析方法。方法：利用GC-Q-TOF/MS结合MassHunter、个人化合物数据库与谱库(Personal Compound Database and Spectrum Library,PCDL)软件建立429种农药的谱库;样品经QuEChERS前处理方法进行萃取净化后,结合GC-Q-TOF/MS,采用EI全扫描模式,以PCDL谱库为定性依据进行农药残留高通量快速定性筛查;针对筛查出的农药残留,进行基质内标法定量分析。结果：372批果蔬样品共筛查出79种农药残留,79种农药残留在0～2.00 μg·mL^-1线性范围内,具有良好的线性关系,相关系数R>0.99,79种农药残留的定量限在0.01～0.05 mg·kg^-1。在芹菜空白基质中0.025 mg·kg^-1、0...     

液相色谱-串联质谱法分析花生油中的黄曲霉毒素

目的：建立一种样品前处理简易、快速、成本低的液相色谱-串联质谱法,对花生油样品中黄曲霉毒素进行定量分析。方法：花生油样品经甲醇-水(7∶3)提取,以10 mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度淋洗,采用电喷雾正离子模式多反应监测扫描,外标法定量。利用所建立的分析方法对样品进行高、中、低3水平的加标实验,并对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定。结果：黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂在0.2～10.0 ng·mL^-1呈现良好的线性相关性,相关系数分别为0.999 6、0999 5、0.998 8、0.999 7;加标回收率在72.5%～102.4%;检出限分别为0.02μg·kg^-1、0.02μg·kg^-1、0.01μg·kg^-1、0.03μg·kg^-1;相对标准偏差均<9.2%,符合国标要求。利用该方法对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定,所得结果与GB 5...     

气相色谱法测定茶叶中HCH、DDT的农药残留

目的：采用气相色谱-电子捕捉器建立快速测定茶叶中HCH、DDT农药残留的方法。方法：正己烷超声提取样品,经磺化反应后,气相色谱法分离检测,外标法定量。结果：该方法线性范围为0.005～0.500 μg·mL^-1,检出限为0.003 mg·kg^-1,R²为0.999 0～0.999 9,相对标准偏差为1.03%～1.62%,待测物的回收率为85.6%～103.1%。结论：该方法稳定性好,操作方便,且准确度及灵敏度较高,适用于茶叶中HCH、DDT含量的测定。     

QuEChERS净化结合串联气质法检测玫瑰茄中4种农药残留

建立了一种采用QuEChERS方法提取玫瑰茄中4种农药残留并使用串联气质进行定性定量检测的方法。取500 g新鲜玫瑰茄进行粉碎,称取粉碎后的10 g新鲜样品于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈、萃取盐包以及一颗陶瓷均质子,提取后取出萃取液置于QuEChERS净化管进行净化,精确取3 mL萃取液氮吹至近干后,加入内标环氧七氯,并用1 mL乙酸乙酯定容上机。结果表明,敌敌畏、氧化乐果、氯氟氰菊酯、苯醚甲环唑在0～2.00μg·mL^-1有良好线性,相关系数均大于0.995;检出限在0.002～0.010 mg·kg^-1;在0.01～1.00 mg·kg^-1 3个加标水平下,重复性良好,且回收率在79.5%～108.1%。     

UPLC-MS/MS测定猪肉中头孢类药物的残留量

本文采用超高效液相色谱-串联质谱对猪肉中头孢类药物残留量进行分析。样品经乙腈-水溶液和磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱纯化后用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定。结果表明,3种头孢类药物浓度在0～200 ng·mL^-1时,相关系数大于0.996,线性关系良好;检出限为0.001～0.365μg·kg^-1,定量限为0.003～1.220μg·kg^-1。不同浓度下样品的加标回收率为83.2%～95.2%,相对标准偏差为1.9%～7.5%,标准偏差为0.078～2.817μg·kg^-1。     

珍珠龙胆石斑鱼中MS-222残留量的气相色谱-质谱检测方法的建立

本文以珍珠龙胆石斑鱼(Epinephelus fuscoguttatus♀×E. lanceolatus♂)为材料,通过优化QuEChERS前处理方法和气相色谱、质谱仪器条件,建立了石斑鱼中MS-222麻醉剂残留量的气相色谱-质谱检测方法。结果表明,MS-222在0.010～0.500 mg·mL^-1线性拟合良好,标准曲线方程为y=102 362.3x-276.3,相关系数为0.999 9,方法定量限为0.010 mg·kg^-1。加标浓度在0.050～0.500 mg·kg^-1,平均加标回收率为81.24%～92.13%,相对标准偏差为0.78%～5.70%。本测定方法简单、高效、准确度高、线性拟合良好,适用于石斑鱼中MS-222麻醉剂残留量检测。     

GPC净化-GC-MS法测定烤鳗中硫丹及其代谢物残留

建立了烤鳗中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留的GPC净化-GC/MS检测方法。样品经丙酮等溶剂提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS(NCI)检测和确证。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯混合标准溶液的质量浓度在0.5 g/L~20 g/L范围内线性关系良好,在烤鳗中不同质量浓度水平的加标平均回收率为76.9%~86.6%,相对标准偏差(RSD=6)为4.6%~7.6%,检出限(S/N=3)为0.01μg/kg~0.03μg/kg。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定猪肉中 11种有机磷农药残留

目的 建立凝胶色谱技术(GPC)净化,用气相色谱法测定猪肉中11种有机磷农药残留量的分析方法。方法 样品中的待测农药组分经丙酮提取,GPC净化去除油脂等杂质,采用DB-608毛细管柱,FPD检测器测定,外标法定量。结果 有机磷在0.02 ～1.00μg/ml浓度范围内具有良好的线性响应,相关系数在0.999以上,添加浓度在0.4μg/ml时,加标回收率在82.7% ～104.5%之间,相对标准偏差在2.0% ～6.1%之间,检出低限为0.01 -0.02 mg/kg。结论 该方法简便、快速、分离度好,适于批量样品的测定。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定苹果中丙环唑农药残留及基质效应研究

建立QuEChERS前处理结合气相色谱串联质谱法测定苹果中丙环唑农药残留量。样品经超声提取、QuEChERS净化、浓缩、定容、过膜和经HP-5MS色谱柱分离后气相色谱串联质谱测定。在0.010～0.200 μg/mL,线性关系良好,相关系数为R²=0.999 1,方法检出限为0.004 mg/kg;在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg和0.05 mg/kg的3水平添加浓度下,回收率为88.7%～103.7%,相对标准偏差为1.9%～3.2%;苹果基质对丙环唑的基质效应影响可忽略。该方法具有操作简便、快速、准确度高和重复性好等特点,适用于苹果中丙环唑农药残留测定分析要求。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱

应用高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱,经Kinetex?C18柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)柱进行梯度分离,麻黄碱和伪麻黄碱在1～10 ng·mL^-1具有良好的线性关系,相关系数R²> 0.999,检出限为5μg·kg^-1,定量限为10μg·kg^-1,3水平加标(20μg·kg^-1、50μg·kg^-1、80μg·kg^-1)回收率为90.0%～95.8%,精密度均小于10%(n=6)。该方法快速、准确度高、灵敏度高、分离效果好。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

GC-MS法测定黄瓜中腐霉利的不确定度评估

依据GB 23200.113—2018标准方法,使用气相色谱-串联质谱法检测黄瓜中腐霉利农药残留,参照JJF 1059.1—2012要求对人员、设备和仪器等产生的不确定度进行分析,评估测定过程的不确定度。结果表明,95%置信区间下,k=2,黄瓜中腐霉利的添加量为0.200 mg·kg^-1,最终测量值为0.194 97 mg·kg^-1,其扩展不确定度为0.005 148 mg·kg^-1;各项不确定来源中对检测结果影响最大的是样品定容。     

气相色谱-质谱法测定庆阳市售胡麻油中16种多环芳烃

目的：采用气相色谱-质谱法测定庆阳市售胡麻油中16种多环芳烃的含量。方法：样品经正己烷溶解,过MIP-PAHs分子印迹柱,采用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测模式进行含量测定,建立胡麻油中多环芳烃的检测分析方法。结果：胡麻油中多环芳烃类PAHs的方法检出限在0.136～0.577μg·kg^-1,定量限在0.455～1.923μg·kg^-1,加标回收率在70.27%～118.24%,相对标准偏差在0.53%～6.44%(n=6)。结论：采用气相色谱质谱法可以对庆阳市售胡麻油16种多环芳烃进行准确定性和定量,为PAHs污染防控监管措施的制定提供科学依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中A1 β-酪蛋白、A2 β-酪蛋白含量

建立婴幼儿配方乳粉中A1、A2 β-酪蛋白的高效液相色谱-串联质谱测定方法。乳粉经尿素溶液溶解稀释,胰蛋白酶酶解,过膜后利用ACQUITY UPLC Peptide BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水、0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明,A1、A2 β-酪蛋白在0.02～2.00 mg·mL^-1线性范围内,相关系数(R²)均≤0.99,检出限为0.05～0.10 g·kg^-1;定量限为0.2～0.5 g·kg^-1;平均回收率在92.08%～105.29%;平均相对标准偏差为1.5%～7.9%。随机选取了10个品牌的婴幼儿配方乳粉进行测定,得到A1 β-酪蛋白、A2 β-酪蛋白的含量在0～30.3 g·kg^-1。