阳极溶出伏安法同时测定高盐调味品中铅镉

采用湿法消解结合阳极溶出伏安法对沾水辣、酱油和鱼露等高盐调味品中铅镉的测定进行了方法研究。探索了仪器条件、电解质及其用量、高盐对铅镉的影响,并对酸类型及酸度的干扰、共存离子干扰进行了实验。铅、镉工作曲线的线性范围分别为2⁵0、1²0μg·L^-1,相关系数分别为0.9999和1.0000,仪器检出限为铅0.043μg·L^-1、镉0.029μg·L^-1,方法检出限为铅2.17μg·kg^-1、镉1.43μg·kg^-1。该方法测定实际样品中铅、镉含量的精密度分别为1.11%⁴.66%、0.69%⁵.34%,加标回收率分别为93.9%¹09.9%、94.7%¹07.5%。结果表明方法简便、灵敏,具有较好的选择性和可靠性。      

连续流动分析法快速测定青稞酒中氰化物

建立了一种利用连续流动分析仪快速、准确测定青稞酒中氰化物含量的方法。结果显示,该方法测定氰化物含量在2.00～200.00μg·L^-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.3μg·L^-1,加标回收率为94.8%～96.9%,相对标准偏差为1.2%～2.6%。该方法操作简便快捷,准确度高、检出限低、重现性好,适用于大批量青稞酒中氰化物的检测。     

高效液相色谱法同时测定糕点中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸

本研究考察乙醇、水、不同比例的乙醇-水溶液对苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸3种防腐剂提取效果的影响,建立了一种可同时检测糕点中3种防腐剂的高效液相色谱法。结果表明,当乙醇∶水=40∶60(V∶V)时,3种防腐剂提取效果良好,并在0.20～50.33μg·mL^-1线性关系良好,相关系数均> 0.999。3种防腐剂的检出限为苯甲酸0.161 mg·kg^-1、山梨酸0.160 mg·kg^(-1)、脱氢乙酸0.160 mg·kg^-1,平均回收率为93.16%～99.74%,相对标准偏差(n=6)为0.50%～4.00%。利用该方法对市售糕点进行检测,结果与国家标准方法基本一致,是一种方便、快捷、准确的检测方法。     

同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中地西泮残留

目的：建立同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中地西泮残留量的方法。方法：在样品中加入地西泮-D₅,采用乙腈涡旋提取,QuEChERS法除脂净化后,取上清液过滤上机。使用phenomenex Luna C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱串联四极杆质谱模式,多反应离子监测方式检测,内标法定量。结果：在0.1～10.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.05μg·kg^-1,定量限为0.15μg·kg^-1,回收率(n=6)为95.8%～110.3%,相对偏差(n=6)为0.6%～8.5%。结论：该方法具有简便快速、灵敏度高、结果准确的优点,适用于大批量水产品中地西泮残留量的准确快速测定。     

顶空气相色谱法检测生活饮用水中三卤甲烷

目的：建立顶空气相色谱方法同时检测饮用水中三卤甲烷的方法。方法：应用顶空气相色谱法对生活饮用水中的三卤甲烷进行分析。结果：本方法检测饮用水中三卤甲烷的4种组分分离度好,在10 min内完成检测,且各组分的曲线相关系数均> 0.998。本方法的最低检出限为三氯甲烷0.015μg·L^-1、二氯一溴甲烷0.012μg·L^-1、一氯二溴甲烷0.014μg·L^-1、三溴甲烷0.015μg·L^-1,方法精密度较好,相对标准偏差为0.8%～4.6%,不同浓度样品的加标回收率为94.2%～103.3%。结论：该方法检测饮用水中三卤甲烷简单、准确,灵敏度和精密度高。     

柱后衍生离子交换色谱法分析红芪中氨基酸成分

建立氨基酸分析仪柱后衍生离子交换色谱法测定红芪中氨基酸并进行含量分析。样品经清洗、干燥、粉碎过筛、水解、减压蒸干，复溶过滤后，采用氨基酸分析柱后衍生分析，外标法定量。17种氨基酸在0.7507μg·mL^-1～33.552μg·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数均大于0.996，检出限为0.00036g·kg^-1～0.024g·kg^-1，定量限为0.0013g·kg^-1～0.063g·kg^-1,3个加标水平下的回收率在93.52%～99.61%之间。结果标明，该方法准确、高效，操作简便，可用于红芪中氨基酸的测定，测得红芪中含有丰富的药用氨基酸、鲜味氨基酸和必需氨基酸，在医药、功能性食品领域有良好的前景。     

UPLC-MS/MS测定猪肉中头孢类药物的残留量

本文采用超高效液相色谱-串联质谱对猪肉中头孢类药物残留量进行分析。样品经乙腈-水溶液和磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱纯化后用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定。结果表明,3种头孢类药物浓度在0～200 ng·mL^-1时,相关系数大于0.996,线性关系良好;检出限为0.001～0.365μg·kg^-1,定量限为0.003～1.220μg·kg^-1。不同浓度下样品的加标回收率为83.2%～95.2%,相对标准偏差为1.9%～7.5%,标准偏差为0.078～2.817μg·kg^-1。     

原子荧光光谱法检测食用鱼中汞、砷含量

目的：建立原子荧光光谱法同时测定食用鱼中汞、砷含量的方法。方法：采用微波消解法对样品进行预处理,原子荧光光谱法同时测定食用鱼(淡水鱼、海水鱼)中汞、砷含量,分析其检测结果。结果：汞在0～10.0μg·mL^-1时线性关系良好,砷在0～40.0μg·mL^-1时线性关系良好,相关系数> 0.999。汞的检出限在2.50～3.83μg·m L^-1,回收率为94.1%～99.0%,精密度为2.9%;砷的检出限在2.30～3.68μg·mL^-1,回收率为93.3%～99.2%,精密度为2.0%。对比发现食用海水鱼中汞、砷含量显著高于淡水鱼(P <0.05)。结论：原子荧光光谱法操作简单、检测灵敏度较高,可同时测定食用鱼汞、砷含量。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱

应用高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱,经Kinetex?C18柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)柱进行梯度分离,麻黄碱和伪麻黄碱在1～10 ng·mL^-1具有良好的线性关系,相关系数R²> 0.999,检出限为5μg·kg^-1,定量限为10μg·kg^-1,3水平加标(20μg·kg^-1、50μg·kg^-1、80μg·kg^-1)回收率为90.0%～95.8%,精密度均小于10%(n=6)。该方法快速、准确度高、灵敏度高、分离效果好。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中3种杀虫剂残留

研究建立一种基于QuEChERS的高效液相色谱-串联质谱法检验50批普洱茶中茚虫威、内吸磷、克百威含量,了解普洱茶中3种杀虫剂残留现状。以乙腈-醋酸为提取液,PSA、C₁₈、GCB、MgSO₄为净化剂,在电喷雾离子源正离子模式下,使用多反应监测模式检测目标物。结果显示普洱茶中茚虫威、内吸磷在10～500 ng·mL^-1,克百威在0.5～50.0 ng·mL^-1具有良好的线性(r≥0.999);检出限为0.010 9～0.019 2μg·kg^-1;定量限为0.036 4～0.063 9μg·kg^-1。在5 ng·mL^-1、10 ng·mL^-1、50 ng·mL^-1 3个加标浓度的回收率为91.26%～105.66%,RSD为0.67%～2.58%。该方法简便、高效、灵敏,适合普洱茶中茚虫威、内吸磷、克百威的定量检测分析。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定猪肉中9种β-受体激动剂的残留量

本文采用超高效液相色谱串联质谱技术对猪肉中9种β-受体激动剂残留进行了检测。样品经β盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙腈提取、10 mL正己烷脱脂,用乙腈、0.1%乙酸水溶液作为流动相,采用正离子多反应扫描模式测定,内标法和外标法定量分析。结果表明,在0.5～20.0μg·L^-19种β-受体激动剂线性关系良好,相关系数r≥0.999 1,检出限为0.03～0.40μg·kg^-1,考虑到人力、物力成本以及仪器负荷等情况,确定4号(即添加浓度为1μg·kg^-1,提取次数为2次,提取体积为20 mL)为最优条件,该条件下9种β-受体激动剂回收率为53%～130%,精密度为2.5%～19.5%。该方法不仅前处理步骤简单,高效便捷,回收率、相对标准偏差和检出限等也能基本满足要求,很适合大批量样品的快速检测和分析。     

氧化锌-QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考

目的：采用改良QuEChERS技术,建立了快速准确测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考含量的高效液相色谱-串联质谱方法。方法：样品经水溶解后用乙腈提取,氯化钠盐析,以100 mg ZnO和20 mg C₁₈净化,Waters XBridge C₁₈色谱柱分离,电喷雾负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准工作溶液外标法定量。结果：在0.05～10.00 ng·mL^-1质量浓度内,3种目标物的线性相关系数r均大于0.999;3种目标物的方法检出限均为0.02μg·kg^-1,方法定量限均为0.05μg·kg^-1;平均回收率为83.62%～96.45%,相对标准偏差为1.21%～9.46%。结论：该方法具有快速、灵敏、准确、精密度高等优点,能满足婴幼儿配方乳粉中酰胺醇类抗生素残留的快速定性和定量检测。     

高效液相色谱法测定蜂蜜中诺氟沙星残留

本文建立了一种快速、高效、重复性好的高效液相色谱法-荧光检测器检测蜂蜜中的诺氟沙星药物残留量的方法。对蜂蜜样品中诺氟沙星的提取过程进行了优化,确定了最佳前处理方案：先用0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶解蜂蜜将其制成稀释液,然后用0.5%乙酸的乙腈溶液提取蜂蜜中的诺氟沙星,水浴蒸至近干,最后用0.2%甲酸溶解样品的残渣。其中,当蜂蜜和0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶液的比例为1∶1,蜂蜜和0.5%乙酸的乙腈溶液比例为1∶5时诺氟沙星提取量最大。通过考察流动相种类、比例及流速对诺氟沙星保留和分离的影响,得出流动相为0.2%甲酸溶液-乙腈,0.2%甲酸和乙腈的比例为87∶13,流速为1.5 mL·min^-1,柱温35 ℃,荧光检测激发波长280 nm,发射波长450 nm。采用本方法进行检测时,诺氟沙星的检出限为0.4 μg·kg^-1,在0.001～0.200 μg·mL^-1呈良好的线性关系(R²=0.995 7),加标回收率为84.98%～105.72%,...     

气相色谱法检测生姜中有机磷类农药残留

参照农业行业标准NY/T 761—2008,建立了气相色谱检测生姜中7种有机磷农药残留量的方法。结果显示,该方法可在28 min内实现7种农药的良好分离,并在0.04～1.00μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法检出限为0.001～0.005 mg·kg^-1,在0.04 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1、0.20 mg·kg^-1加标量下,回收率为87.1%～101.0%,RSD为1.0%～9.3%(n=5),满足农药残留检测要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的孔雀石绿含量

本文建立一种测定水产品中孔雀石绿的方法。该方法用乙腈直接提取,利用中性氧化铝柱除杂,通过超高效液相串联质谱仪测定,使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus RRHD C₁₈柱分离,流动相乙腈-5 mmol·L^-1乙酸铵+0.1%甲酸,用同位素内标法定量。2种化合物一定范围内线性良好,相关系数r²≥0.995可满足检测需要,孔雀石绿和隐色孔雀石绿检出限均为0.1 μg·kg^-1,定量限均为0.3 μg·kg^-1,加标回收率为71.6%～110.4%,相对标准偏差为0.7%～5.0%。     

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定树莓中乙基多杀菌素残留

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定树莓中乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)和乙基多杀菌素-L(XDE-175-L)残留的分析方法。方法：样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化碳黑净化,超高效液相色谱C₁₈反向色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L^-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果：乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)在0.037 5～7.500 0μg·L^-1呈现出良好的线性关系(R²=0.999 3),检出限为0.025μg·kg^-1,定量限为0.075μg·kg^-1,在0.15μg·kg^-1、0.75μg·kg^-1、1.50μg·kg^-1 3个添加水平下的日内平均回收率为97.8%～105.5%,日内变异系数为4.1%～8.6%;日间平均回收率为96.3%～108.3%,日间变异系数...     

多种维生素片中维生素K2含量检测研究

目的：建立快速测定多种维生素片中维生素K₂含量的分析方法。方法：样品使用美国Waters公司高效液相色谱仪检测,C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇,流速为1.0 mL·min^-1。结果：维生素K₂保留时间约为54 min,在1.25～10.00μg·m L^-1线性关系良好,相关系数为0.998 2。重复性实验相对标准偏差为1.69%,50%加标回收率为92.21%～100.22%,检出限为0.06μg·g^-1,定量限为0.20μg·g^-1。结论：该方法准确度和精密度良好,灵敏度高,分离度好,可为多种维生素片中维生素K₂的检测研究提供参考。     

超高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中23种磺胺类药物残留

目的：建立一种超高效液相色谱-质谱法同时检测动物中23种磺胺类药物残留的方法。方法：将样品进行酸化提取,经Oasis PRi ME HLB富集净化。用C₁₈柱分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇系统为流动相,经超高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果：23种磺胺药物在13 min内可有效分离,检出限均为2μg·kg^-1。在5～100 ng·m L^-1,线性相关系数≥0.995 0,平均回收率在75.6%～101.5%,相对标准偏差为2.0%～11.8%。结论：本方法简单高效、灵敏度高,可以满足动物中相关磺胺药物残留的检测。     

HPLC-ELSD法检测食品中的β-环状糊精

目的：建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定食品中β-环状糊精含量。方法：样品用水提取后经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,使用C₁₈柱分离,以甲醇∶水(10∶90)为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,ELSD检测器检测,外标法定量。结果：方法的检出限为1.0 g·kg^-1,精密度为0.22%～1.01%,回收率为87.0%～99.4%,且线性关系良好,r=0.999 69。结论：该方法准确、可靠,适用于食品中β-环状糊精含量的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑药物残留量

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑残留量的方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化后,使用Agilent Eclipse Plus C₁₈柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,甲硝唑和地美硝唑的质量浓度在0～50 ng·mL^-1时线性关系良好(r²> 0.999),检出限分别为0.002μg·kg^-1、0.007μg·kg^-1;在低、中、高3个添加水平下甲硝唑和地美硝唑的加标回收率分别为95.79%～97.80%、95.66%～100.10%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑的测定。