气相色谱法检测生姜中有机磷类农药残留

参照农业行业标准NY/T 761—2008,建立了气相色谱检测生姜中7种有机磷农药残留量的方法。结果显示,该方法可在28 min内实现7种农药的良好分离,并在0.04～1.00μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法检出限为0.001～0.005 mg·kg^-1,在0.04 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1加标量下,回收率为87.1%～101.0%,RSD为1.0%～9.3%(n=5),满足农药残留检测要求。     

两种不同前处理方法结合气相色谱串联质谱测定蔬菜中12种农残效果

建立两种不同前处理方法联合气相色谱串联质谱法测定蔬菜中12种农药的多残留检测方法。选择西葫芦作为空白基质,进行3个浓度添加水平(0.01 mg·kg^-1、0.05 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1)的6个平行样品试验,经两种不同前处理方法提取、净化和浓缩,用气相色谱串联质谱仪进行上机检测,选择一对定量离子、两对定性离子的MRM模式下监测,外标法定量。结果表明,在0.01～0.20μg·mL^-1线性关系良好,方法定量限均达到0.01 mg·kg^-1,回收率在60%～120%,精密度在0.9%～13.4%。两种不同前处理方法各有优势,适用于蔬菜中多农药残留的检测,可为农产品质检机构提供方法选择和参考。     

气相色谱法测定咖啡生豆中硫丹及硫丹硫酸酯残留

建立气相色谱测定咖啡中α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸酯残留的方法。咖啡粉末样品经过乙腈超声提取,离心后上清液依次经安捷伦增强型除脂分散净化管EMR-Lipd、1.6 g硫酸镁和0.4 g氯化钠和弗罗里硅小柱净化,50℃氮吹仪上浓缩至近干,加入1.00 mL正己烷复溶,用毛细管柱气相色谱分离测定。3种有机氯农药在0.01～0.50μg·mL^-1线性相关性良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.002 2～0.004 4 mg·kg^-1,测定下限为0.01～0.02 mg·kg^-1。在0.02～0.10 mg·kg^-1的加标水平下,3种农药的加标回收率为80.1%～94.1%,相对标准偏差为2.4%～9.1%。因此,该方法前处理对咖啡油脂的净化较佳,准确度和精密度满足实验室要求,可用于定性及定量检测咖啡中硫丹及其代谢物农药残留。     

QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定蔬菜中25种农药残留

目的：建立QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法检测蔬菜中25种常见的农药残留。方法：采用乙腈作为提取液,通过QuEChERS进行前处理,使用DB-5ms色谱柱进行分离,最后采用动态多反应离子监测模式进行具体的分析工作,并采用内标法进行定量分析。结果：当浓度在0.01～0.20μg·mL^-1,25种农药线性关系良好,相关系数均大于0.996,检出限为0.003～0.008 mg·kg^-1,定量限为0.005～0.015 mg·kg^-1,平均回收率为78.5%～106.8%,相对标准偏差为1.1%～9.8%。结论：该方法操作方便、灵敏以及精准,可满足常见的农药残留的检测需求。     

农产品豇豆中农药残留的检测能力验证结果分析

目的：通过参加河南省农业农村厅组织的2022年农产品质量安全(农产品中农药残留)检测能力验证工作,了解验证并提高本检测机构实验室对农产品中农药残留测定的能力水平。方法：依据作业指导书,参考GB 23200.113—2018中农药残留检测的基本操作,采用气相色谱-串联质谱法对收到的豇豆盲样进行检测,外标法定量。结果：样品A147中检出甲基对硫磷含量为0.047 8 mg·kg^-1,腐霉利含量为0.244 0 mg·kg^-1,联苯菊酯含量为0.046 2 mg·kg^-1;样品A153中氧乐果含量为0.035 0 mg·kg^-1,毒死蜱含量为0.043 5 mg·kg^-1;样品A165中乙酰甲胺磷含量为0.125 0 mg·kg^-1,甲胺磷含量为0.051 7 mg·kg^-1。结论：本次实验室的农药残留能力验证结果为满意。     

基于HPLC-MS/MS法测定保健食品中39种降压类非法添加药物成分的方法研究

基于高效液相色谱-串联质谱(High-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)技术,建立了一种可同时测定保健食品中39种降压类药物的方法。样品经甲醇超声提取,以乙腈和0.1%甲酸水(含5 mmol·L^-1乙酸胺)溶液为流动相进行梯度洗脱,在MRM模式下测定及外标法定量。39种降压类药物在线性范围内相关系数均大于0.99,在低、中、高3个水平的添加回收率为67.4%～130.8%,精密度为1.63%～13.20%,检出限为0.002～0.680 mg·kg^-1,定量限为0.005～2.268 mg·kg^-1。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱

应用高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱,经Kinetex?C18柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)柱进行梯度分离,麻黄碱和伪麻黄碱在1～10 ng·mL^-1具有良好的线性关系,相关系数R²> 0.999,检出限为5μg·kg^-1,定量限为10μg·kg^-1,3水平加标(20μg·kg^-1、50μg·kg^-1、80μg·kg^-1)回收率为90.0%～95.8%,精密度均小于10%(n=6)。该方法快速、准确度高、灵敏度高、分离效果好。     

高效液相色谱法同时测定糕点中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸

本研究考察乙醇、水、不同比例的乙醇-水溶液对苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸3种防腐剂提取效果的影响,建立了一种可同时检测糕点中3种防腐剂的高效液相色谱法。结果表明,当乙醇∶水=40∶60(V∶V)时,3种防腐剂提取效果良好,并在0.20～50.33μg·mL^-1线性关系良好,相关系数均> 0.999。3种防腐剂的检出限为苯甲酸0.161 mg·kg^-1、山梨酸0.160 mg·kg^(-1)、脱氢乙酸0.160 mg·kg^-1,平均回收率为93.16%～99.74%,相对标准偏差(n=6)为0.50%～4.00%。利用该方法对市售糕点进行检测,结果与国家标准方法基本一致,是一种方便、快捷、准确的检测方法。     

顶空气相色谱-质谱法同时检测卫生巾中12种溶剂残留

建立了顶空气相色谱-质谱法检测卫生巾中12种残留溶剂的分析方法。以毛细管柱TR-FFAP(60 m×0.25mm,0.25μm)分离,GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。在优化的条件下,苯系物在0.2～2.0 mg·m^-2、其他溶剂在1.0～10.0 mg·m^-2浓度范围线性关系良好,相关系数0.9950～0.9996,方法的定量下线(S/N=10)为0.0005～0.01mg·m^-2。加标水平为0.4～13.0 mg·m^-2,RSD为0.2%～6.9%,回收率88.3%～103%。应用该方法测定了40个卫生巾样本,溶剂残留检出率45.0%,最高含量为349 mg·m^-2。     

芒果中农药残留胶体金免疫层析快速检测方法的建立与应用

目的：建立一种简便、快速检测芒果中吡唑醚菌酯等农药残留的方法。方法：芒果中的农药经提取后与胶体金标记的特异性抗体结合,抑制抗体和试纸条中检测线(T线)上的抗原结合,从而产生检测线颜色深浅的变化。通过比较检测线(T线)与控制线(C线)颜色变化,对样品中吡唑醚菌酯、吡虫啉、噻虫胺进行定性判定。结果：该方法对吡唑醚菌酯、吡虫啉、噻虫胺的检出限分别为0.05 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1、0.04 mg·kg^-1,相对准确度分别为96.7%、100.0%、100.0%,经评价满足灵敏度≥95%、特异性≥85%、假阴性率≤5%、假阳性率≤15%的要求,胶体金试纸条检测结果与参比方法检测结果符合率为100%。结论：该快速检测方法无需大型仪器,操作简单,成本低,适用于芒果中农药残留的快速筛查。     

FaPEx柱萃取净化结合GC-MS法同时测定绿茶中20种农药残留

该研究建立了FaPEx柱萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测绿茶中20种农药残留量的方法。样品粉碎后加水浸泡30 min，采用10 mL 1%醋酸-乙腈提取，经FaPEx柱萃取净化后浓缩至近干，加入1 mL乙酸乙酯复溶，经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离，采用选择离子监测(SIM)模式，内标法进行定量。结果表明，20种农药在质量浓度0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R²均>0.99，在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg三个质量浓度添加水平下，平均加标回收率为71.8%～118.2%，精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.63%～11.50%，方法检出限(LOD)为0.006～0.015 mg/kg，方法定量限(LOQ)为0.020～0.050 mg/kg。该方法准确度及精密度好，稳定性高，适用于绿茶中20种农药残留量的测定。     

QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定水产品中100种农药残留

目的：建立Qu ECh ERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定水产品中100种农药残留的方法。方法：样品经改进Qu ECh ERS方法提取，分散固相萃取净化，通过气相色谱-串联三重四极杆质谱联用技术检测。结果：100种农药在0.005～0.500 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.995，对于5.00 g样品的100种农药的检出限范围为1.00×10^–6～2.97×10^–3 mg/kg，定量限范围为2.00×10^–6～9.90×10^–3 mg/kg,3个浓度添加水平的回收率在60.2%～120.0%，相对标准偏差(RSD,n=6)在0.26%～10.96%。结论：该方法具有操作简便、快速、可靠性强的特点，适用于鲩鱼、牛蛙、基围虾等水产品中多种农药残留的检测。     

高效液相色谱荧光检测器法快速测定水果中乙氧基喹啉残留量研究

建立了高效液相色谱仪串联荧光检测器测定苹果、梨样品中乙氧基喹啉残留量的方法。水果样品加入抗坏血酸后进行混合匀浆制样,向样品中加入0.1 mol·L^-1氢氧化钠溶液,在碱性条件下经正己烷进行3次提取,合并提取液氮吹至干,用含有抗坏血酸的乙腈复溶,采用液相色谱荧光检测器法上机测定,外标法定量。荧光检测器激发波长365 nm,发射波长435 nm,流动相采用乙腈∶水=65∶35。结果表明,本方法在2.00～200.00 ng·mL^-1浓度范围内呈现良好线性关系,线性方程为Y=1.06×10⁴X-1.74×10³,相关系数(r)为0.999 97。在0.02 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1、1.00 mg·kg^-1 3个浓度水平进行加标,并进行6次平行实验,回收率在81.09%～86.43%,相对标准偏差为1.18%～3.09%。本方法简单快速,提取效率高,仪器灵敏度高,准确度和重复性良好,可用于水果中乙氧基喹啉残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法分析花生油中的黄曲霉毒素

目的：建立一种样品前处理简易、快速、成本低的液相色谱-串联质谱法,对花生油样品中黄曲霉毒素进行定量分析。方法：花生油样品经甲醇-水(7∶3)提取,以10 mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度淋洗,采用电喷雾正离子模式多反应监测扫描,外标法定量。利用所建立的分析方法对样品进行高、中、低3水平的加标实验,并对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定。结果：黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂在0.2～10.0 ng·mL^-1呈现良好的线性相关性,相关系数分别为0.999 6、0999 5、0.998 8、0.999 7;加标回收率在72.5%～102.4%;检出限分别为0.02μg·kg^-1、0.02μg·kg^-1、0.01μg·kg^-1、0.03μg·kg^-1;相对标准偏差均<9.2%,符合国标要求。利用该方法对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定,所得结果与GB 5...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中3种杀虫剂残留

研究建立一种基于QuEChERS的高效液相色谱-串联质谱法检验50批普洱茶中茚虫威、内吸磷、克百威含量,了解普洱茶中3种杀虫剂残留现状。以乙腈-醋酸为提取液,PSA、C₁₈、GCB、MgSO₄为净化剂,在电喷雾离子源正离子模式下,使用多反应监测模式检测目标物。结果显示普洱茶中茚虫威、内吸磷在10～500 ng·mL^-1,克百威在0.5～50.0 ng·mL^-1具有良好的线性(r≥0.999);检出限为0.010 9～0.019 2μg·kg^-1;定量限为0.036 4～0.063 9μg·kg^-1。在5 ng·mL^-1、10 ng·mL^-1、50 ng·mL^-1 3个加标浓度的回收率为91.26%～105.66%,RSD为0.67%～2.58%。该方法简便、高效、灵敏,适合普洱茶中茚虫威、内吸磷、克百威的定量检测分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中A1 β-酪蛋白、A2 β-酪蛋白含量

建立婴幼儿配方乳粉中A1、A2 β-酪蛋白的高效液相色谱-串联质谱测定方法。乳粉经尿素溶液溶解稀释,胰蛋白酶酶解,过膜后利用ACQUITY UPLC Peptide BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水、0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明,A1、A2 β-酪蛋白在0.02～2.00 mg·mL^-1线性范围内,相关系数(R²)均≤0.99,检出限为0.05～0.10 g·kg^-1;定量限为0.2～0.5 g·kg^-1;平均回收率在92.08%～105.29%;平均相对标准偏差为1.5%～7.9%。随机选取了10个品牌的婴幼儿配方乳粉进行测定,得到A1 β-酪蛋白、A2 β-酪蛋白的含量在0～30.3 g·kg^-1。     

GC-MS法测定黄瓜中腐霉利的不确定度评估

依据GB 23200.113—2018标准方法,使用气相色谱-串联质谱法检测黄瓜中腐霉利农药残留,参照JJF 1059.1—2012要求对人员、设备和仪器等产生的不确定度进行分析,评估测定过程的不确定度。结果表明,95%置信区间下,k=2,黄瓜中腐霉利的添加量为0.200 mg·kg^-1,最终测量值为0.194 97 mg·kg^-1,其扩展不确定度为0.005 148 mg·kg^-1;各项不确定来源中对检测结果影响最大的是样品定容。     

UPLC-MS/MS法同时快速测定保健食品中10种降压类非法添加化学药

目的：建立同时测定保健食品中10种降压类非法添加化学药的UPLC-MS/MS快速检测方法。方法：液相采用ACQUITY UPLC?BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱,以超纯水(含0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱,进样量2μL,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃。质谱采用ESI,正、负离子多反应监测模式,进行定性分析和定量分析。结果：盐酸普萘洛尔、酒石酸美托洛尔、艾司洛尔、比索洛尔、坎地沙坦、厄贝沙坦、替米沙坦、氯沙坦、缬沙坦和吲达帕胺的分离度良好,线性范围内相关性均较好,R2均大于0.996 3;平均回收率为93%～118%;RSD为1.4%～4.9%(n=6);方法检出限为0.10～5.00μg·kg^-1;方法定量限为0.30～15.00μg·kg^-1;单次分析仅需12 min。结论：该方法操作便捷、检测时间短、灵敏度高、结果准确,适用于保健食品中10种降压类非法添加化学药的快速筛查及定量检测。     

液质联用仪测定莓茶中咪唑烟酸残留量

建立了液质联用仪测定莓茶中咪唑烟酸残留量的方法,改进样品前处理,优化色谱、质谱参数,测定咪唑烟酸残留量,采用外标法定量,特征离子对定性。结果表明,咪唑烟酸在0.01～100.00μg·L^-1线性良好,曲线方程为y=66 081x+4 561,相关系数r=0.998 8;在3个加标水平(0.1μg·kg^-1、0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1)下,咪唑烟酸的平均回收率在80.0%～103.0%,相对标准偏差为7.1%。该液质联用的方法具有简单、准确度好、通用性强等特点,适用于检测莓茶中的咪唑烟酸残留量。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法高通量检测生鲜肉中有机磷农药残留

该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药（organophosphorus pesticides, OPPs）残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO₄、CH₃COONa、N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine, PSA）、十八烷基键合硅胶(C₁₈)分散固相萃取净化后,采用DB-1701色谱柱进行分离,GC-MS/MS检测。有机磷农药在1～100μg/kg线性关系良好,相关系数（R²）均>0.990 0,检出限为0.02～0.74μg/kg,定量限为0.08～2.48μg/kg,加标回收率为76%～106%,相对标准偏差为0.50%～7.9%。该实验建立的QuEChERS-GC-MS/MS方法可同时检测18种有机磷农药,操作简便、快速、灵敏、准确,能够满足生鲜畜禽肉中有机磷农药残留的高通量快速检测。