结晶紫-草酸体系光度法测定食盐中的碘

在酸性介质中,过量的草酸还原IO3-得到I3-,I3-继续氧化结晶紫,且反应前后吸光度的差值与碘酸根的浓度成正比。建立起结晶紫-草酸体系光度法测定微量碘的新方法。考察了温度、结晶紫、盐酸、还原剂用量对测定结果的影响,确定了最佳实验条件为室温、结晶紫0.5mL、盐酸0.5mL、还原剂1.5mL。该法操作简便、线性范围宽、RSD3%、回收率在97.20%~102.8%。利用它测定食品中碘含量结果准确、可靠。     

催化分光光度法测定酱油及食盐中的碘

研究催化分光光度法测定酱油及食盐中的碘,方法：样品经稀释,用氯酸硝化,利用碘对As^3 -Ce^4 氧化还原的催化作用,砷铈反应速度与体系中碘浓度成正相关关系,反应中黄色的Ce^4 被还原成无色的Ce^3 ,在一定条件下控制反应温度和时间,于405nm波长下比色测定体系中剩余Ce^4 的吸光度,求出磺含量,结果：标准曲线碘0-0.06ug范围内线性关系良好,r=0.9987。重复精密度CV%酱油为3.81% ,食盐为4.97% ,回收实验酱油为81.10%-92.35%,食盐为82.80%-99.12%,共存离子Mg^2 、Zn^2 、Fe^3 、Se(Ⅳ）对酱油及食盐中的碘测定无干扰,结论：该法操作简便,灵敏,适用于酱油及食盐中碘的测定。     

结晶紫褪色分光光度法测定食盐中微量碘

在硫酸介质中和溴化钾存在下,碘酸根能使结晶紫氧化而褪色,且褪色的程度与碘酸根存在量成正比,从而建立了光度法测定碘的新方法.方法的最大吸收波长为630 nm.碘酸根含量在5～42μg/10 mL范围内符合比尔定律.表观摩尔吸光系数为1.1×104 L·mol-1·cm-1.将该方法用于测定加碘食盐中的微量碘,结果满意.     

紫外分光光度法测定食盐中微量碘

抗坏血酸溶液在紫外有最大吸收峰,在稀盐酸介质中,微量的碘酸钾能氧化抗坏血酸溶液而使吸光度降低,降低程度与碘酸钾浓度成正比,从而建立了紫外分光光度法测定碘含量的新方法。方法是体系反应后于最大吸收波长243nm处测量吸光度。碘酸钾浓度在0.1~4.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9981,摩尔吸光系数2.3×104 L/mol·cm。用此法测定食盐中微量碘含量,RSD最大值4.20%(n=5),加标回收率在90.2%~107.0%之间。     

靛红褪色分光光度法测定食盐中的碘酸根

在溴化钾存在下和盐酸介质中,利用碘酸根氧化靛红,提出了测定碘酸根的新方法——靛红褪色分光光度法,其最大褪色波长位于605nm,在该波长处碘酸根的浓度在5～40μg/10mL之间与其吸光度呈线性关系,其回归方程为A=0.0117C(C的单位:μg)-0.055,相关系数r=0.9987,表观摩尔吸光系数为2.048×104L.mol-1.cm-1,并成功地用于实际加碘食盐样品中碘酸根的测定,测定结果与紫外光度法一致。     

硫氰酸盐-结晶紫流动注射分光光度法测定微量锌

在吐温-80存在下,锌与硫氰酸盐、结晶紫生成蓝紫色离子络合物,采用流动注射分光光度法测定海水中的微量锌。本方法确立了此方法的最佳条件,测定结果表明该方法的灵敏度、准确度都较高,且流路简单,操作便利,抗干扰,在50-500μg／L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0．9981,检出限为40μg／L,回收率为95％-105%,用500μg／L标准溶液进样的相对标准偏差为2．6％。     

表面活性剂增敏光度法测定食盐中的碘

建立了碘酸根-荧光黄-表面活性剂体系下测定食盐中碘的方法。采用增敏光度法研究在醋酸介质中,表面活性剂存在下,溴化钾催化KIO3氧化荧光黄的褪色反应。结果表明：最大吸收波长为438.5 nm,KIO3质量浓度在0.40～3.00 μg/mL范围内遵守朗伯-比尔定律,ΔA与KIO3质量浓度之间呈线性关系;438.5 nm波长条件下该反应的相关系数为0.999 0,表观摩尔吸光系数为4.31×104 L/（mol·cm）。用于测定食盐中微量的碘,相对标准偏差为0.83%～1.47%,回收率为98.1%～98.4%,此方法准确度较高,操作简便、快捷,是测定加碘食盐中碘含量较好的方法之一。     

碘(V)-碘化物-番红花红T体系双波长分光光度法测定食盐中碘

在0.2 mol/L磷酸中,碘(V)与过量的I-反应生成I3-,I3-进一步与番红花红T(ST)形成稳定的2∶1离子缔合物,360 nm处出现正吸收峰,513 nm处出现负吸收峰。选定测量波长为360 nm,参比波长为513 nm,建立了双波长分光光度法测定碘的新方法。碘(V)浓度在0~0.7μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.27×105L.mol-1.cm-1,检出限为11.9μg/L。方法用于测定低钠盐和锌强化营养盐中碘,结果与碘量法一致,相对标准偏差小于1.54%(n=5),回收率为98.4%~99.1%。     

双峰双波长分光光度法测定食盐中微量硒

在pH10．8的NaHCO3-NaOH缓冲介质中,Se（Ⅳ）与镁试剂Ⅰ形成稳定的1：6络舍物,该络舍物在448nm处有正吸收峰,560nm处有负吸收峰,据此建立双峰双波长光度法测定微量硒。Se（Ⅳ）浓度在O～1．4μg／mL范围内符合比尔定律。表观摩尔吸光系数为3．89×10^4L／mol·cm,检出限为0．096μg／mL。用于测定硒强化营养盐中硒含量,相对标准偏差为0．439,6（n=5）,平均回收率为99．4％。     

流动注射分光光度法测定食品中的微量硼

基于硼和3-甲氧基-甲亚胺H在HAC-NH4AC缓冲溶液中的显色反应,建立了流动注射光度分析测定微量硼的新方法.在28样/h采样频率下检出限为0.033 mg/L,硼浓度在0.033 mg/L～5 mg/L范围内符合比耳定律,相对标准偏差为0.54%.该法快速,简便、灵敏、试剂用量少、选择性好,用于食品中微量硼的测定,结果令人满意.     

甲酚红氧化褪色光度法测定海带中的微量碘

在硫酸介质中、在溴化钾催化条件下,碘酸根对甲酚红有褪色作用,且褪色的程度与碘酸根的量有关,碘定量测定的线性范围为20μg/25mL～50μg/25mL,检出限为6.57×10-1μg/25mL,回收率为98.1%～104.2%。该法重现性好、准确度高、操作简便,是测定海带中微量碘的一种较理想的方法。     

高碘酸钾氧化偶氮胂M褪色光度法测定食品中的痕量钒

基于0.08mol/L的H2SO4介质中,痕量钒（V）催化高碘酸钾氧化偶氮胂M的褪色反应,建立了测定痕量钒（V）的催化动力学光度法.方法检出限为0.17μg/L,线性范围为0.0～8.0μg/L.用于测定食品中的痕量钒（V）,结果满意.     

苄基三乙基氯化铵增敏阻抑动力学光度法测定食品中痕量碘

在稀硫酸介质中,阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵增敏剂存在下,微量碘离子对亚硝酸根催化溴酸钾氧化维多利亚蓝的褪色反应有显著阻抑作用.据此建立表面活性剂增敏阻抑动力学光度法分析测定痕量碘的新方法.测量碘离子的线性范围为0μg/L～600μg/L,检出限为1.09×10-6μg/L.本法在表面活性剂存在下,其灵敏度提高7倍.     

SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF NITROGEN IN WORT

A simple spectrophotometric method is described for the determination of nitrogen in unhopped wort and end-fermented wort. After a 100-fold dilution, the extinctions at 215 mμ, and 225 mμ, are measured. The nitrogen content (mg. per litre) is calculated from the linear regression equations, N_wort = (2321 × Δ E) — 16 and N_{end-fermented wort} = (2474 × ΔE) — 161. Because of its simplicity and rapidity the method has considerable advantages over the classic Kjeldahl method. The extinctions at these low wavelengths are less dependent on the nature of the protein and are less disturbed by non-protein compounds than is the extinction at the more usual wavelength of 280 mμ. The formulae cannot, however, be applied to hopped wort and beer because of interference by hop constituents.     

粮食中微量碘的测定研究

采用动力学催化褪色反应测定碘，研究了反应时间、反应温度对催化反应速度的影响；灰化温度对测定结果的影响，确定了最佳测定条件。用于粮食中微量碘的测定，其精密度和准确度都达到分析要求。     

分光光度法测定鱼皮中羟脯氨酸含量

采用分光光度法测定鱼皮（鱿鱼皮和狗鲑鱼皮）中的羟脯氨酸（Hyp）含量具有较高的准确度和精密度。采用该法测定两种鱼皮中羟脯氨酸的含量分别为0．823％和2．247％，平均回收率分别为98．47％和98．39％，变异系数分别为1．65％和0．64％。该法重复性好，可信度高，可作为判定鱼皮中胶原蛋白含量的一个定量指标。     

碳酸饮料中微量铜的测定

研究在酸性条件下用吡咯烷二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠及甲基异丁酮（APDC＋DDTC—MIBK）体系萃取富集碳酸饮料消化液中铜离子，再用石墨炉原子吸收法测定铜离子含量的检测方法。并对实验条件进行优化，确定最佳消化体系：HNO3-HClO4（5＋2），方法检出限为0．2653μg／L，特征灵敏度为0．2122μg／L。线性范围为1．5μg/L～10μg/L，相关系数为0．9993，加标回收率为95，79％-100．74％，相对标准偏差为3．13％～5．06％。     

ULTRAVIOLET SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF PROTEIN IN SOME FOOD PRODUCTS

SUMMARY— The spectrophotometric method of estimating the protein content of whole milk at wavelength 280 nm (Nakai and Le, 1970) was modifed for corned beef, flour, bean and egg yolk. A clear solution was obtained by adding 50% sulfuric acid or 2N sodium hydroxide with and without 7–8M urea depending on solubility of the food products. The protein content was calculated from the absorbance at 280, 243 or 215 nm on o spectrophotometer. The correlation coefficient between the absorbance and the protein by Kjeldahl method was 0.99, 0.99, 0.99 and 0.99 with the coefficient of variability of Kjeldahl protein for absorbance of 1.8, 4.1, 3.8 and 4.1% for bean, corned beef, egg yolk and flour, respectively.     

分光光度法测定水杨苷含量的研究

以水为溶剂，50℃下超声提取柳树茎皮中的水杨苷，采用香草醛分光光度法，在吸收波长520nm下，建立水杨苷含量的测定方法。实验结果表明：标液浓度在106．65—1706．4mg／L范围内，浓度与吸光度呈良好的线性关系，回归方程为A=0．2701X＋0．1442，R2=0．9994（n=3）。加样平均回收率为为99.3％，变异系数为4．13％。本法操作简便、快速、准确，可作为实验或生产中质量评价方法。