茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定烟用香精香料中的氨基酸

建立了测定烟用香精香料中18种氨基酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。以L-正缬氨酸(Nva)为内标,样品经10%甲醇-水溶液(盐酸浓度为0.1 mol/L)萃取、0.22μm水相滤膜过滤后直接进行LC-MS/MS分析。结果表明:18种氨基酸在0.1~10μmol/L范围内,线性相关系数均≥0.9990,3个加标水平的回收率在85.4%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.9%。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.00005~0.1和0.0002~0.3μmol/L。该方法准确、灵敏,适合用于烟用香精香料样品中氨基酸的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定桃仁中10种真菌毒素

目的：建立高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定桃仁中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、OTA、T-2、ZEN、DON、FB₁、FB₂10种真菌毒素的检测方法。方法：样品粉碎后,乙腈-水-甲酸(80:19:1,V/V)混合溶液提取,加入萃取包提取净化。色谱柱为BORRAIY C₁₈(100mm2.1mm;1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子扫描模式下,采用多反应监测模式进行检测,基质匹配外标法定量。结果：在相应的质量浓度范围内,10种真菌毒素均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.995。在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为72.4%～96.3%,相对标准偏差为1.2%～3.6%。结论：本方法稳定、准确、快速,适用于桃仁中多种真菌毒素的快速检测和分析确证。     

液相色谱-串联质谱法与离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐方法比较研究

目的 考察离子色谱-串联质谱法（ion chromatography-tandem mass spectrometry,IC-MS/MS）和液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法 利用乙腈/水（3:2, V:V）提取鸡蛋、奶粉和菠菜中的目标物,经石墨化炭黑（graphitized carbon black, GCB）小柱净化,以IonPacTM AS20离子色谱柱和CSHTM Fluoro-Phenyl液相色谱柱为分析柱,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。对两种方法测得的数据进行正态性检验和差异性分析。比较两种方法的保留时间漂移,考察色谱稳定性。对两种方法测得的浓度进行线性回归和B-AbBland -aAltman（B-A）图可视化考察方法一致性。结果 两种方法测得氯酸盐（高氯酸盐）的浓度在1~500（0.1~50.0） ?g/L范围内线性良好（r2＞0.999）。IC-MS/MS与LC-MS/MS测定高氯酸盐的定量限均为0.5 ?g/kg,氯酸盐的定量限分别为5.7 ?g/kg和4.2 ?g/kg。回收率范围分别为82.3%~107.4%和94.8%~109.4%,相对标准偏差分别为1.5%~13.6%和1.2%~9.6%。IC-MS/MS（LC-MS/MS）测得鸡蛋、奶粉、菠菜中氯酸盐和高氯酸盐的基质效应分别为12.1%（22.1%）、9.0%（27.4%）、-11.8%（-24.0%）和-16.8%（-18.5%）、-18.6%（-28.4%）、-20.2%（-21.1%）。线性回归法显示两种方法测定氯酸盐和高氯酸盐浓度的回归曲线斜率分别为1.0144和1.0908。B-A图显示绝大多数数据点位于平均值±1.96标准偏差范围。结论 两种方法的准确度和精密度均符合化学检验方法验证通则的要求,两种方法测得的氯酸盐、高氯酸盐浓度结果基本一致,但氯酸盐在LC-MS/MS系统中的保留时间稳定性更好,IC-MS/MS在测定食品中氯酸盐、高氯酸盐时的抗基质干扰能力更强。     

高效液相色谱-串联质谱法定量分析橄榄果实氨基酸组分

为探索橄榄果实成熟过程氨基酸含量变化与营养价值及风味品质的相关性,利用高效液相色谱-串联质谱法定量分析普通橄榄‘长营’与清橄榄‘清榄1号’果实水解和游离氨基酸成分。结果表明：在水解氨基酸中,2?个品种果实均含有16?种氨基酸,其中7?种必需氨基酸和9?种非必需氨基酸,氨基酸种类丰富;但是,二者水解氨基酸总含量变化规律存在差异,‘长营’果实氨基酸总量呈升-降-升的变化趋势,‘清榄1号’为降-升-降-升;二者营养指标氨基酸比值、氨基酸比值系数、氨基酸比值系数分均不理想,为营养不均衡类型。在游离氨基酸中,‘长营’果实氨基酸含量变化呈升-降-升-降,‘清榄1号’相反,为降-升-降-升;2?个品种果实均含有19?种氨基酸,甜味氨基酸和鲜味氨基酸占比较高,‘清榄1号’鲜味（谷氨酸、天冬氨酸、天冬酰胺）和甜味氨基酸（谷氨酰胺）贡献值高于‘长营’,使得‘清榄1号’鲜甜口感优于‘长营’,鲜食品质更佳,为橄榄果实风味判断提供依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中18种β-受体兴奋剂

建立一种同时测定牛肉中18种β-受体兴奋剂残留量的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品加入乙酸铵缓冲液,β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解过夜,经固相萃取柱净化、浓缩、定容后,采用Thermo Hypersil Gold(2.1 mm×100 mm,3μm)色谱柱,液相色谱串联质谱法在正离子模式下检测。该方法所有β-受体兴奋剂在0.5μg/kg~10μg/kg浓度范围内线性良好,定量限均为0.5μg/kg。0.5、1.0、2.5μg/kg 3个浓度添加水平平均回收率在68.5%~91.9%之间,变异系数在4.2%~13.2%之间。本方法灵敏度高,重现性好,操作简单、经济,可用于牛肉中β-受体兴奋剂动剂残留的检测确证。     

微波水解-液相色谱串联质谱法测定16种氨基酸的含量

目的建立微波水解-液相色谱串联质谱法(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS)测定保健食品中16种氨基酸的含量。方法取适量样品,加入6 mol/L盐酸溶液15 m L,加入适量苯酚,于150℃微波消解4 h,冷却稀释至80℃减压干燥1 h。样品经0.1%甲酸溶解后经Agilent-C_(18)柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,以串联质谱的多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果方法的线性范围0.01~0.05 nmol/μL;平均回收率为95.6%~100.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于3.0%。结论该方法分析速度快、灵敏度高、准确和重复性好,与现有技术对比,该方法通过微波技术辅助水解,缩短了样品的前处理时间,可适用于保健食品中16种氨基酸的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法测定豆类中左旋多巴

文章建立一种豆类中左旋多巴的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经0.3 mol/L乙酸水溶液超声提取,Agilent Proshell 120 SB-C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM),内标法定量。结果表明,左旋多巴在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限为1.5 mg/kg,定量限为5.2 mg/kg,方法的平均加标回收率为96.9%~105.5%,日内精密度和日间精密度均小于4%,具有操作简单、灵敏度高、准确度高、重现性好等特点,能够很好满足豆类中左旋多巴含量的检测需要。     

高效液相色谱串联质谱法测定酱油中水解氨基酸

建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定天然酿造酱油原油(FSS)和酸水解植物蛋白调味液(HVP)中多肽的水解氨基酸的组成的方法。FSS多肽总量约是HVP的10倍,其中FSS中多肽的总量为2378.76mg/L,HVP中多肽的总量为247.57mg/L。天然发酵酱油原油中赖氨酸在多肽中的含量21倍高于酸水解植物蛋白液。FSS多肽中赖氨酸、组氨酸、酪氨酸相对百分含量约是HVP的2倍,HVP中丙氨酸、脯氨酸相对百分含量约是FSS的2倍。该研究为鉴别天然酿造酱油与酸水解酱油提供依据。     

液相色谱- 串联质谱法测定八种食品中甲霜灵

为研究建立动物源性食品(鸽肉、鸭肾)、植物源性食品(蔬菜汁、苹果、橙子、葡萄、柠檬、奇异果)中农药甲霜灵残留的液相色谱- 串联质谱测定方法。采用外标法(添加水平分别为0.005、0.010、0.020mg/kg)测定回收率,其中：动物源性食品中平均回收率为95.9%～102.0%,相对标准偏差为2.13%～12.7%(n=5),方法检出限为0.002mg/kg;植物源性食品中平均回收率为116.4%～141.0%,相对标准偏差为0.37%～4.09%(n=5),方法检出限为0.001mg/kg。该方法的测定结果满足农残检测要求。     

液相色谱-串联质谱法同时测定虾仁中八种生物胺

建立了高效液相色谱串联质谱技术同时测定南美白对虾虾仁中亚精胺、精胺、腐胺、尸胺、组胺、2-苯乙胺、酪胺和色胺8种生物胺(Bas)的分析方法。样品用1%三氯乙酸水溶液提取,采用C18柱色谱分离、以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相分离八种生物胺,选择性监测模式采集质谱数据。8种生物胺在0.05~100μg/L范围内线性良好,相关系数r≥0.998,方法的检出限(LODs,S/N=3)在0.001 5~0.016 0μg/L之间,定量限(LOQs,S/N=10)在0.004 6~0.048 0μg/L之间。8种生物胺平加标回收率为85%~117%。该方法快速简便,灵敏度高、准确度高等特点,适用于虾仁中生物胺的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法直接测定啤酒中20种游离氨基酸含量

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),建立高效、快速直接测定啤酒中20种游离氨基酸的方法。方法 啤酒样品经水稀释后,经CAPCELL PAK CR 1:4 ST色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,乙腈-0.3%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,在多反应监测模式下进行检测。结果 20种游离氨基酸在各自相应线性范围内,线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99;加标回收率为81.3%～108.4%,相对标准偏差在2.5%～7.2%之间,方法检出限为1～6 ng/mL,方法定量限在3～15 ng/mL之间。结论 该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可快速检测出啤酒中的20种游离氨基酸成分。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中的4种甜味剂

本方法以超纯水作为萃取试剂,通过高效液相色谱-串联质谱仪,同时测定黄瓜中阿斯巴甜、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素4种甜味剂。该方法可准确测定黄瓜中4种甜味剂且有较好的线性关系,在线性范围1～100 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限均为0.01 mg/kg,加标回收率在82.1%～98.2%,相对标准偏差为1.8%～5.8%。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中16种真菌毒素

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定粮谷中16种真菌毒素残留量的方法,样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,v/v)溶液超声提取,提取液采用C18、MgSO4净化,净化液过0.22μm微孔滤膜,用HPLC-MS/MS分析检测。Acquity UPLC BEH C18柱为分析柱,甲醇/乙腈(4+6)-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)模式同时电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,16种真菌在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.995),方法定量限为0.3~3.5μg/kg,在低、中、高3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为90.6%~106.5%,相对标准偏差≤8.8%(n=6),满足日常检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确,灵敏度高,适用于粮谷中16种真菌毒素残留的定性和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中的七种糖类物质

建立了一种能够同时快速测定烟叶及卷烟中七种主要糖类物质的液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）的定量分析方法。以乙腈:水（82:18）为流动相,经高效液相色谱分离,MS/MS使用多反应监测（MRM）扫描方式,在18min内,可完成烟草中七种主要糖类物质的定量分析,七种糖类物质在2～100μg/mL内线性良好（r>0.999）,检出限均在50.0ng/mL以内。本方法操作简便、灵敏度高、分析速度快,可以应用于烟叶及卷烟中七种主要糖类物质含量的测定。      

凝胶色谱-液相色谱串联质谱法测定植物油中胆固醇含量

以植物油脂为试验材料,建立了凝胶渗透色谱-液相色谱串联质谱法(GPC-HPLC-MS/MS)测定植物油脂中胆固醇含量。样品经凝胶渗透色谱净化后,采用液相色谱串联质谱法(HPLC-APCI-MS/MS)分析,多反应监测模式下(MRM)外标法定量。结果表明:方法在50.0~1 000.0μg/L范围内线性良好,线性相关系数r为0.999,定量限为0.25 mg/kg,回收率范围为76%~89%,相对标准偏差小于15%。该方法前处理过程简便快捷,回收率高,可满足实验室大量、快速分析的需求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中18种糖皮质激素类药物残留

通过Qu ECh ERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下的定性和定量分析,实现牛奶中18种糖皮质激素的同时检测。牛奶样品加入酸化乙腈溶剂提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁进行盐析,经PSA、C_(18)吸附剂净化后,取上清液进行高效液相色谱-串联质谱分析。方法的基质效应影响在0.81~0.96之间,方法检出限在0.1~0.3μg/kg之间,定量限在0.3~1.1μg/kg之间,在0.5~100 ng/m L范围内呈线性关系,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.993 6,3个水平加标回收率在73.7%~98.6%之间,精密度(n=5)在4.9%~12.9%之间。该方法简单快捷、准确可靠,适合于大批量牛奶样品中糖皮质激素的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定甘蔗中杀虫双残留量

建立了一种简便、快速、灵敏、准确的甘蔗中杀虫双的液相色谱-串联质谱分析方法。优化了色谱、质谱条件和提取溶剂的组成,以甲醇-水（50∶50,V/V）提取样品中的杀虫双,离心后上层清液过滤后直接上机检测,无需进一步净化。甘蔗中杀虫双的检出限为1.0 μg/kg,定量限为4.0 μg/kg。甘蔗中5 个添加量4.0、10、100、200 μg/kg和500 μg/kg的回收率为62.3%～108.4%,相对标准偏差为5.1%～14.8%。采用本方法分析了8 例广州市场上的甘蔗样品,均未检出杀虫双。     

液相色谱-串联质谱法测定植物提取物的研究进展

2020年国家实行畜牧业全面减抗、禁抗,寻找到替抗物质对于畜牧业持续稳定发展至关重要。植物提取物因其具有的抗菌、抗氧化等作用成为研究重点,准确测定植物提取物含量至关重要。液相色谱-串联四极杆质谱(liquidchromatographytandemquadrupole-massspectrometry,LC-MS)技术作为近年来前沿的分离分析检测技术被应用到很多行业。本文综述了近几年LC-MS对植物提取物含量的测定研究,以期为植物提取物作为替抗物质应用到畜牧业中,其用法用量的确定提供技术理论支撑,也为植物提取物含量测定标准建立提供参考。     

香精中8种防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

采用甲醇涡旋振荡提取,超高效液相色谱-串联质谱检测,建立了香精中苯甲酸、山梨酸、水杨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂含量的检测方法。8种防腐剂的的线性范围在0.01μg/mL～5.0μg/mL之间,3个水平加标平均回收率介于85.8%～103%之间,相对标准偏差为1.9%～4.5%,定量限介于0.1～2.5μg/g。该方法适用于香精中8种防腐剂的含量分析。