新型显色剂3,5-二溴-4-偶氮变色酸苯基荧光酮与锗显色反应的研究及应用

研究了在表面活性剂Tween60存在下,Ge(Ⅳ)与试剂3,5-二溴-4-偶氮变色酸苯基荧光酮(DBACPF)的显色反应和光度性质.在0.8mol/LHSO介质中,Ge(Ⅳ)与试剂形成1∶2的红色三元配合物,最大吸收波长为534nm,表观摩尔吸光系数为1.76×10L·mol·cm,Ge(Ⅳ)浓度在0-6μg/25mL范围内符合比尔定律.拟定方法用于煤中微量锗的分析,结果令人满意.     

以镉试剂2B—Triton X—100分光光度法测定微量钴

试验了在硼砂缓冲溶液中用镉试剂2B-Trition X-100测定微量钴的新方法。在实验条件下钴与镉试剂2B 形成1:2的配合物。其最大吸收波长位于530 nm 处,摩尔吸光系数为1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴量在0～12μg/25 mL 范围内符合比尔定律。此法已用于矿石中微量钴的测定。     

新的不对称变色酸双偶氮氯磺酚类试剂的合成及其与铌锆钒等金属离子显色反应的研究

通过将各种取代基引至变色酸双偶氮衍生物不含成盐基团的一侧合成了4,(?)-二磺酸萘偶氮氯磺酚等22个新的不对称变色酸双偶氮氯磺酚衍生物。并对这些试剂进行了提纯和鉴定。确定了其组成及结构,研究了它们与Nb(Ⅴ)、Zr(Ⅳ)、V(Ⅳ)等金属离子的显色反应。其中4,8-二磺酸萘偶氮氯磺酚是分光光度测定 Nb(Ⅴ)的优良试剂,共与 Nb(Ⅴ)的摩尔吸光系数为4.65×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。用于测定钢铁中的铌,结果良好。     

镉试剂pB[1—偶氮苯—4—（4—溴代氨基偶氮苯）]吸光光度法测定微量镉

对镉试剂 pB 的合成和性质及其与 Cd(Ⅱ)的反应进行了初步研究。在 Triton X-100存在下,于 pH10.5时,镉试剂现黄色,其最大吸收为405nm。在上述条件下,Cd(Ⅱ)和镉试剂 pB 形成1∶2的红色络合物,其最大吸收为515nm。摩尔吸光系数均4.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。镉含量在0～3μg/25ml 范围内遵守比耳定律。镉试剂 PB 有较高的选择性,少数金属离子,如 Ni~(2+)、Hg~(2+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)等产生干扰。     

2—[2‘—（5’—甲基苯并噻唑）偶氮]—5—二乙按基苯甲酸的合成及其？…

研究了2-[2＇-(5＇-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(5-Me-BTAEB)的合成，且对其与镍(Ⅱ)的显色反应进行了全面的研究。结果表明，在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下，5-Me-BTAEB在弱酸性介质中与Ni(Ⅱ)形成稳定的蓝紫色配合物，该配合物组成为nNi(Ⅱ)：n5-Me-BTAEB=1：2，最大吸收波长为654 nm，表现摩尔吸光系数为1.50×105L／mol·cm，Ni(Ⅱ)浓度在0～10μg／25 mL范围内服从比尔定律。该方法可直接用于测定铝合金标样中微量镍，结果满意。     

硝基苯偶氮—8—氨基喹啉的合成及其分析应用

合成了2-、3-、4-3种硝基苯偶氮-8-氨基喹啉(o-NPAQ,m-NPAQ,p-NPAQ)新试剂。探讨了其与金属离子的显色反应和荧光反应。在 Tween-40存在下,pH10.5的硼砂缓冲溶液中,p-NPAQ 与钴(Ⅱ)形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于650nm,摩尔吸光系数为7.1×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴量在0～20μg/25mL 范围内符合比尔定律。测定了实际样品中的微量钴,结果满意。     

几种新的偶氮安替比林类显色剂的合成及其与钙显色反应的研究

在改进变色酸偶氮安替比林类试剂常用合成方法的基础上,用氢氧化锂作催化荆合成了8种新的试剂。研究了试剂与钙的显色反应。在碱性介质中多数试剂与钙都有灵敏的显色反应(ε>10~4),其中间溴偶氮安替比林与钙显色的摩尔吸光系数ε_(630)为2.20×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钙在0～30μg/25mL 符合比耳定律。Sandell 灵敏度为0.0018μg·cm~(-2)。环境水样中钙的测定结果令人满意.     

新显色剂二溴邻硝基偶氮胂的合成及其与钍显色反应的研究

报道了新显色剂二溴邻硝基偶氮肿的合成方法,并研究了试剂与钍的显色反应。在0.12～1mol·L~(-1)HCl 介质中试剂与钍形成蓝色配合物。最大吸收在640nm 处。摩尔吸光率为9.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Th 在0～8μg/25mL 符合比耳定律。试剂对稀土、铀有很好的抗干扰能力。     

新显色剂偶氮溴膦—PSN—稀土—CTMAB显色体系的研究

铬变色酸的不对称双偶氮型显色剂,是稀土元素的灵敏显色剂。用新显色剂偶氮溴膦-PSN(BPA-PSN),在乙醇-盐酸介质中,有CTMAB存在下,进行了试剂对稀土元素显色性能的研究。实验表明,在0.07～0.1N盐酸酸度下,络合物的λ~(max)为679nm,表观摩尔吸光系数ε679为1.8×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),比文献     

TDAA—Ⅱ分光光度法测定磷的研究

研究了新试剂TDAA-Ⅱ与磷钼蓝杂多酸的显色反应,确定了最佳测定条件,拟定了磷的测定方法。表观摩尔吸光系数 e(?)为1.9×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。0.01～0.40 ppm 的磷服从比耳定律。对苏州河底泥及水样中磷的分析,结果满意。     

树脂相分光光度法测定人发中痕量铜

研究了铜与钛铁试剂在pH=9．00的碱性介质中反应生成有色络合物，与717#强碱性阴离子交换树脂交换吸附，在树脂相下进行光度分析的方法。铜树脂相络合物的最大吸收波长为375um；表观摩尔吸光系数ε为6．4×104L·mol(-1)·cm(-1)；符合Beer定律的范围为0～1．6mg·L(-1)。此法用于人发中痕量钢的测定，结果令人满意。     

正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集锗的研究

研究了正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集锗的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ge(Ⅳ)和硫氰酸铵生成的Ge(SCN)62-与质子化正丙醇C3H7OH2+形成的缔合物[Ge(SCN)62-][C3H7OH2+]2能被正丙醇相完全萃取.当正丙醇、硫氰酸铵和硫...     

HEDP与Ge(IV)固体配合物的研究

在常规条件下合成了1-羟基乙叉-1,1-二膦酸(简称HEDP)与Ge(IV)的固体配合物。用元素分析和热分析确定了配合物的组成为:Ge2(OH)4L·3H2O(Ⅰ),L=CH3C(OH)(PO3)2。用红外光谱和热分析对配合物的结构及热稳定性作了较系统的研究。     

新有机试剂4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-钛(Ⅳ)-OP三元配合物显色反应的研究

在非离子表面活性剂 OP 存在下,4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(BTAPC)与钛(Ⅳ)在 pH4.2～4.6范围内发生高灵敏的显色反应。在形成的带负电荷的三元胶束配合物中 Ti(Ⅳ)与 BTAPC 的组成比为1:2,表观稳定常数为4.3×10~(?)(25℃,μ0.1),λ_(max)为555nm,对比度(△λ)为125nm,ε_(?)高达9.70×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。在0.5～14μg Ti(Ⅳ)/25mL 范围内遵从比耳定律。本法用于废水和工业用水中痕量钛的分光光度测定,结果满意。     

铁(Ⅲ)—苯芴酮—聚乙二醇辛基苯基醚显色反应的研究及应用

详细研究了非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP）存在下铁（Ⅲ）与苯芴酮的显色反应。结果表明铁（Ⅲ）与苯芴酮形成了蓝紫色的配合物，其最大吸收波长λmax为614nm，对比度（△λ）为74nm，摩尔吸光系数ε614为6．41×104L·emol(-1)·cm(-1)，铁量在0～16μg／25mL范围内服从比耳定律。所拟方法用于磷矿样中铁的分析与邻菲罗啉法结果一致。     

HEDP与Ge(Ⅳ)固体配合物的研究

在常规条件下合成了1-羟基乙叉-1,1-二膦酸(简称HEDP)与Ge(Ⅳ)的固体配合物.用元素分析和热分析确定了配合物的组成为Ge2(OH)4L@3H2O(Ⅰ),L=CH3C(OH)(PO3)2.用红外光谱和热分析对配合物的结构及热稳定性作了较系统的研究.     

试剂7-(2-羧基-4-溴-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其对大豆中钼的光度测定

合成并提纯了7-(2-羧基-4-溴-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称 CBB),详细研究了试剂和钼、羟胺形成三元配合物的条件。试剂的离解常数 pK_1、pK_2、pK_3分别为1.90、3.85、8.20。试剂和钼形成配合物的最大吸收峰为500nm。摩尔吸光系数为1.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用于大豆中微量钼的测定,结果满意。     

新型荧光钙试剂fura—3的合成及其性质的研究

报道了新型荧光钙试剂 fura-3的详细合成方法,研究了 fura-3及其钙配合物的荧光和紫外光谱的性质。fura-3-Ca~(2+)配合物的不稳定常数为8.97×10~(-9),ε为3.64×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),摩尔比为1:1。检测下限为 10~(-8)mol/L。试剂在大量镁存在下对钙有较好的选择性。     

新吡啶偶氮类试剂的合成及其与金属离子显色反应的研究

合成了5-硝基-2-吡啶重氮盐,它与间苯二酚和间二乙氨基苯酚偶联,得新的吡啶偶氮试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)间苯二酚(5-NO_2-PAR)和2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO_2-PADAP)。在弱酸或弱碱性介质中,这两种试剂与 Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)及 Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)和 Ru(Ⅲ)等金属离子反应,生成稳定的有色配合物。5-NO_2-PADAP 与 Ni(Ⅱ)配合物的摩尔吸光系数高达1.69×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。两种新试剂可用作无机离子高效液相色谱分离用的优良柱前衍生试剂。     

5-溴-PADAP-阴离子表面活性剂分光光度法测定微量锆的研究

5-溴-PADAP是目前测定多种金属元素的高灵敏显色剂。据文献[1]报道,在弱酸性介质(pH 4.8)中,该试剂与锆(Ⅳ)可以形成一蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于583nm,摩尔吸光系数为1.35×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。虽然此显色体系具有较高的灵敏度,但是,由于显色酸度过低,方法不可能获得满意的选择性和稳定性。我们发现,在阴离子表面活性剂胶束的存在下,上述显色反应的吸光性质和反应条件都发生了明显的变化。当酸度条件基本维持不变时,即在pH=3.0～5.0的介质中,络合物的吸收峰由583nm移至634nm,摩尔吸光率则激增至3.15×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。当显色酸度移至0.1～0.3N HNO_3介质中时,二元络合物的摩尔吸光率下降至2.9×10~4(ι·mol~(-1)·cm~(-1)),而胶束络合物的吸收峰却移至645nm,摩尔吸光率仍可达到1.15×10~5(ι·mol~(-1)·cm~(-1))。显然,在此条件下,显色体系的选择性和稳定性都得到了保证。