ICP-AES法测定硅锰合金中的硅

用硝酸和氢氟酸溶解试样,采用耐氢氟酸雾化装置,用ICP-AES法测定硅锰合金中的硅。选择的最佳仪器工作条件为：长波积分时间15s、短波积分时间15s、雾化气流量30L/min、分析泵速100mL/min、辅助气流量1.0L/min、射频功率950W、试样冲洗时间30s,分析谱线212.412nm,试样粒度应在88μm以下。方法RSD（n=10）为0.2526%,硅回收率99.03%～100.8%,操作简便,分析周期短,能满足硅锰合金中硅的测定要求。     

ICP-AES法测定硅锰合金中磷、铝、铬、铜和镍的含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅锰合金中磷、铝、铬、铜、镍的分析方法。优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应,通过选择合适的分析线和背景校正消除共存元素间干扰。该法相对标准偏差为小于3%,加标回收率在95%～104%之间。     

ICP-AES法测定硅铝钙钡合金中的铜锰镁锶量

研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钙钡合金中铜、锰、镁、锶量的分析方法。即试样经硝酸、氢氟酸加热分解,高氯酸冒烟驱氟,盐酸和少量水溶解盐类,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。试验样品分解、分析谱线、基体干扰等实验条件,及准确度和精密度和回收试验等,在0.020％-0.500％的测定范围内相对标准偏差小于1.17％,回收率在96.8％-102.5％之间。本方法简便快速,已应用于生产检测及标准样品检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰合金中的铝

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰合金中铝的测定方法。试样于铂皿中，加入硝酸氢氟酸溶解试样，高氯酸驱赶氟离子，用盐酸溶解盐类，选择波长309．3nm为主分析线，方法的检出限为0．02mg／L，分析了几批试样，测定值与国家标准方法测定值相对误差〈0．22％，回收率在98．67％-100．14％。     

ICP-AES法测定铝硅锰铁合金中磷铝含量的试验

利用酸溶解试样,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铝硅锰铁中磷、铝元素。采用基体匹配与背景扣除法消除基体对待测元素的光谱干扰,确定了最佳试验条件。研究结果表明:铝硅锰铁中磷检出限为0.02μg/mL,铝检出限为0.05μg/mL。方法已成功地应用于铝系合金中多元素的测定,试验证明,本方法简便、快速、准确,分析结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝锰铁合金中铝磷硅

探讨了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定铝锰铁合金中铝、磷、硅的分析条件。试样经盐—硝混合酸分解,于同一试液中测定铝、磷、硅。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除。方法的相对标准偏差（n=7）为0.6%~3.7%,加标回收率为96%~103%。     

ICP-AES法测定铝锰合金中铝和锰量

试验研究了酸溶冒硫酸烟后,采用内标法,电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES法测定铝锰合金中铝、锰元素的方法。既保证了样品中高含量铝的检测结果准确性,同时又实现了铝、锰元素的同时测定,缩短了检测周期。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁合金中铬硅磷

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金中铬、硅、磷的分析条件。试样经过氧化钠熔融分解,盐酸酸化,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铬、硅、磷。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除;样品溶液中加入内标元素锶,有效克服了仪器波动产生的影响。确定了仪器的最佳分析条件,选择铬、硅、磷的内标谱线分别为346.446,215.284,177.839nm,分析谱线分别为267.716,212.412,178.287nm。该法已用于锰铁合金中铬、硅、磷的测定,测定结果与化学法相符,相对标准偏差     

铬天青S分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铝

铝在锰铁合金、锰硅合金、金属锰中属于有害元素,在后续钢铁冶炼中易形成夹杂物而使钢铁材料变脆,为此建立了铬天青S分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中铝的方法。以硝酸、氢氟酸分解样品,利用高氯酸冒烟提供高温和强氧化作用,硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,碳被氧化分解或生成微小碳粒从而达到铝完全释放。在酸性溶液中加入铬天青S显色剂,然后调节溶液pH值为5.7～6.0,在室温条件下静置30min,即可使铝完全生成稳定的络合物,达到最佳分析效果。实验结果表明,通过在系列标准溶液中进行锰、铁基体匹配,同时在系列标准溶液和样品测量溶液中加入EDTA-Zn作掩蔽剂,并针对不同锰、铁含量的样品显色溶液,以氟化铵络合铝抑制其显色,配制专门的参比溶液,再将测得的吸光度减去试剂空白显色吸光度,可以消除锰、铁基体效应的影响。在铝的校准曲线线性范围内,线性相关系数可达0.999 8,铝的检出限为0.007 5%,定量限为0.025%。实验方法用于锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铝的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.3%～8.1%,回收率为94%～107%。按照实验方法测定锰硅合金标准样品YSB...     

ICP-AES法测定铝锰合金中的铝、锰、硅、磷元素

应用ICP-AES法直接测定铝锰合金中的铝、锰、硅、磷元素的含量,对样品溶解酸度、元素谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了试验研究。采用基体匹配与背景扣除法消除铁基体对待测元素的光谱干扰。确定了最佳实验条件。结果表明：各元素的加标回收率为97．6％～105．0％,相对标准偏差小于1．48％,与化学分析方法对照,测定结果一致。可用于铝锰合金的检验。     

微波消解ICP-AES法测定铝合金中高含量硅

详细考察了高硅铝合金的微波消解和ICP AES测定条件 ,经对数个实际样品的检测 ,方法的分析指标和测试精密度满意。     

ICP-AES法测定铝及铝合金中7种杂质元素

采用铝基体匹配技术 ,用盐酸和硝酸溶解试样 ,ICP AES法直接测定铝及铝合金中Cu ,Fe ,Mg ,Mn ,Ni,Zn和Ti 7种杂质元素。对盐酸的浓度、铝基体的影响进行了讨论。当样品溶液中铝的含量为 2.5mg/mL时 ,其测定范围为 2 0～ 64 0 0μg/g。回收率为 95.0 %～ 10 6% ,相对标准偏差小于 2.2 %。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定钢中总铝

采用微波消解技术进行样品的前处理 ,以电感耦合等离子体发射光谱仪进行钢中总铝的测定 ,建立了一种简单而快速、实用的钢中总铝的分析方法。方法检出限 0.0 0 0 8% ,测定下限为 0.0 0 3 %。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁-硅软磁合金中铝铬锰硅

采用硝酸(1+1)和氢氟酸混合酸消解样品,基体匹配法绘制校准曲线,选择Al 396.152nm、Cr 267.716nm、Mn 257.610nm、Si 251.611nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对Al、Cr、Mn、Si进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Fe-Si软磁合金中Al、Cr、Mn、Si的分析方法。采用Y内标进行校正,可进一步提高测定结果的精密度。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为0.4~7.9μg/g。按照实验方法测定合金样品中Al、Cr、Mn、Si,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.86%~2.5%;回收率为95%~106%。按照实验方法测定Fe-Si软磁合金样品中Al、Cr、Mn、Si,并分别采用国标方法 GB/T 223.81-2007、GB/T 223.11—2008、GB/T 223.63—1988和GB/T 223.60—1997的测定结果进行比对,结果基本一致。     

ICP-AES-标准加入法测定铝合金中痕量钠

采用电感耦合等离子体原子发射光谱-标准加入法（ICP-AES-标准加入法）探讨铝合金中痕量钠的测定.以盐酸、过氧化氢溶解试料,优化全谱型ICP-AES分析条件,标准加入法测定铝合金中痕量钠,检出限为0.028 μg/mL（588.995 nm）.用该方法测定铝合金中0.00014％～0.00073％钠含量,加标回收率在92％～110％之间,连续测定5个结果的相对标准偏差小于0.25％.     

铝合金中锌的分光光度法测定

研究了在表面活性剂存在下 ,锌与 5-Br-PADAP的显色反应。在 pH8 5的氨性缓冲溶液中 ,对CTMAB、吐温 2 0、曲通X 10 0几种表面活性剂进行筛选 ,结果表明 ,以CTMAB的增敏效果最佳 ,从而提出了测定微量锌的分光光度法。在选定条件下 ,锌与 5- Br-PADAP形成红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 5 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.3 7× 10 5,在 2 5mL溶液中 ,锌质量在 0～ 15 μg范围内符合比尔定律 ,方法用于铝合金中锌的测定 ,结果满意     

极谱法测定铝合金中锆

利用锆（Ⅳ）在盐酸介质中能与水杨基荧光酮（SAF）形成非电化学活性络合物的性质,建立了以测定水扬基荧光酮的还原峰电流而间接测定锆的极谱新方法。该方法最佳底液组成为：0.24 mol/L的盐酸,8.0×10-5 mol / L的水杨基荧光酮乙醇溶液,2.4 mg/L的聚乙二醇（20 000）溶液。Zr（Ⅳ）在-0.68 V（vs.SCE）左右有一尖锐的极谱峰,峰电流与Zr（Ⅳ）浓度在0～840μg /L范围内成线性关系,检出限为0.004 2 μg /L。将该法与微波消解的溶样方法相结合测定了铝锆合金标准样品中锆,测定结果与认定值相符。用单扫描极谱法研究了锆的极谱行为,证明了电极反应物为水杨基荧光酮,极谱波为不可逆还原吸附波。本方法适用于铝锆合金中含量≤10%的锆测定。     

钢中酸溶名和全铝的光谱测定

本文利用原子发射光谱法定量测定中低合金钢中的酸溶铝和全铝。对测定铝的分析条件、样品制备、校准曲线的拟合等问题进行了讨论。本方法全铝的分析范围为0．001％－1．00％。     

ICP-AES法测定纯铝及铝合金中9种元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法对纯铝及各种铝合金中硅、锰、铬、铁、钛、铜、镁、镍、锌的分析方法进行了试验研究 ,包括试样的溶解方法 ,内标及共存元素的干扰试验 ,通过试验找到了一个分析纯铝和铝合金的准确可靠的方法 ,此方法灵敏度及准确度高 ,操作简便、快速     

EDTA滴定法测定镍-铬-铝-钇合金粉中的铝

提出测定镍 铬 铝 钇合金粉中铝的方法。试样经硝酸 -盐酸溶解后 ,高氯酸冒烟盐酸除铬 ,在 pH5～ 6的六次甲基四胺缓冲介质中 ,以 5- Br-PADAP、乳化剂OP和Tween 80作混合指示剂 ,用铜标准溶液滴定以 [BF4 ] - 置换Al EDTA中的EDTA ,间接计算出铝的含量。方法简便 ,终点敏锐 ,分析结果令人满意。