蜂王浆制品中10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)测量的不确定度评估

本文主要对蜂王浆制品中10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)的测量结果不确定度进行评估,找出影响测量结果不确定度的主要因素。阐述蜂王浆制品中10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)测定结果的不确定度评估,通过建立数学模型,分析不确定度的来源、因素及过程,对各个不确定度分量进行评估,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。     

大孔吸附树脂法分离提取蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸

研究不同大孔吸附树脂对蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸的吸附性能,对吸附性能优良的树脂进行解吸性能比较,并对解吸剂进行筛选。结果表明：X-5树脂对10-羟基-2-癸烯酸的吸附及解吸性能最好,其饱和吸附量为9.7mg/g,最佳解吸剂为体积分数90%的乙醇溶液,以90%乙醇溶液进行动态解吸,解吸率达91.7%。真空冷冻干燥获得白色粉末状10-羟基-2-癸烯酸,经高效液相色谱法检测其纯度为80.4%。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸

建立了外标法测定蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸的高效液相色谱检测方法。10-羟基-2-癸烯酸经乙醇超声提取后,以甲醇∶甲酸(0.1%)=55∶45为流动相,经C₁₈色谱柱分离,紫外检测器检测。结果显示,在50~500 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,r=0.999 9,RSD<3%,加标回收率97%~105%。     

高效液相色谱法鉴别蜂蜜中掺入蜂王浆来源的蛋白质

目的建立高效液相色谱法鉴别蜂蜜中掺入蜂王浆来源的蛋白质。方法样品经前处理后,经Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相进行等度洗脱,外标法定量检测蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸(10-hydroxy-2-decanoicacid,10-HDA)的含量,确定是否掺入蜂王浆。结果基于161个各产区的纯正蜂蜜数据,提出纯正蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸含量应小于0.50 mg/kg。5种蜂蜜样本的回收率为96.9%～101.6%,相对标准偏差为1.6%～5.9%。对121个日常检测样品进行鉴定,其中16个有10-HAD超过判定值,被认为掺有蜂王浆来源的蛋白质。结论该方法准确可靠,适用于蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸含量的测定以及蜂蜜中掺入蜂王浆来源蛋白质的鉴别。     

反相高效液相色谱法测定蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸

采用反相高效液相色谱法测定蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸.采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱,以甲醇:磷酸1%溶液(50:50, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm.该法简便、快速、重现性好、回收率高.     

蜂王浆在贮藏过程中5-羟甲基糠醛、10-羟基-2-癸烯酸及精氨酸双糖苷含量的变化

将10 个蜂王浆样品贮藏在不同温度（室温、4、－20、－80 ℃）和时间（15、45、65、80 d）条件下,采用高效液相色谱法检测其5-羟甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural,5-HMF）、10-羟基-2-癸烯酸（10-hydroxy-2-decanoicacid,10-HDA）和精氨酸双糖苷（arginyl fructosyl glucose,AFG）含量的变化。结果表明,蜂王浆样品中10-HDA的含量稳定,不随贮藏温度和时间的变化而变化;5-HMF和AFG的含量随贮藏温度升高及时间的延长而增加。因此5-HMF和AFG可作为衡量蜂王浆新鲜程度的指标性成分,而10-HDA不可以作为此标准。但10-HDA是蜂王浆中特有成分,其含量高低会直接影响蜂王浆的功效,故5-HMF、AFG与10-HDA三者结合对蜂王浆的品质进行评价会更加准确。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸

目的：为蜂蜜的真假鉴别提供一种内源性成分分析方法。方法：采用超高效液相色谱—串联质谱（UHPLC-MS/MS）检测方法,样品用甲醇—水溶液提取,经PLS固相萃取柱净化,用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8 μm） 分离,以甲醇—5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果：10-羟基-2-癸烯酸在质量浓度为0.05~0.80 μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数为0.995;方法检出限为 0.03 mg/kg,定量限为 0.10 mg/kg。在0.10,0.20,1.00 mg/kg添加浓度下,10-羟基-2-癸烯酸平均回收率为96.9%~108.3%,相对标准偏差为4.5%~10.7%;日内精密度和日间精密度分别为5.9%~9.2%和3.5%~14.3%。结论：该方法适用于蜂蜜中10-羟基-2-癸烯酸的检测,实际样品测定结果表明10-羟基-2-癸烯酸作为内源性成分在蜂蜜中是普遍存在的。     

进出口蜂王浆及其制品中10-羟基-α-癸烯酸的分析与评估

目的 了解掌握蜂王浆及其制品中的主要营养成分质量情况,以确保蜂王浆在进出口贸易时得到相应的法律保障。方法 样品经乙醇提取,溶出10-羟基-α-癸烯酸(以下简称10-HDA),并沉淀蛋白质,加内标后用乙醇定容,经离心或放置过夜,上清液过滤,HPLC测定。结果 有代表性的进出口的蜂王浆及蜂王浆胶襄样品均含有一定量10-HDA。结论 蜂王浆含果糖、氨基酸、多种酶、乙酰胆碱及丰富的维生素、芸香甙、促进性腺样物质和抗菌素类物质等,而其中10-HAD由于具有一定稳定性,因此是检验蜂王浆营养品质的主要指标。     

HPLC法测定黑米中矢车菊素-3-葡萄糖苷含量的不确定度评定

评定HPLC法测定黑米中矢车菊素-3-葡萄糖苷含量的不确定度。建立相应的数学模型,运用测量不确定度的基本方法,对模型中各影响因素的不确定度进行计算和评定。结果表明样品液中矢车菊素-3-葡萄糖苷浓度的不确定度是合成不确定度的主要来源,其中影响最大的是曲线拟合过程带来的不确定度,其次是标准样品配制带来的不确定度;按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到测量结果的扩展不确定度为0.058g/100g(k=2)。本方法对HPLC法测定矢车菊素-3-葡萄糖苷含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

人参蜂王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的有效期预测

采用化学动力学方法,研究恒温加速条件下人参蜂王浆口服液中功效成分10-羟基-2-癸烯酸(10-hydroxy-2-decenoic acid,10-HDA)含量随温度和时间的变化规律,建立了相应的动力学模型。通过运用已建立的动力学模型,预测出常温条件下(25℃)人参蜂王浆口服液中10-HDA的理论有效期为643.3 d。     

蜂王浆中脂肪酸标志物检测方法的研究进展

蜂王浆是青年工蜂咽下腺和上颚腺分泌的乳白色、淡黄色或浅橙色浆状物质,脂肪酸是蜂王浆的主要活性成分之一,主要包括反式-10-羟基-2-癸烯酸、10-羟基癸酸、3,10-二羟基-癸酸、8-羟基辛酸、癸二酸等,具有抗炎、抗菌和抗肿瘤等多种生物活性。在国家标准中,蜂王浆脂肪酸是评价蜂王浆质量的重要指标,因此脂肪酸的检测对蜂王浆的质量控制具有十分重要的作用。本文综述了目前蜂王浆脂肪酸的检测方法,简要介绍了检测方法的基本原理,同时对不同检测技术和应用特点进行比较,并对今后检测发展的趋势进行了探讨,为进一步开发高效的脂肪酸检测方法及蜂王浆的质量控制提供一定的理论参考。     

进出口蜂王浆及其制品中10-羟基-α-癸烯酸的分析与评估

目的 了解掌握蜂王浆及其制品中的主要营养成分质量情况，以确保蜂王浆在进出口贸易时得到相应的法律保障。方法 样品经乙醇提取，溶出10-羟基-α-癸烯酸(以下简称10-HDA)，并沉淀蛋白质，加内标后用乙醇定容，经离心或放置过夜，上清液过滤，HPLC测定。结果有代表性的进出口的蜂王浆及蜂王浆胶襄样品均含有一定量10-HDA。结论蜂王浆含果糖、氨基酸、多种酶、乙酰胆碱及丰富的维生素、芸香甙、促进性腺样物质和抗菌素类物质等，而其中10-HAD由于具有一定稳定性，因此是检验蜂王浆营养品质的主要指标。     

蜂王浆产品中10-羟基-2-癸烯酸的稳定性比较

10-羧基-2-癸烯酸(10-HDA)是蜂王浆特有的不饱和脂肪酸,在其质量标准中特别规定了含量要求.采用纳米技术制备纳米脂质体可提高其稳定性,以包封率为评定指标,采用乙醇注入-超声法制备了10-HDA纳米脂质体,并用液相色谱测定其中的10-HDA含量,比较5种蜂王浆产品中10-HDA的含量稳定性.结果发现,10-HDA纳米脂质体包封率可达98.3％,同时其含量最为稳定,而其它4种蜂王浆产品中10-HDA含量不稳定,随着时间的延长呈下降趋势.     

高效液相色谱法测定蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸的含量

用高效液相色谱法测定了蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸。样品用无水乙醇超声提取，以保留时间定性，以峰面积定量。用C18色谱柱，紫外检测器，检测波长210nm。结果显示在50-400mg／L范围内呈良好线性关系（r=0．9991），方法的回收率为90％-95％，相对标准偏差为3．02％。     

高效液相色谱法测定鲜虾中4-己基间苯二酚残留量的不确定度分析

采用高效液相色谱法对鲜虾中4-己基间苯二酚残留量测定的不确定度进行评估。根据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的测量不确定度的基本方法,建立数学模型,分析鲜虾中4-己基间苯二酚残留量测定的不确定度的来源,并对各不确定度分量进行量化和合成,得到当鲜虾中的检测结果为1.01 mg/kg时,其扩展不确定度为0.094mg/kg(k=2)。通过评定比较各影响分量可知,影响检测结果的不确定度的主要因素为待测物浓度和回收率,重复性测定次之,样品称量、试样定容引入的不确定度较小。     

不同花期蜂王浆主要成分和抗氧化活性分析

为探究不同花期蜂王浆品质和抗氧化活性的差异,以同产地同蜂种同饲养条件下所生产的蜂王浆作为研究对象,分析不同花期蜂王浆的10-羟基-2-癸烯酸（10-HDA）、总蛋白、水分、总酚酸的含量变化,同时采用DPPH法和FRAP法分析比较其体外抗氧化能力。结果表明,不同花期之间蜂王浆的10-HDA含量存在显著差异（P<0.05）,葡萄蜂王浆10-HDA含量最高达到了2.20%。总蛋白含量在13.58%~15.26%之间。蜂王浆的水分含量均≤67.5%,达到国标（GB 9697-2008）关于优等品蜂王浆水分含量的要求。与其他花期蜂王浆相比,荆条花期的总酚酸含量、DPPH自由基清除能力和总抗氧化能力均为最优,且不同花期蜂王浆之间的DPPH自由基清除率存在显著差异（P<0.05）。相关性分析表明,DPPH自由基清除能力和总酚酸以及总抗氧化能力之间均存在极显著正相关性（P<0.01）。     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中3-氯丙醇酯的不确定评估

目的评估气相色谱-质谱法面积比法测定食用植物油中3-氯丙醇酯的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定和表示》,不确定度的主要来源为标准品、检测仪器和样品等参数,同时对各不确定度分量进行合成和扩展。结果当取样量为0.0100 g,k=2(95%置信度),测得的食用植物油中3-氯丙醇酯含量为(6.04?0.10)mg/kg。结论本方法可为评定食用植物油中3-MCPD酯含量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

分光光度法测定酸奶中L(-)-羟脯氨酸含量的不确定度评定

对分光光度法测定酸奶中L(-)-羟脯氨酸的含量进行不确定度评定,为评价该方法的准确性和可靠性提供依据.根据《化学分析中不确定度的评估指南》、《化学分析测量不确定度评定》提供的不确定度分析思路,用改进后的L(-)-羟脯氨酸检测方法对市售某酸奶进行重复性检测,分析影响测量结果的各个因素,并对不确定度进行评定和表述.本方法的标准不确定度为0.0015g/100g,扩展不确定度为0.0030g/100g.改进后的L(-)-羟脯氨酸检测方法操作简单、有效可行;最终结果的不确定度主要由样品溶液中L(-)-羟脯氨酸含量和样品处理过程产生.     

石墨炉-原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定

目的评定石墨炉-原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)测定大米中镉含量的测量不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,通过建立数学模型,分析确定不确定度来源,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果以石墨炉-原子吸收法测定大米中镉含量,其不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为测量重复性,Cd含量为(0.19±0.01)mg/kg,k=2。结论本方法客观可靠,可以分析GFAAS检测大米中镉的不确定来源和其影响程度,为降低不确定度,提高检测准确度有重要意义。     

高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度评定。方法根据SN/T3538-2013《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》,建立数学模型,并对测量结果的各不确定度来源进行分析和评定,从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果当红酒中安赛蜜的含量为0.968 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0616 mg/kg (P=95%,k=2)。结论影响检测结果的不确定度主要来源于样品回收率、重复性测定及标准工作溶液的配制。