高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱

应用高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱,经Kinetex?C18柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)柱进行梯度分离,麻黄碱和伪麻黄碱在1～10 ng·mL^-1具有良好的线性关系,相关系数R²> 0.999,检出限为5μg·kg^-1,定量限为10μg·kg^-1,3水平加标(20μg·kg^-1、50μg·kg^-1、80μg·kg^-1)回收率为90.0%～95.8%,精密度均小于10%(n=6)。该方法快速、准确度高、灵敏度高、分离效果好。     

同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中地西泮残留

目的：建立同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中地西泮残留量的方法。方法：在样品中加入地西泮-D₅,采用乙腈涡旋提取,QuEChERS法除脂净化后,取上清液过滤上机。使用phenomenex Luna C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱串联四极杆质谱模式,多反应离子监测方式检测,内标法定量。结果：在0.1～10.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.05μg·kg^-1,定量限为0.15μg·kg^-1,回收率(n=6)为95.8%～110.3%,相对偏差(n=6)为0.6%～8.5%。结论：该方法具有简便快速、灵敏度高、结果准确的优点,适用于大批量水产品中地西泮残留量的准确快速测定。     

UPLC-MS/MS测定猪肉中头孢类药物的残留量

本文采用超高效液相色谱-串联质谱对猪肉中头孢类药物残留量进行分析。样品经乙腈-水溶液和磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱纯化后用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定。结果表明,3种头孢类药物浓度在0～200 ng·mL^-1时,相关系数大于0.996,线性关系良好;检出限为0.001～0.365μg·kg^-1,定量限为0.003～1.220μg·kg^-1。不同浓度下样品的加标回收率为83.2%～95.2%,相对标准偏差为1.9%～7.5%,标准偏差为0.078～2.817μg·kg^-1。     

HPLC-MS/MS法测定罗非鱼中4种四环素类抗生素残留量及不确定度评定

目的：采用改进的HPLC-MS/MS法测定罗非鱼中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量,并进行不确定度评定。方法：通过构建数学模型,分析4种抗生素残留量测定过程引入的不确定度来源,通过计算合成不确定度,得到4种抗生素残留量测定扩展不确定度。结果：标准溶液配制和标准曲线拟合是影响测定结果的主要不确定度来源。当罗非鱼中4种抗生素残留量的测定结果为83.57 μg·kg^-1、82.72 μg·kg^-1、77.37 μg·kg^-1、92.44 μg·kg^-1时,其扩展不确定度分别为16.31 μg·kg^-1、15.24 μg·kg^-1、24.90 μg·kg^-1、19.25 μg·kg^-1。结论：本研究建立的方法前处理过程简单,分析时间短,方法准确可靠,适用于罗非鱼中4种四环素类抗生素残留量的定性与定量检测。     

气相色谱串联三重四极杆质谱法测定果蔬中四聚乙醛残留量

建立气相色谱质谱法测定果蔬中四聚乙醛残留量。样品匀浆制样后用乙腈+乙酸乙酯(3+1)溶液提取,取部分经QuEChERS净化后的提取液进行仪器分析。仪器采用HP-5MS色谱柱分离,以GC-MS/MS的MRM模式采集数据,外标法定量。结果表明,四聚乙醛在0.004～0.500μg·mL^-1线性良好,相关系数大于0.999,分别在小青菜、西红柿、韭菜、苹果、枣和蜜桔6种基质中添加0.01 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、和0.50 mg·kg^-1 3种浓度水平,加标回收率在84%～113%,RSD在0.91%～7.84%,检出限为0.002 mg·kg^-1。     

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定树莓中乙基多杀菌素残留

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定树莓中乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)和乙基多杀菌素-L(XDE-175-L)残留的分析方法。方法：样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化碳黑净化,超高效液相色谱C₁₈反向色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L^-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果：乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)在0.037 5～7.500 0μg·L^-1呈现出良好的线性关系(R²=0.999 3),检出限为0.025μg·kg^-1,定量限为0.075μg·kg^-1,在0.15μg·kg^-1、0.75μg·kg^-1、1.50μg·kg^-1 3个添加水平下的日内平均回收率为97.8%～105.5%,日内变异系数为4.1%～8.6%;日间平均回收率为96.3%～108.3%,日间变异系数...     

气相色谱法检测生姜中有机磷类农药残留

参照农业行业标准NY/T 761—2008,建立了气相色谱检测生姜中7种有机磷农药残留量的方法。结果显示,该方法可在28 min内实现7种农药的良好分离,并在0.04～1.00μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法检出限为0.001～0.005 mg·kg^-1,在0.04 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1加标量下,回收率为87.1%～101.0%,RSD为1.0%～9.3%(n=5),满足农药残留检测要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑药物残留量

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑残留量的方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化后,使用Agilent Eclipse Plus C₁₈柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,甲硝唑和地美硝唑的质量浓度在0～50 ng·mL^-1时线性关系良好(r²> 0.999),检出限分别为0.002μg·kg^-1、0.007μg·kg^-1;在低、中、高3个添加水平下甲硝唑和地美硝唑的加标回收率分别为95.79%～97.80%、95.66%～100.10%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑的测定。     

柱后衍生离子交换色谱法分析红芪中氨基酸成分

建立氨基酸分析仪柱后衍生离子交换色谱法测定红芪中氨基酸并进行含量分析。样品经清洗、干燥、粉碎过筛、水解、减压蒸干，复溶过滤后，采用氨基酸分析柱后衍生分析，外标法定量。17种氨基酸在0.7507μg·mL^-1～33.552μg·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数均大于0.996，检出限为0.00036g·kg^-1～0.024g·kg^-1，定量限为0.0013g·kg^-1～0.063g·kg^-1,3个加标水平下的回收率在93.52%～99.61%之间。结果标明，该方法准确、高效，操作简便，可用于红芪中氨基酸的测定，测得红芪中含有丰富的药用氨基酸、鲜味氨基酸和必需氨基酸，在医药、功能性食品领域有良好的前景。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中3种杀虫剂残留

研究建立一种基于QuEChERS的高效液相色谱-串联质谱法检验50批普洱茶中茚虫威、内吸磷、克百威含量,了解普洱茶中3种杀虫剂残留现状。以乙腈-醋酸为提取液,PSA、C₁₈、GCB、MgSO₄为净化剂,在电喷雾离子源正离子模式下,使用多反应监测模式检测目标物。结果显示普洱茶中茚虫威、内吸磷在10～500 ng·mL^-1,克百威在0.5～50.0 ng·mL^-1具有良好的线性(r≥0.999);检出限为0.010 9～0.019 2μg·kg^-1;定量限为0.036 4～0.063 9μg·kg^-1。在5 ng·mL^-1、10 ng·mL^-1、50 ng·mL^-1 3个加标浓度的回收率为91.26%～105.66%,RSD为0.67%～2.58%。该方法简便、高效、灵敏,适合普洱茶中茚虫威、内吸磷、克百威的定量检测分析。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定果蔬中10种农药残留

本文建立了一种QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定果蔬中10种农药残留。本方法利用QuEChERS技术,样品经过提取、净化,用UPLC-MS/MS测定。结果表明,在0.01～0.20μg·mL^-1,10种农药均具有良好的线性关系,相关系数均> 0.996。各组分在3个加标水平(0.01 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、1.00 mg·kg^-1)下的回收率为81%～106%,RSD在1.1%～9.8%(n=7)。该方法操作快速简单,且灵敏度与回收率高,因此可用于蔬菜水果中多种农药残留的同时检测分析。     

气相色谱法测定代用茶中三氯杀螨醇残留量的不确定度评定

采用气相色谱法测定代用茶中的三氯杀螨醇残留量,分析评定影响测量的各不确定度分量,得出合成与扩展不确定度。当代用茶样品中三氯杀螨醇残留量为0.542 mg·kg^-1时,扩展不确定度为0.029 mg·kg^-1(k=2),其中标准曲线拟合分量与测量重复性分量的相对贡献较大,检验检测机构应重视仪器维护与人员培训工作。     

液相色谱-串联质谱法测定徽州毛豆腐中18种氨基酸

本文建立了徽州毛豆腐中18种氨基酸快速检测的方法,样品以沸水浸提,以液相色谱-串联质谱法测定。结果显示,该方法在9 min内可完成所有氨基酸的分离,检出限为2.44～6.36μg·kg^-1,定量限为8.05～20.99μg·kg^-1,加标回收率在83.60%～101.20%,相对标准偏差在0.27%～2.61%。该方法具有分析速度快、重复性好等优点。     

高效液相色谱荧光检测器法快速测定水果中乙氧基喹啉残留量研究

建立了高效液相色谱仪串联荧光检测器测定苹果、梨样品中乙氧基喹啉残留量的方法。水果样品加入抗坏血酸后进行混合匀浆制样,向样品中加入0.1 mol·L^-1氢氧化钠溶液,在碱性条件下经正己烷进行3次提取,合并提取液氮吹至干,用含有抗坏血酸的乙腈复溶,采用液相色谱荧光检测器法上机测定,外标法定量。荧光检测器激发波长365 nm,发射波长435 nm,流动相采用乙腈∶水=65∶35。结果表明,本方法在2.00～200.00 ng·mL^-1浓度范围内呈现良好线性关系,线性方程为Y=1.06×10⁴X-1.74×10³,相关系数(r)为0.999 97。在0.02 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1、1.00 mg·kg^-1 3个浓度水平进行加标,并进行6次平行实验,回收率在81.09%～86.43%,相对标准偏差为1.18%～3.09%。本方法简单快速,提取效率高,仪器灵敏度高,准确度和重复性良好,可用于水果中乙氧基喹啉残留量的测定。     

UPLC-MS/MS法测定牛蛙中呋喃唑酮代谢物的不确定度评定

本文应用超高效液相色谱质谱联用法,按照农业部783号公告-1-2006测定牛蛙中呋喃唑酮代谢物的残留量,并建立数学模型,分析和评定测定结果的不确定度来源。结果表明,牛蛙中AOZ的不确定度主要来源于标准溶液配制、加标回收率、标准曲线的拟合以及仪器设备。牛蛙中AOZ的含量为3.95μg·kg^-1,其扩展不确定度为0.33μg·kg^-1(k=2)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定全麦粉中的赭曲霉毒素A

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法测定全麦粉中赭曲霉毒素A的含量。方法：全麦粉样品经甲醇-水(60∶40,V∶V)提取,磷酸盐缓冲溶液稀释,赭曲霉毒素A免疫亲和柱净化,超高效液相色谱-串联质谱测定分析,内标法定量。结果：赭曲霉毒素A在0.475～9.500 ng·mL^-1具有良好的线性关系(R²=0.999 9),3个加标水平下的平均回收率为85.62%～99.42%,相对标准偏差为1.92%～4.66%,检出限为0.68μg·kg^-1、定量限为2.27μg·kg^-1。结论：该方法便捷、稳定、灵敏度高、准确度好,可用于快速分析全麦粉中赭曲霉毒素A的含量。     

液相色谱-三重四极杆串联质谱结合QuEChERS测定牛百叶中五氯酚酸钠的含量

目的：建立液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定牛百叶中五氯酚酸钠含量的方法。方法：样品通过QuEChERS前处理进行提取与净化,以乙酸铵水溶液+甲醇为流动相梯度洗脱,多反应监测,负模式扫描,外标法定量。结果：目标化合物在0～80.0 ng·mL^-1具有良好线性关系,检出限为0.3μg·kg^-1,定量低限为0.5μg·kg^-1,平均回收率为90.2%～98.3%,RSD在1.3%～2.2%。结论：该方法准确、稳定,可用于牛百叶中五氯酚酸钠测定。     

液相色谱-串联质谱法分析花生油中的黄曲霉毒素

目的：建立一种样品前处理简易、快速、成本低的液相色谱-串联质谱法,对花生油样品中黄曲霉毒素进行定量分析。方法：花生油样品经甲醇-水(7∶3)提取,以10 mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度淋洗,采用电喷雾正离子模式多反应监测扫描,外标法定量。利用所建立的分析方法对样品进行高、中、低3水平的加标实验,并对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定。结果：黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂在0.2～10.0 ng·mL^-1呈现良好的线性相关性,相关系数分别为0.999 6、0999 5、0.998 8、0.999 7;加标回收率在72.5%～102.4%;检出限分别为0.02μg·kg^-1、0.02μg·kg^-1、0.01μg·kg^-1、0.03μg·kg^-1;相对标准偏差均<9.2%,符合国标要求。利用该方法对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定,所得结果与GB 5...     

QuEChERS方法结合气相色谱法测定黄瓜中氟环唑残留量

目的：建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱法(Gas Chromatography,GC)测定黄瓜中氟环唑残留量的分析方法。方法：黄瓜样品采用QuEChERS技术进行前处理,用纯乙腈溶剂提取,NANO碳纳米净化管净化,采用气相色谱法(GC)检测。结果：氟环唑标准溶液在0.01～1.00 mg·L^-1的相关系数r2=0.995 3,线性关系良好。在3个添加水平下(0.05 mg·kg^-1、0.50 mg·kg^-1和5.00 mg·kg^-1),氟环唑在黄瓜中的平均添加回收率为74.7%～100.4%,相对标准偏差为2.5%～5.5%,方法的定量限为0.05 mg·kg^-1。结论：该方法操作简单易行,重现性好,精密度和准确度高,适用于黄瓜中氟环唑的检测分析。     

QuEchERS-EMR结合超高效液相色谱串联质谱快速检测畜产品中的五氯酚

本研究旨在建立基于QuEchERS-EMR结合超高效液相色谱串联质谱快速、准确测定畜产品中五氯酚的方法。样品经过乙腈提取,QuEchERS除杂,将离心后上清液通过EMR固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤,上机测定。五氯酚在1.0～10.0 ng·m L^-1线性关系良好,线性系数大于0.99,检测限为0.3μg·kg^-1,定量限为1.0μg·kg^-1。五氯酚在空白样品加标的低、中、高3个水平添加量下,回收率在80.4%～103.9%,RSD在2.24%～6.46%。此方法省时便捷、节约成本、准确性好,能够满足大规模畜产样品的测定。