气相色谱-负化学源质谱法测定河蟹中五氯苯酚 及其钠盐的残留量

目的测定河蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐的残留量。方法样品在酸性介质中经正己烷提取、HLB固相萃取柱净化后,用甲醇洗脱,吹干后用碳酸钾溶液溶解,经衍生化反应生成的衍生物由正己烷提取,采用选择离子监测模式进行质谱测定。选择~(13)C_6-PCP作为内标物,通过对离子源及其温度、定性离子和定量离子的选择,建立气相色谱-负化学源质谱法测定河蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法。结果五氯苯酚乙酸酯在0.2~20.0μg/L范围内的线性关系良好,相关系数r=0.999,五氯苯酚在添加水平为5.0、10.0和50.0μg/kg时的平均回收率在87.2%~96.9%之间,测定相对标准偏差(n=6)在2.8%~6.3%之间,方法检测限为1.0μg/kg。结论该方法的检测准确度和精密度良好,能够用于河蟹样品中五氯苯酚及其钠盐残留的定性与定量测定。     

气相色谱-质谱法测定水产品中的10种含氯苯酚及其盐类的含量

目的建立气相色谱-质谱法检测水产品中10种含氯苯酚的含量。方法样品采用1mol/L氢氧化钾溶液超声提取,经乙酸酐衍生,用正己烷提取后采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行检测,以外标法定量。结果 10种含氯苯酚在2.0~50.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法定量限为2.5μg/kg。空白基质加标回收实验添加浓度分别为2.5、12.5和62.5μg/kg时,水产品中10种含氯苯酚的回收率在85.1%~104.5%之间,相对标准偏差≤5.0%。结论该方法灵敏度、精密度和定量限均符合实际样品检测要求,可用于水产品中含氯苯酚及其盐类的日常监测。     

五氯酚及其钠盐的样品前处理和分析检测技术研究进展

五氯酚是一种剧毒有机氯农药,其钠盐经酸化可转化为五氯酚。五氯酚曾被广泛运用于杀虫、除草、抗菌、防腐等方面,由于其性质稳定、难以降解,环境残留与污染严重,通过食物链的生物蓄积作用,进入人体并对人体造成毒副作用。本文综述了五氯酚及其钠盐测定的样品前处理技术和常用分析检测技术,样品前处理技术包括液-液萃取法、超声波萃取法、微波萃取法、固相萃取法、QuEChERS法、液相微萃取法、固相微萃取法、离子液体法、分子印迹法等,常用分析检测技术包括分光光度法、表面增强拉曼光谱法、电化学分析法、免疫分析法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱法等,并对食品中五氯酚及其钠盐残留测定技术的研究和应用前景进行了展望。     

皮革及其皮革制品中五氯苯酚的检测

建立了皮革及其皮革制品中痕量五氯苯酚的液相色谱同位素稀释质谱联用的检测方法。以酸化后的乙腈提取皮革及其皮革制品中残留的五氯苯酚,在ZORBAX XDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)上,采用V(乙腈):V(0.5%乙酸水溶液)=75:25(体积比)作为流动相进行分离,结合电喷雾电离ESI离子化技术,在负离子SIM模式下测定,进行质谱定性分析,以13C-五氯苯酚为内标物进行定量,方法的定量限为0.005μg/g,加标回收率为:91.0%～97.7%,重复次数n=3时,测定精密度小于5%,以信噪比(S/N)为10计算,五氯苯酚的定量限(LOQ)为0.005μg/g。方法准确、可靠,适用于皮革及其制品中痕量五氯苯酚残留的测定。     

高效液相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中的四氯苯酚和五氯苯酚

建立高效液相色谱-质谱联用仪（HPLC-MS/MS）测定纺织品中四氯苯酚和五氯苯酚的方法。采用甲醇萃取纺织品中的四氯苯酚和五氯苯酚,样液经蒸发和浓缩定容后用HPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,3种四氯苯酚和五氯苯酚在10～1 000 ng/mL质量浓度范围内呈现线性（R2>0.999）,3个添加水平的平均回收率为93.67%～100.37%,相对标准偏差为1.53%～5.64%,方法检出限为0.01 mg/kg。该检测方法简便、灵敏、准确度高,可以满足纺织品中四氯苯酚和五氯苯酚的检测需求。     

含氯苯酚在纺织品中的安全限量要求

含氯苯酚作为一种常用的防腐、防霉、防蛀剂成分,存在于纺织产业链所用的各种助剂和化学品中,有较大的风险。介绍了含氯苯酚的化学结构、物理特性、用途、危害性、检测方法以及REACH法规、最新版Oeko-Tex 100标准、欧盟部分成员国对五氯苯酚的安全限量要求。最后以南山纺织面料的含氯苯酚检测结果为例,说明了含氯苯酚在纺织品中的安全可控性。     

气相色谱-质谱法快速检测水产品中五氯酚

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定水产品中五氯酚的方法。方法在酸性条件下,将样品中的五氯酚钠转化为五氯苯酚,用正已烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,加乙酸酐衍生化,经Thermo TG-SQC色谱柱(15 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS测定。结果五氯酚的浓度在0~100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 1),方法的测定下限(S/N=10)为1.04 ng/g,分别在3个浓度水平上对方法进行加标回收率及精密度试验(n=6),测得回收率在93.6%~103.0%,RSD为1.8%~3.8%,并用于实际样品分析。结论本方法快速、简便、准确,适用于水产品中五氯酚的快速检测。     

微波萃取在检测纺织品中五氯苯酚上的应用

研究纺织品中五氯苯酚的检测方法。对微波萃取中的萃取溶剂、微波程序和衍生方式进行了优选。在微波环境下以正己烷-丙酮混合溶液为溶剂萃取纺织品中的五氯苯酚,然后采用乙酰化衍生方式处理提取液,最后使用气相色谱-质谱联用分析仪法对五氯苯酚的含量进行测定,并将微波萃取法与其他萃取方法所得结果进行了对比。试验表明:微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法的检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.05 mg/L~2 mg/L,相关系数为0.999 93,加标回收率为93.4%~98.3%,相对标准偏差小于4.2%;与其他萃取方法相比,微波萃取法具有快速准确、灵敏度高等优势。认为微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法是检测纺织品中五氯苯酚含量的高效方法。     

气相色谱/质谱联用测定纸质材料中五氯苯酚的残留量

以2,4,6-三氯苯酚为内标,建立了纸质材料中五氯苯酚残留量的气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定方法。0.5 g纸质材料样品以乙醇为萃取溶剂,超声提取30 min,提取液经浓缩后用碳酸钾水溶液溶解,经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,以HP-5MS色谱柱分离,采用选择离子扫描(SIM)方式对五氯苯酚进行了测定,内标法定量。实验结果表明,五氯苯酚线性关系良好(R2>0.9999),在3种浓度(0.105μg、0.315μg和0.525μg)的加标水平下,回收率为85.0%~98.1%,相对偏差小于6%,方法的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.07 mg/kg。方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于纸质材料中五氯苯酚残留量的检测。     

涡旋振荡提取-LC-MS/MS法测定皮革制品中的五氯苯酚残留量

采用涡旋振荡提取技术,以氢氧化钠溶液为萃取剂,建立了一种环保、低毒、快速测定皮革及其制品中五氯苯酚残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。对方法中影响五氯苯酚测定的各因素进行了优化。在优化条件下,当五氯苯酚质量浓度在0.25～80.00μg/L,与其对应的峰面积呈良好线性关系,相关系数(R~2)为0.999 9;定量下限为6.25μg/kg,检出限为2.50μg/kg,适合痕量及微量五氯苯酚的分析;不同水平加标回收率分别为86.5%、94.3%、95.2%,相对标准偏差(RSDs)分别为5.6%、4.9%、4.5%,具有较低的检出限和较好的回收率。     

五氯苯酚及四氯苯酚同分异构体的分离

为了使五氯苯酚及四氯苯酚同分异构体完全分离,将邻五氯苯酚及四氯苯酚同分异构体乙酰化,然后采用气相色谱一质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其完全分离。试验结果表明,采用气一质联用方法可以使五氯苯酚及四氯苯酚同分异构体完全分离。     

GC-MS与GC测定纺织品PCP含量的比较

纺织品中五氯苯酚含量测定有两种国标方法,即GB/T 18414.1-2006和CB/T 18414.2-2006,前者采用气相色谱-质谱法,后者则采用气相色谱法.通过分析两者在测试方法与原理、样品提取方法,以及仪器分析方面的差异,结果表明,GB/T 18414.2-2006的样品提取方法适用性更强,测定低浓度五氯苯酚含量时的结果更为可靠;而GB/T 18414.1-2006对五氯苯酚的定性更为方便准确.实际检测工作中,可将两者结合使用.     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中五氯酚及其钠盐残留量

研究建立了禽蛋中五氯酚及其钠盐的液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法。样品经体积分数5%三乙胺的乙腈-水溶液(7:3,V/V)提取，混合型阴离子固相萃取柱净化，经ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离，以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液和乙腈作为流动相，进行梯度洗脱，采用多反应监测负离子模式监测，基质匹配标准曲线外标法定量。在该优化条件下，五氯酚及其钠盐在1.0～20 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998，检出限为0.5μg/kg，定量限为1.0μg/kg。在不同浓度添加水平下(1.0、2.0、5.0μg/kg)，平均回收率为74.0%～101.3%，相对标准偏差为0.78%～6.56%(n=6)。该方法简单、高效、准确，提取液经冷冻处理后避免了净化时固相萃取柱堵塞情况出现，缩短实验时间，优化后的实验方法适用于禽蛋中五氯酚及其钠盐的残留检测。     

纺织品中五氯苯酚残留量的测定

采用气相色谱-质谱联用仪方法检测纺织品中五氯苯酚（PCP）残留量。样品经碳酸钾溶液和超声波水浴处理溶解后．用乙酸酐乙酰化生成五氯苯酚乙酸酯，降低检测物沸点，再用正己烷萃取浓缩和硫酸钠水溶液净化。采用选择性离子质荷比（m／z）264、266、268监测模式作为阳性结果确证和选择性离子扫描（SIM）定量分析。结果表明：该方法测定不同量的五氯苯酚平均回收率为94．01％～96．99％。相对标准偏差（RSD）3．01％～7．13％，检出低限量为0．05mg／kg。     

皮革与纺织品中五氯苯酚提取技术进展

描述了水、皮革及纺织品中五氯苯酚(PCP)检测的必要性,介绍了部分国内外皮革与纺织品中五氯苯酚(PCP)提取技术的研究状况,包括:液液提取技术(LLE)、水蒸气蒸馏技术(SD)、微波辅助水蒸气蒸馏技术(MASD)、固相萃取技术(SPE)、固相微萃取技术(SPME)、超临界流体萃取技术(SFE)、快速溶剂萃取技术(ASE)等各种提取技术的原理及方法,以及各自的优劣和弊端,重点介绍了快速溶剂萃取技术(ASE),在优化皮革及纺织品中五氯苯酚(PCP)提取方面的应用及前景。     

皮革制造中的环境和生态问题及制革清洁生产技术（Ⅱ）

(续上篇) 2.4 皮革中的主要限制物质及其来源和检测 皮革中常见的限制物质有:甲醛、铬(Ⅵ)、某些来自偶氮染料的有机胺、有机锡化合物、镍、镉、铅等重金属离子、五氯苯酚和氯苯酚等.     

皮革制品中2,3,5,6-四氯苯酚残留量测定方法

参照五氯苯酚的检测标准并作了一定的改进,找到了一种方便快捷、试剂用量少、灵敏度高、回收率高、精密度好的2 ,3 ,5 ,6- 四氯苯酚的测定方法。     

皮革中五氯苯酚检测方法的改进研究

基于ISO 17070:2015的内容,对五氯苯酚的检测方法进行了改进。采用超声波辅助乙腈对样品中的PCP进行萃取,萃取液直接添加到衍生化体系中进行衍生化处理,然后采用气相色谱-质谱(GC-MS)对目标物进行测定。方法的回收率在83.6%～105.7%,精密度(RSD)在4.1%～8.8%,检测限为0.2 mg/kg。与ISO 17070:2015中的蒸汽蒸馏法相比,该方法提取效果好、操作简便,适合于批量皮革样品中五氯苯酚残留量的测定。     

气相色谱质谱法检测鸡蛋中五氯酚酸钠残留

正五氯苯酚(PCP)是一种有毒农药,常用于木材防腐、杀真菌、杀虫等。我国曾大量将五氯酚酸钠(PCP-Na)用于杀灭钉螺。同时五氯酚酸钠也为触杀型灭生性除草剂,主要用于防除稗草和其他多种由种子萌发的幼草。五氯酚酸钠可由呼吸道、消化道以及皮肤进入人体,在酸性条件下转化为五氯苯酚,微量的五氯苯酚即可导致人     

欧洲提出控制使用五氯苯酚的法规

由于杀菌剂对环境有危害，德国和丹麦已禁止使用杀菌剂来防止皮革上的霉菌生长。欧洲国家在1992年提出了控制五氯苯酚（PCP）的法规。欧洲委员会1998年已重新确定在全欧洲禁止使用五氯苯酚的决议。欧洲提出控制使用五氯苯酚的法规